GC-MS法分析养殖大黄鱼脱腥前后挥发性成分的变化

采用静态顶空进样和气-质联用技术初步鉴定了养殖大黄鱼的挥发性成分组成,结果表明:醛类、酮类和胺类是其主要的腥味成分.通过脱腥处理和风味感官分析,确定了养殖大黄鱼关键性腥味物质为2,4,7-癸三烯醛、4-庚烯醛、2,6-壬二烯醛.经过生物脱腥后这些成分基本被脱除.     

红毛藻复合脱腥工艺的优化及其挥发性成分GC-MS分析

红毛藻是特色药食两用红藻资源,腥味是限制红毛藻深加工产品开发的关键因素之一。该文对红毛藻复合脱腥加热联用浸泡脱腥剂工艺进行优化,并应用气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）分析脱腥前后挥发性成分。结果表明,复合脱腥可显著降低红毛藻的腥味,最优脱腥工艺为加热温度70℃,加热时间4 h,醋酸浓度3%,醋酸处理时间2.0 h。脱腥前红毛藻含有醇类、烯烃、醛类、酮类、酯类、烷烃类和其它类共7大类46种挥发性成分,其中1-辛烯-3-醇、壬醛、2-壬烯醛、2,4-癸二烯醛和3,5-辛二烯-2-酮为腥味成分;复合脱腥后,挥发性成分由46种变为26种,醇类、醛类和酮类物质明显减少,烷烃类和其它类物质明显增多,上述腥味成分含量除壬醛由44.40μg/g降为37.89μg/g外,其它均降为0。     

香菜和香茅对鲜鲈鱼片的脱腥、抑菌效果

为开发一种天然脱除鲜鱼片腥味的脱腥剂,采用香菜和香茅对鲜鲈鱼片进行脱腥处理,通过感官评定和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对鲈鱼片脱腥处理前、后挥发性成分进行分析和鉴定,并测定脱腥前、后鱼片的菌落总数,分析其是否具有抑菌效果。结果表明:经感官评价,用香菜和香茅处理后的鱼肉,只有微弱的腥味,一般人难以察觉。经气相色谱-质谱分析得出新鲜鲈鱼肉风味物质34种,主要有醛、醇、酮、烃和酯类等物质,其中己醛、2,4-二烯醛、壬醛、辛醛和1-辛烯-3-醇等是主要的腥味物质。脱腥后鲈鱼肉风味物质种类不变,而腥味物质含量大大降低,其中2,4-二烯醛、壬醛和辛醛的脱除率在55%以上,己醛和1-辛烯-3-醇的脱除率也在35%以上;脱腥后鲈鱼片菌落总数有所下降,降低率达到50%,可有效延长鲈鱼鲜度保持时间。香菜和香茅能有效脱除鲜鲈鱼肉中的腥味,并有一定的抑菌效果。     

大鲵肝茶叶水提液脱腥过程中挥发性有机物的动态变化

目的：探讨茶叶水提液对大鲵肝的脱腥效果。方法：采用感官腥味值结合气相—离子迁移色谱(GC-IMS)分析经茶叶水提液处理不同时间(0,5,10,15,20 min)大鲵肝中挥发性成分的变化。结果：与未脱腥组相比,经茶叶水提液脱腥处理5 min后大鲵肝脏腥味值显著下降(P＜0.05),处理10 min后腥味值基本稳定。不同脱腥时间下大鲵肝样品中共鉴定出32种挥发性有机物,包括10种醇类、8种醛类、5种酯类、5种酮类、3种烯烃类和1种醚类。经脱腥处理后,大鲵肝中醇、烯烃、醚、酯类物质相对含量下降,酮类和醛类物质相对含量增加。通过正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)结合变量投影重要性(VIP)筛选出10种潜在特征标志物(VIP＞1),包括4种酮类、2种醇类、2种醛类、1种烯类和1种醚类。随着脱腥时间的延长,蘑菇醇、2-丁酮二聚体、异戊醇单体、2-丁酮单体相对含量呈降低趋势,而正己醛单体、异戊醛单体、丙酮相对含量呈增加趋势。结论：茶叶水提液处理5~10 min能够明显降低大鲵肝腥味,通过GC-IMS技术结合多元统计分析可以对脱腥过程中大鲵肝挥发性有机物进行区分。     

斑点叉尾(鱼回)鱼皮明胶的风味成分及其脱腥的研究

采用顶空固相微萃取和气质联用技术,分析了斑点叉尾(鱼回)鱼皮明胶的风味成分,比较了活性炭、β-环糊精和酵母3种脱腥剂对明胶的脱腥效果。结果表明:斑点叉尾(鱼回)鱼皮明胶的风味成分主要是一些含有羰基的饱和或不饱和的醛类和酮类;(鱼回)鱼皮明胶腥味最为相关的成分为正己醛、正庚醛、2,4-庚二烯醛、2,6-壬二烯醛。活性炭、β-环糊精和酵母都有一定的脱腥效果,其中活性炭脱腥效果最好。活性炭脱腥前醛、酮种类个数分别为13和6,脱腥后减少为5和4;活性炭脱腥前醛、酮含量为27.89%,脱腥后降至10.92%。尤其与腥味相关的正己醛、正庚醛、2,4-庚二烯醛、2,6-壬二烯醛等成分在脱腥后,均未被检出。     

鲢鱼糜脱腥前后及贮藏过程中挥发性成分的变化

采用臭氧法对鲢鱼糜进行脱腥处理,用固相微萃取技术(SPME)吸附并浓缩鲢鱼糜中的气味成分,结合GC-MS联机分析,对脱腥前后鱼糜以及贮藏过程中鱼肠的挥发性成分及其变化进行检测。结果表明:共检出56种鲢鱼糜挥发性成分,其中正丁醛、戊醛、己醛、2-己烯醛、苯甲醛、壬醛、丙酮、2,3戊-二酮、2-甲基-3-辛酮、1-戊醇、1-戊烯-3-醇、五亚乙基六胺醇、1-辛烯-3-醇、戊二烯、2-甲基呋喃是鲢鱼糜土腥味的主要组成成分。贮藏7d后,其挥发性成分总量及各种鱼腥味物质含量减少,但未见其它挥发性成分的产生。     

基于植物乳杆菌发酵草鱼脱腥增香的研究

目的:研究植物乳杆菌发酵草鱼的脱腥增香效果。方法:利用发酵鱼肉气味的响应值及载荷分析优化电子鼻传感器阵列,对优化后的电子鼻检测数据进行主成分分析(PCA),并采用顶空固相微萃取与气-质谱联用仪(HS-SPME-GC-MS)对植物乳杆菌发酵草鱼不同时间段挥发性风味成分进行分析和鉴定,分析发酵过程中腥味物质和香味成分的变化情况。结果:电子鼻能灵敏检测到草鱼在发酵过程中气味的变化,主成分分析显示各样品间差异明显。采用GC-MS在0,24,48,72,96,120,144,168 h分别检测出38,40,47,51,52,43,47,44种成分,主要为烃类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类和胺类及芳香类化合物;发酵过程中生成相对含量较高的类似柠檬香的D-柠檬烯和类似蘑菇香的1-辛烯-3-醇以及类似脂肪香的3-羟基-2-丁酮等,而草鱼肉中的主要腥味物壬醛和2,4-癸二烯醛等逐渐减少。结论:在发酵120 h后植物乳杆菌发酵草鱼的脱腥增香效果显著。     

养殖大黄鱼脱腥技术的研究

以养殖大黄鱼为原料,研究比较了红茶和食盐混合液和酵母溶液的脱腥技术。结果表明,采用红茶浓度50%、食盐浓度1%、以鱼与溶液的比为1:3的比例浸泡鱼片60min,脱腥的效果较适合。经过GC-MS分析,该脱腥方法能在一定程度上降低或减少养殖大黄鱼的主要腥味成分。     

杜氏盐藻的脱腥技术研究

研究茉莉花茶对杜氏盐藻腥味的脱出效果,得到茉莉花茶的最佳脱腥条件:茉莉花茶/杜氏盐藻粉=50∶1(mg/g),40℃水浴中搅拌30 min。用顶空固相微萃取与气质连用相结合(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrum,HS-SPME-GC-MS)的方法检测杜氏盐藻粉脱腥前后挥发性物质的组成及相对含量,发现茉莉花茶处理后,总的腥味物质降低了37.5%,主要腥味物质有2-茨醇、异佛尔酮、3,5,5-三甲基-3-环己烯-1-酮、4,4-二甲基-环己-2-烯-1-醇、2,6-二甲基-5-庚烯醛、2,4,4-三甲基-2-环己烯-1-醇,分别降低了100%、13.3%、42.9%、100%、100%和20.2%。用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测藻液加工成藻粉的过程中β-胡萝卜素含量的变化,发现茉莉花茶抑制了β-胡萝卜素的分解。     

生物脱腥对银鲫腥味物质及微观结构的影响

该文通过植物乳杆菌、酵母菌及其复配对银鲫进行脱腥处理,采用感官评价、电子鼻和固相萃取整体捕集与气相色谱/质谱联用技术分析不同微生物发酵对银鲫的脱腥效果及其挥发性风味成分的变化,并采用扫描电镜分析不同生物脱腥处理对银鲫微观结构的影响。结论表明,与未脱腥对照相比,己醛、(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、1-辛烯-3-醇、2-乙基呋喃等腥味物质在各处理组中均未检出,辛醛、癸醛、1-戊烯-3-醇含量显著降低(P<0.05)。同时,各处理组生成了乙酸乙酯等酯类赋予鱼肉独特的脂香味,促进良好风味的形成;不同生物脱腥处理均对银鲫的微观结构有不同程度的影响。植物乳杆菌处理对银鲫肌肉纤维结构的影响相对较小,该处理能保持肌纤维束结构完整且纹理清晰。综合分析,植物乳杆菌发酵法更适合银鲫脱腥,有效地改善风味,保留营养价值,具有一定的商业前景。     

基于SPME-GC-MS和电子鼻分析臭氧-流态冰处理对大黄鱼风味的影响

为研究臭氧-流态冰(O-IS)处理中不同臭氧质量浓度(0、1、3、5mg/L)对大黄鱼在优级品货架期内风味的影响,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)结合电子鼻技术,以新鲜鱼块和传统碎冰保鲜的鱼块为对照,分析了挥发性风味物质变化规律。结果表明:SPME-GC-MS从大黄鱼样品中共检出35种挥发性成分,主要为醛类、烃类及醇类物质。己醛、庚醛及1-辛烯-3-醇等使鱼体呈腥味的挥发性物质含量分析证明,1mg/L O-IS处理能够在降解大黄鱼腥味物质含量的同时,减轻臭氧对鱼肉的氧化作用。电子鼻分析发现:O-IS处理组的腥味物质响应程度显著低于对照组,且1mg/L O-IS处理后电子鼻未识别到腥味物质。研究表明,在大黄鱼优级品货架期内,1mg/L O-IS处理可以显著降低大黄鱼腥味物质含量。     

小网箱养殖大黄鱼挥发性风味物质检测与分析

应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)固相微萃取(SPME)法对小网箱养殖大黄鱼的挥发性成分进行检测与分析,结合感觉阈值,利用相对气味活度值确定鱼类的主体风味成分,并分析主要挥发性风味组分的气味特征及其生成途径。结果表明,小网箱养殖大黄鱼的主要风味成分由壬醛、辛醛、三甲胺、(E)-2-辛烯醛、己醛、戊酸乙酯、庚醛、(Z)-4-庚烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、1-辛烯-3-醇、(E)-2-己烯醛、癸醛、戊醛、(Z)-3-己烯-1-醇、2-戊基呋喃等15种化合物构成。     

养殖大黄鱼挥发性成分分析

探讨不同温度下养殖大黄鱼背、腹部挥发性成分的差异。运用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行定性定量分析。结果表明,新鲜的养殖大黄鱼肌肉中含有的己醛、庚醛和辛醛等醛类物质对整体风味影响较大,使其具有令人不愉快的腥味;加热后,挥发性成分发生显著变化。经过50 ℃加热的鱼肉中的挥发性成分主要有3,5-辛二烯-2-酮、辛醛、壬醛、2,6-壬二烯醛等,使腥味减少并赋予其轻微的鱼香味;经过110 ℃加热后,烃类物质如甲苯、十一烷和十五烷增加,使鱼肉甜香,鱼腥味在很大程度上减弱;经过170 ℃加热的鱼肉中的主要挥发性物质为呋喃类化合物,对其烘烤风味的形成具有重要作用。研究结果对养殖大黄鱼的精深加工具有一定的指导意义。     

HS-SPME结合GC-MS法分析鲐鱼肉加热前后挥发性成分变化

目的：为鲐鱼加工过程中的风味及品质管理提供基础理论数据,探究加热前后挥发性物质变化。方法：采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用仪检测并比较红肉和白肉的挥发性物质。结果：从鲐鱼白肉和红肉及两者加热样品中分别检测出32、41、39、52种挥发性物质,其中主要以碳氢化合物和羰基化合物为主;其中,碳氢化合物主要赋予鱼肉整体的风味,而羰基化合物对鱼的腥味有重要影响,在白肉及加热样品和红肉及加热样品中分别占23.35%、22.47%、58.65%、33.52%。结论：影响鲐鱼肉挥发性风味的主要有己醛、2-己烯醛、2,4-庚二烯醛、2-辛烯醛、壬醛、2,4-癸二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、2-乙基呋喃、2-戊基呋喃等。     

热加工处理对华贵栉孔扇贝柱特征风味形成的影响

采用高效液相色谱和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法,在鉴定特征风味化合物组成的基础上,以新鲜和真空冷冻干燥处理的华贵栉孔扇贝柱为对照,探究热加工处理对华贵栉孔扇贝柱特征风味成分的影响。结果表明:扇贝柱粗蛋白和粗脂肪受不同处理方式的影响较小;与新鲜华贵栉孔扇贝柱相比,热加工处理使滋味组分5’-一磷酸腺苷、甜菜碱和Cl-含量显著增加(P0.05),Na+含量也明显增加;游离氨基酸和K+含量明显降低,且5’-三磷酸腺苷及其关联化合物(除5?-一磷酸腺苷)、琥珀酸和PO43-含量显著降低(P0.05)。热加工处理的变化比真空冷冻干燥处理的变化更明显。热加工处理扇贝柱与对照组(新鲜贝柱、真空冷冻干燥贝柱)的挥发性成分组成和种类各不相同,分别得到63、34种及64种挥发性风味物质。新鲜贝柱、真空冷冻干燥处理和热加工处理干贝挥发性风味分别以醇类、酸类和烃类、醛类物质为主,总量分别占26.20%、30.84%和29.38%、16.78%。研究表明,热加工处理干贝的特征香气主要呈现鱼腥味、蜂蜜样香气、水果香和油脂味,主要特征风味物质有三甲胺、1-辛烯-3-醇、顺-2-戊烯-1-醇、1-戊烯-3-醇、1-戊醇、壬醛、十一醛、己醛、庚醛、苯甲醛、羊脂醛、癸醛、3-辛酮。     

Analysis of volatile flavor compounds of sardine (Sardinops melanostica) by solid phase microextraction

ABSTRACT:  Generally the main component of fishy flavor is considered to be trimethylamine. On the other hand, carbonyl compounds, produced from oxidation of polyunsaturated fatty acid by lipoxygenase or by autoxidation, might have some contribution to the fishy flavor. Since sardine skin contains high levels of polyunsaturated fatty acids and lipoxygenase, carbonyl compounds may be generated more easily than trimethylamine. In this study, volatile flavor compounds of sardine were analyzed by gas chromatograph-mass spectrometry and gas chromatograph-olfactometry combined with solid phase microextraction. Then, the flavor components that contribute to fishy flavor were identified. At normal pH (6.2), trimethylamine was not detected or sensed from the fresh sardines. When the pH was raised, the amount of trimethylamine became higher. Trimethylamine flavor was weak at pH 9 and strongly sensed at pH 11 or higher. On the other hand, 33 other compounds were positively or tentatively identified, including 8 hydrocarbons, 5 ketones, 1 furan, 1 sulfur compound, 12 aldehydes, and 6 alcohols in fresh sardines. Among them, 2,3-pentanedione, hexanal, and 1-penten-3-ol were the main components. Forty-seven flavors were detected by gas chromatograph-olfactometry. Among them, paint-like (1-penten-3-one), caramel-like (2,3-pentanedione), green-like (hexanal), shore-like ((Z)-4-heptenal), citrus note (octanal), mushroom-like (1-octen-3-one), potato-like (methional), insect-like ((E,Z)-2,6-nonadienal), and bloody note (not identified) were strongly sensed. From the aforementioned results, it can be concluded that these compounds rather than trimethylamine contributed to fresh sardine flavor.     

鲟鱼不同部位挥发性成分分析

采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析鲟鱼不同部位挥发性成分,初步探究鲟鱼特征气味及主要腥味物质。从鲟鱼腹肉、背肉、尾肉、皮、鳃、肝中共检出6 0余种挥发性物质,这些物质包括醛类、酮类、醇类、烃类和酸类等,其中醛类、醇类、烃类含量较高。不同部位挥发性成分种类和含量不同,醛、烃在鲟鱼各部位挥发性物质中所占比重较大,醇类在肝(32.08%)、皮(44.96%)、鳃(5.51%)含量较高;背肉挥发性物质检出总量最低。鲟鱼的主要特征气味为青草味、鱼腥味及脂类气味;己醛、1-辛烯-3-醇等是构成鲟鱼鱼腥味的主要成分。     

蒸制中华绒螯蟹可食部位在冷藏过程中腥味变化分析

为分析蒸制中华绒螯蟹可食部位在冷藏过程中腥味物质变化。通过对4 ℃冷藏0、1、3、5 d蒸制的中华绒螯蟹体肉、肝胰腺和性腺分别进行腥味评价、电子鼻分析气味轮廓,顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)进行挥发性成分分析。结果表明,在腥味评价中,经冷藏后3个可食部位腥味均明显增加;电子鼻分析显示在第3 d有明显的轮廓区分;经4 ℃冷藏0、1、3、5 d的体肉中分别检测到44、45、50、54种挥发性物质,肝胰腺中分别检测到52、61、62、57种挥发性物质,性腺中分别检测到37、45、52、58种挥发性物质。蒸制中华绒螯蟹可食部位随着冷藏时间的增加,挥发性物质总量明显增加;对腥味有贡献的己醛、庚醛、壬醛、(E)-2-辛烯醛、1-辛烯-3-醇各总量也随之增加,且都在第3 d时出现明显的差异性,说明第3 d腥味明显增强。根据OAV(odor activity value,气味活性值)值方法得出在冷藏过程中对中华绒螯蟹腥味贡献程度肝胰腺 > 性腺 > 蟹肉。     

不同冷藏期鲳鱼及草鱼气味变化分析

以鲳鱼和草鱼分别作为海水鱼和淡水鱼代表,利用电子鼻评价冷藏条件下不同贮藏期的鱼肉气味,并通过气相色谱-质谱检测挥发性风味成分的变化。结果表明,电子鼻可以较好区分不同贮藏期的鱼肉气味,且草鱼的气味变化较鲳鱼更为显著。贮藏期间鲳鱼和草鱼分别鉴定出22 种和19 种挥发性物质,主要包括醛类、醇类、酯类及腐败性化合物等。新鲜鲳鱼挥发性风味主要以1-戊烯-3醇、己醛、1-辛烯-3醇、庚醛、2-辛烯醛为主,草鱼以己酸甲酯为主。贮藏期间,鲳鱼和草鱼气味成分变化也具有差异性,鲳鱼中和腐败相关的化合物主要为三甲胺和3-甲基丁醇等,且贮藏过程中醛类、醇类均呈下降趋势;草鱼贮藏过程中的第2天及第4天较为相关的化合物为癸醛、1-辛烯-3醇、己醛和壬醛等脂肪氧化的产物,而贮藏后期与腐败相关的化合物较少。上述结果初步说明生长环境、脂肪氧化及微生物腐败影响了海鱼和淡水鱼冷藏期气味形成。     

Solid-Phase Microextraction Method for the Determination of Volatile Compounds in Hydrolysates of Alaska Pollock Frame

The volatile compounds in Alaska pollock frame and Alaska pollock frame hydrolysates were analyzed by solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry for identifying and comparing their flavor characteristics. The optimized SPME extraction conditions were 75 μm carboxen/polydimethyl siloxane fiber, adsorption time of 40 min, and extraction temperature of 65°C. Compared to Alaska pollock frame, Alaska pollock frame hydrolysates have more aromas detected and identified. Numerous volatile compounds were responsible for the overall aroma of Alaska pollock frame hydrolysates, such as 1-penten-3-ol, 2-penten-1-ol, ethyl acetate, methacrolein, 3-methylbutanal, hexanal, octanal, nonanal, 6-methyl-5-hepten-2-one, and so on. However, only a relatively small proportion showed similar composition. Although Alaska pollock frame hydrolysates was prepared by the same raw material, each Alaska pollock frame hydrolysate exhibited its individual flavor characteristics. Thus, the type of enzyme was probably one of the important factors affecting the differences of volatile compound composition and Alaska pollock frame hydrolysate flavor. Compared to other Alaska pollock frame hydrolysates, FPH5 (hydrolysates prepared by mixed enzymes for animal proteolysis) exhibited less fishy odor. It can be used as an effective approach to improve product quality.