5—氯—2—硝基苯甲醛的合成

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。     

苯甲醛直接氯化法合成间氯苯甲醛

以苯甲醛为原料直接氯化合成间氯苯甲醛,通过对几种可能的催化剂进行比较,选择了无水三氯化铝作为该氯化反应的催化剂;用单因素方法和正交实验考察了原料液浓度、催化剂用量、反应温度和反应时间对氯化反应的影响,得到了氯化反应优惠条件:苯甲醛1 33mol/L,无水三氯化铝1 70mol/L,反应时间30min,反应温度50℃。苯甲醛的转化率≥90%,间氯苯甲醛的收率≥79%,选择性为88%,氯化产品中基本无同分异构体。     

毛细管气相色谱法定量分析间氯苯甲醛

提出了用毛细管气相色谱法同时测定以苯甲醛为原料氯化生产间氯苯甲醛时原料和产物的方法 ,并测得苯甲醛在 7 3～ 130 .3mg、间氯苯甲醛在 10 7～ 168.2mg范围内 ,均呈良好的线性关系 ,相关系数在 0 9990以上 ,相对标准偏差小于 1 5 % (n =5 ) ,回收率 99 5 %～ 10 1.3%     

氯代苯甲醛的合成研究

本文报道了氯代苯甲醛中的邻氯苯甲醛、对氯苯甲醛、２,４－二氯苯甲醛、２,４,６－三氯苯甲醛的合成。研究了氯代苯胺经重氮化与甲醛肟反应合成氯代苯甲醛的新方法,考察了不同位置及不同数目取代基对氯代苯甲醛的收率的影响,讨论了影响反应的因素。     

2，4，6－三硝基－3－氨基氯苯与脲的缩合反应

用间硝基苯胺在浓Ｈ２ＳＯ４－ＫＮＯ３体系中的硝化，产物经盐酸氯化，先制得２，４，６－三硝基－３－氨基氯苯再和脲通过Ｕｌｌｍａｎｎ缩合反应，合成了新化合物，Ｎ，Ｎ＇－二（２，４，６－三硝基－３－氨基苯基）脲。讨论了该缩合反应的机理，研究了溶剂对反应的影响。     

间羟基苯甲醛的研制

以间甲酚为原料，经乙酰化、氯化和Ｓｏｍｍｅｌｅｔ反应合成间羟基苯甲醛，优化了工艺条件，其收率（基于间甲酚）可达７０％。     

两种糖苷分子中4，6位羟基保护方法的对比

以间硝基苯甲醛代替苯甲醛实现糖苷分子中４，６位羟基的保护，合成了４，６－氧－间硝基亚苄基－α－Ｄ－葡萄糖甲苷，收率为５０．８％，测定了其核磁共振谱，并对这两种基团的保护方法进行了比较。     

间硝基肉桂醛的合成

间硝基肉桂醛是一种重要的有机合成中间体,也是一种用于食品、化妆品和药物等的香料。以苯甲醛为原料,通过对醛基的保护,然后再进行硝化,最后进行羟醛缩合反应,进而得到间硝基肉桂醛。对合成间硝基肉桂醛过程中的碱类型和用量及反应摩尔比和反应时间等进行了相应的探索,找到了较为适宜的反应条件,即选用氢氧化钾作为碱催化剂、间硝基苯甲醛∶氢氧化钾∶乙醛=1∶0.032∶6.6,反应温度为5~7℃,反应时间为2h时收率为54.9%。     

氟螨嗪的合成研究

以2,6-二氟苯甲醛和2-氯苯甲醛为起始原料,经过缩合、氯化、环合和脱氢四步反应得到产物氟螨嗪,总收率大于74%,纯度大于95%。     

二氯二茂钛与取代苯甲醛肟的反应

二氯二茂钛与取代苯甲醛肟钠在二氯甲烷中反应，生成二茂钛单肟衍生物Ｃｐ２ＴｉＣｌ（ＯＮ＝ＣＨＡｒ），其中Ａｒ为邻硝基苯基，间硝基苯基，对硝基苯基，邻氯苯基，间氯苯基，３，４－二氯苯基，间甲氧基苯基，对甲氧基苯基，２，４－二甲氧基苯基和３，４－亚甲基二氧苯基。所有这些新化合物在干燥空气中稳定，对潮湿空气敏感。经元素分析外，核磁氢谱表征，确认了其结构。     

间羟基苯甲醛合成新工艺的研究

报道了一种用间甲酚制备间羟基苯甲醛的新工艺，讨论了反应条件对反应的影响，选择了较好的反应条件，具有工业化价值。     

植物生长调节剂吲熟酯的合成方法研究

以间氯苯甲醛，氯气，浓硫酸，浓硝酸等为起始原料，经硝化，氨化，环合，酯化等反应工序生产出吲熟酯，该工艺反应条件温和，操作方便，各步收率均达到或超过文献值。     

精确测定微量2，4－二磺酸苯甲醛

将与２，４－二磺酸苯甲醛反应后剩余的游离羟胺用盐酸滴定，从而可准确算出参与反应的２，４－二磺酸苯甲醛的量。     

3,5—二溴—4—羟基苯甲醛的新合成法

本文采用氯置换反应中生成的溴化氢为溴的新方法由对羟基甲醛合成３，５－二溴－４－羟基苯甲醛，使溴的实际用量减少４１％以上，并首次选用稀酒精水溶液作为溶剂，使生产成本大幅度降低，反应收率达９８．５％。     

间苯氧基苯甲醛和间苯氧基苄醇的制备

由间苯氧基甲苯为原料,经氯化、水解得醚醛和醚醇的混合物,再以稀硝酸氧化是苯氧基苯甲醛;或以硼氢化钠还原得间苯氧基苄醇。间苯氧基苯甲醛收率达６８％,质量分数≥９７．５％;间苯氧基苄醇收率达７６％,质量分数≥９８％。     

间三氟甲基肉桂酸的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。     

含氯苯基的双噁唑啉类化合物的合成及表征

对苯二甲酸二甲酯与水合肼反应制得对苯二甲酰肼,对苯二甲酰肼分别与4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛反应生成相应的对苯二甲酰腙,再与乙酸酐环合成3个含氯苯基的双噁唑啉化合物,并利用IR,1H NMR,MS和元素分析对3个目标化合物(4a-4c)的结构进行了表征。     

间甲酚直接氧化合成间羟基苯甲醛

研究了以间甲酚为原料,采用化学氧化法直接合成间羟基苯甲醛,比较了不同氧化剂的性能,以及反应温度,时间,原料配比和介质对反应的影响,发现以三氧化铬为氧化剂,醋酐为介质,反应温度为０￣１０℃,反应８￣１０ｈ,间羟基苯甲醛的选择性为８６％,收率为７０％。     

间溴苯甲醛合成工艺优化研究

通过正交试验设计法对间溴苯甲醛合成工艺进行优化研究,从而确定生产间溴苯甲醛最佳工艺条件:反应温度48～54℃,反应时间5h,苯甲醛与溴素摩尔比1:1.1,苯甲醛与AlCl_3摩尔比1:1.3。     

二氧化锰氧化间甲酚制取间羟基苯甲醛

研究了以间甲酚为原料,采用二氧化锰直接氧化合成间羟基苯甲醛,试验了反应条件对间甲酚转化率及间羟基苯甲醛收率的影响。结果表明：反应温度控制在0～10℃,硫酸浓度为10％～20％,二氧化锰用量为化学计量的110％～120℃,反应8～10h,控制反应转化率为68％（mol）,间羟基苯甲醛收率为60％（mol）,未转化的间甲酚可回收重复使用,回收率≥90％。