三氟甲基芳香族化合物合成新法探讨

探讨了三氟甲基芳香族化合物合成新法。用Cu取代Cd,生成CuCF_3,让CuCF_3与卤代芳烃作用,合成一系列三氟甲基芳香化合物。     

三氟甲基芳香族化合物合成新法探讨

探讨了三氟甲基芳香族化合物合成新法。用Ｃｕ取代Ｃｄ，生成ＣｕＣＦ３，让ＣｕＣＦ３与Ｈ卤代芳烃作用，合成一系列三氟甲基芳香化合物。     

偕二氟环丙烯的相关反应研究进展

偕二氟环丙烯能够通过炔烃和二氟卡宾前体一步高效合成。近年来,偕二氟环丙烯越来越受到化学家的广泛关注,主要是因为它作为重要的合成子,可用于合成一系列有重要药物价值和农业价值的有机氟化物。到目前为止,对于偕二氟环丙烯的合成和反应进展的总结仍然欠缺。本文通过对偕二氟环丙烯的经典合成方法和其在有机合成中的双官能团化反应、亲核取代反应、偶联反应、亲电加成反应和其他反应的进展和应用进行系统归纳总结,为偕二氟环丙烯未来的化学合成和反应发展提供参考。     

偕二氟环丙烯的应用反应研究进展

偕二氟环丙烯作为有机合成反应中重要的合成中间体,具有较高的区域选择性和立体选择性,对于复杂分子的合成与药物开发具有重要的研究意义。本文介绍了偕二氟环丙烯的自由基氢化反应、环加成反应、对醇的脱氧氟化反应、Heck反应、水解反应及参与的其它反应。分析了对偕二氟环丙烯的化学研究较少的问题,展望偕二氟环丙烯参与反应的研究方向。     

含氟芳香族化合物的合成进展

介绍了合成含氟芳香族化合物常用的氟取代反应,重氮化反应、卤交换反应,认为卤素交换尤其是脱硝氟代是选择性选择性合成含氟芳香族化合物的有效途径。     

DBU催化2-氟烷基咪唑的合成及其功能化

含氟咪唑类化合物的合成方法进展十分缓慢,限制了其在医药、农药等领域中的应用。以20 mol%1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,含氟炔丙基脒在乙腈中60℃空气条件下通过5-exo-dig关环反应以中等至优秀的产率生成2-氟烷基-5-甲基咪唑。2-氟烷基-5-甲基咪唑被二氧化硒氧化生成2-氟烷基咪唑-5-甲醛,提高了产物的反应活性,并进一步尝试了其与邻苯二胺的反应,合成了2-氟烷基咪唑联苯并咪唑化合物。以上反应体系简单、操作简便,可实现大剂量2-氟烷基咪唑类化合物的合成,丰富了含氟咪唑的化合物库,推动含氟咪唑在各个领域中的应用。     

间二氟苯的合成进展

1前言间二氟苯是许多种含氟医药和农药的关键中间体。例如它是合成2’，4’—二氟—4—羟基—［1，1’—二苯基—3—羧酸］（商品名称：二氯苯水杨酸；Diflubenzuron）的主要原料，此药对关节炎有特效，具有良好的消炎镇痛作用，可用于术后止痛剂。间二氟苯也用于结构环上1位具有2，4—二氟苯基的氟喹诺酮系抗菌剂的合成中，例如：特马沙星（Temafcoxacin）、托磺沙星（Tosulfloxacin）等，此系列抗菌剂通常具有适度的脂溶性和水溶性以及优异的抗菌活性。在农药领域里，可以用间二氟苯合成含氟苯基杀虫剂苯甲酰脲型的Diflubenzuron，该杀…     

三氟甲基苯的研究进展

三氟甲基苯是三氟甲基芳香化合物中最为重要的有机中间体之一,在含氟农药、含氟医药及含氟染料等方面有着重要的应用。选取三氟甲基苯作为对象,总结和阐述了近年来三氟甲基苯制备的研究进展。其制备可以通过苯环或卤代苯化合物与氟化试剂的三氟甲基化反应来实现。     

减除剂在六氟环氧丙烷分析中的应用

减除剂，顾名思义，就是能除掉或减去某个或某类物质的试剂或材料。分子筛：减除去正构烷烃和正构烯烃；硝酸银涂在耐火砖上：减除仲或叔烷基卤素化合物；溴水减除多数酚；羟胺减除醛类和酮类。它实质是利用化学或物理反应来配合鉴别，判断某些组份的存在与否。下面以六氟环氧丙烷（HFPO）和六氟丙烯（HFP）的分析为例说明减除剂在色谱分析中的应用。六氟环氧丙烷（HFPO）和六氟丙烯（HFP）的分离和定性１六氟环氧丙烷合成气组成六氟环氧丙烷合成气由HFP、HFPO、溶剂、空气等组成，其中HFP和HFPO是难分离物质对，一时找不到合适…     

席曼反应及相关化学

１前言 席曼反应及其相关化学反应是十分重要而又简单的反应，用于实验室内氟代芳香化合物的合成。由于不需要特殊的设备，又不需要传统氟化方法所需的预防措施，因此特别有吸引力。该反应于１９２７年由Ｂａｌｚ和Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ发明，因而通常被称为席曼反应。该反应以苯胺为原料，二步合成氟代芳香化合物。而苯胺原料通常是通过芳香化合物硝化、还原反应来合成的。该反应的第一步是苯胶的重氨化，（反应式１）。通常桑德迈耳化学反应不适于合成氟代芳香化合物（芳基重氮氟化物的制备和分解在水溶液中进行）。由于重氮氟化物的不稳定…     

氢氟醚的合成和应用研究进展

第三代氯氟烃替代品之一——氢氟醚类化合物（HFEs）的合成方法分为两类,第一类是醚类化合物的氟化,包括直接氟化法和电化学氟化法;第二类是通过含氟化合物与其他化合物的反应制备氢氟醚,反应类型主要包括不饱和烃与醇的加成反应、含氟羰基化合物的烷基化反应和卤代烷与醇的分子间消除反应。其中,碱催化不饱和烃与醇加成制备氢氟醚操作简便,反应条件相对温和,产物易分离提纯,是一具有工业化前景的氢氟醚合成方法。氢氟醚物化性能优良,且环境友好,在制冷、清洗等行业有着广阔的应用前景。     

3-[4-(甲基磺酰基)-2-氯苯甲酰基]双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的合成研究

标题化合物是合成稻田除草剂的中间体,以降冰片烯为原料,经二氯卡宾的加成、扩环反应和水解反应生成3-氯双环[3.2.1]-3-辛烯-2-醇;随后烯丙醇氧化制得α,β-不饱和酮;接着在氰化钾催化剂的作用下和氢氧化钠反应,得到双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮;最后再发生酰基化反应得到标题化合物。化合物结构用1HNMR、13CNMR表征,纯度用HPLC确定。     

卤代芳烃三氟甲基化反应的研究

三氟乙酸钠在以CuI为催化剂的条件下与卤代芳烃进行取代反应,生成相应的三氟甲基化合物。研究了含有不同吸电性能取代基的卤代芳烃三氟甲基化反应的速率常数及转化率,实验结果表明硝基取代的卤代芳烃的反应活性较高．而含有甲基等供电性取代基的卤代芳烃的反应活性较低。结合Hammen关联曲线分析后认为,该反应过程中首先生成有效的三氟甲基阴离子中间体CF3CuI^-,该中间体然后与卤素取代基发生亲核取代反应。     

2-氟-5-氯-3,4-二溴硝基苯的合成及晶体结构研究

邻二卤代苯是医药化工等领域的一类重要中间体,研究邻二卤代苯的高效合成方法具有重要的意义。采用一步反应制备目标化合物并研究其晶体结构。以2-氟-5-氯硝基苯为原料,经二溴海因溴代得到目标化合物。对合成条件进行了优化,考察了二溴海因的用量、滴加条件及反应温度对反应的影响,最终得到了较优的反应条件,反应总产率达到54.2%。其结构经~1HNMR和X-射线单晶衍射确证。方法操作简便,能一步制得邻二卤代苯中间体,适合工业化生产。     

4,4-二氟二苯甲酮双腙的合成与结构表征

以4,4-二氟二苯甲酮为原料,与过量的水合肼发生缩合反应生成中间体4,4-二氟二苯甲酮单腙(2),并探究了温度和p H对合成中间体2的反应时间的影响。然后中间体2分别与水杨醛、3-甲基噻吩甲醛、5-氟吲哚-3-甲醛、2,6-二氟苯甲醛等反应,合成8种结构新颖的4,4-二氟二苯甲酮双腙化合物(3a～3h),并对所合成的目标化合物进行了IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS结构的鉴定和表征。     

四甲基氟化铵氟代脱硝合成含氟芳香族化合物

四甲基氟化铵作为芳香族硝基化合物氟化脱硝试剂，用于合成氟芳香族化合物，具有反应条件温和，产物收率高，副反应少的优点。     

2,4—二氯三氟甲基苯的合成研究

由于在芳香族化合物上引入三氟甲基,能明显改善化合物的稳定性、脂溶性,改变化合物分子的电子效应,提高其生物活性,因而有希望开发出高效的新型含氟农药和医药。其中含三氟甲基的芳香族化合物已逐渐成为主要的合成有机氟农药、医药的中间体。据报道,欧美三氟甲苯系列产品生产能力为40,000t/a 以上,主要用于含氟农药与医药的合成。     

温室气体三氟甲烷资源化转化技术研究进展

主要综述了国内外有关副产三氟甲烷资源化转化技术的研究进展,包括直接作为三氟甲基化试剂合成含三氟甲基中间体、通过碘代反应制备三氟碘甲烷、高温裂解转化为四氟乙烯及六氟丙烯等含氟烯烃、与甲烷高温共裂解合成偏氟乙烯、通过氟氯交换反应将CHF_3转化为卤代烷烃。通过综合比较以上路线,发现CHF_3与CHCl_3进行氟氯交换制备CHClF_2和CHCl_2F反应是具有较好工业化应用前景的路线。     

合成氟苯的新工艺

据日本《化学工业》介绍，以氟苯为代表的含氟芳烃化合物是医药、农药等生产的基本原料，还是聚醚酮系高级工程塑料（PEEK、PEK）等单体的原料。氟苯还可用于制取液晶类功能性有机材料。它是工业上一类重要的化合物。过去，工业生产氟苯类化合物是通过苯胺的重氮化合成（Schiemann反应）以及氟化钾与卤代苯的置换反应获得。但苯胺的重氮化合成收率低，中间工序重氮盐化有爆炸危险，存在安全问题。而氟化钾与卤代苯置换工艺的收率同样也低，且不适用于不具有电子吸引置换基的氟苯合成。因此，已有的两种生产方法均不理想。近年来，在直接…     

四甲基氟化铵氟代脱硝反应研究

甲四基氟化铵作为芳香族硝基化合物氟代脱硝试剂，用于合成含氟芳香族化合物，有反应条件温和，产物收率高，副反应少的优点。