改性蒙脱石对废水中Cr~(6+)的吸附性能研究

以蒙脱石为原料、硫酸为改性剂,采用正交试验研究了改性时间、硫酸浓度和固液比对蒙脱石吸附废水中Cr~(6+)吸附效果的影响。研究表明,改性后的蒙脱石层间距增大,吸附活性增强,纯度提高,具有较好的吸附性能。在改性时间180min、硫酸浓度2mol/L、固液比1∶4时,蒙脱石对Cr~(6+)的去除率达到77.99%,较原样提高24.26个百分点。当吸附时间120min、固液比1∶25、pH=5、Cr~(6+)初始浓度10mg/L时,改性蒙脱石对Cr~(6+)的去除率为87.95%,较原样提高了34.22个百分点。改性蒙脱石对Cr~(6+)的吸附更符合Freundlich等温吸附方程式,拟合系数为0.999 19,吸附方式更符合多分子层吸附,是可逆吸附。     

氧化法处理废水的理论分析

在处理废水时,为使单纯采用中和水解法所不能除去的杂质(As~(3+)或Cr~(6+)等)净化,或者为使其在更低的pH值净化,经常要辅以氧化或还原过程。按照不同价态的离子进行水解的难易程度,金属离子可分为两类:第一类是高价易于水解而低价难于水解的离子,例如Fe~(3+)、Fe~(2+)、Sa~(4+)、Sn~(2+)等;第二类是高价不能或难于水解而低价易于水解的离子,例如UO_2~(2+)、U~(4+)、Cr~(6+)、Cr~(3+)等。对前者适于在氧化条件下进行氧化水     

线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中铬(Ⅵ)和铁(Ⅱ)

以光谱纯石墨电极作为工作电极,采用三电极体系对镀铬槽液进行动电位极化扫描,利用电活性物质的质量浓度在石墨电极表面的还原峰与氧化峰电流值的变化关系,分别建立了线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中Cr~(6+)和Fe~(2+)的方法。结果表明,在扫描速率为50~60mV/s,酸度为pH 2.0,测试温度为20℃时,测定结果最佳。Cr~(6+)在0.43V(vs.饱和甘汞电极,SCE)发生还原,Cr~(6+)的质量浓度在2~14g/L范围内,其质量浓度与还原峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R2=0.999;Fe~(2+)在0.52V(vs.饱和甘汞电极,SCE)发生氧化,Fe~(2+)的质量浓度在5~15g/L范围内,其质量浓度与氧化峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R2=0.998。实验方法用于测定实际槽液中Cr~(6+)和Fe~(2+),结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在1.1%~1.3%之间。将按照实验方法对实际槽液中Cr~(6+)和Fe~(2+)的测定结果与硫酸亚铁铵滴定法测定Cr以及原子吸收光谱法测定Fe的结果进行比对,吻合性较好。     

Optical studies of Y_3(Al,Ga)_5O_(12):Ce~(3+),Cr~(3+),Nd~(3+) nano-phosphors obtained by the Pechini method

The Y3(AI,Ga)_5O_(12):Ce~(3+),Cr~(3+),Nd~(3+)(YAGG) nano-phosphors with homogeneous particle-size distribution,low aggregation and average crystalline size of about 65 nm were obtained using a modified Pechini method.Only slight aggregation of the crystallites occurs after post-annealing at 1100℃.The intense Ce~(3+)bands in the excitation spectra of the Ce~(3+),Cr~(3+),Nd~(3+)co-doped materials monitoring the Cr~(3+) emission at 690 nm indicate energy transfer from Ce~(3+) to Cr~(3+).Weak Nd~(3+) lines are observed,as well.In addition,the emission of Nd~(3+)at 1060 nm with excitation of Ce~(3+) and Cr~(3+) confirms the Ce~(3+)/Cr~(3+)to Nd~(3+)energy transfer.The short average luminescence decay times for the Ce~(3+) emission indicate the Ce~(3+)/Cr~(3+)to Nd~(3+)energy transfer.Eventually,the Y_3(AI,Ga)_5O_(12):Ce~(3+),Cr~(3+),Nd~(3+) nano-phosphors exhibit persistent luminescence originating from the 4f~3→4f~3 transitions of Nd~(3+) which matches well to the first biological window to be used in bioimaging applications.     

高速工具钢中铬的快速测定

高速工具钢中铬的测定,直接用磷酸(1+1)溶解,冒硫酸烟30s,加高氯酸氧化Cr~(3+)使分析更为快速、准确.同时发现冒硫酸烟时间(冒至瓶底清亮需1.30～2min)与高氯酸量存在着一定关系,如冒烟30s,只需加入4ml高氯酸,而冒烟1～2mim则需5ml以上才能将Cr~(3+)氧化完全,否则结果约低2%.     

含铬钢渣制备水泥混合材的试验研究

采用钢渣处理含Cr~(3+)废水,将吸附Cr~(3+)后的钢渣用作水泥混合材,探讨了钢渣吸附Cr~(3+)的效果,研究了含铬钢渣对水泥砂浆凝结时间、流动度、制品强度及水化性能的影响,分析了水泥固化Cr~(3+)的机理。结果表明,钢渣能有效处理含铬废水,当废水的Cr~(3+)浓度与pH值分别为40 mg/L与6,液固比为10∶1时,该钢渣的Cr~(3+)吸附量与吸附率分别达5.93 mg/g与85.63%。引入含铬钢渣可提高水泥砂浆流动性能,但不利于改善制品的抗压强度。掺入32%的含铬钢渣可得到初凝时间、终凝时间及流动度分别为176、286 min与193.2%的水泥砂浆。养护7 d与28 d后,水泥制品的抗压强度达到了42.5R等级。XRD与SEM分析表明,钢渣水化活性低,提高钢渣的添加量不利于生成托勃莫来石、C-S-H及C-A-S-H等水化产物。Cr~(3+)未与原料中的组分发生反应,它被无定型态的凝胶产物物理包裹是抑制其浸出活性的主要原因,在酸性环境下,样品的Cr~(3+)浸出浓度均满足GB5085.3—2007标准。该研究为高效利用含铬钢渣提供了新的思路。     

基于磷酸盐沉淀分离电镀污泥中铬铁的热力学研究

电镀污泥酸性浸出液中的铬铁分离是影响铬资源化回收的一大技术难题。目前已开发的磷酸盐选择性沉淀法分离效果好、操作简单,是一种具有发展前景的铬铁分离工艺。研究有关该体系沉淀过程的相关理论对于寻找最佳工作条件具有重要的指导意义。通过热力学计算,绘制了25℃时Cr~(3+)-Fe~(3+)-PO_4~(3-)-H_2O系和Cr~(3+)-Fe~(2+)-PO_4~(3-)-H_2O系的热力学平衡图,并考察了磷酸盐加入量和溶液中总铁浓度等相关参数对分离效果的影响。结果表明:在酸性溶液中,采用磷酸盐沉淀法分离Cr~(3+)和Fe~(3+)是不可行的;而在Cr~(3+)-Fe~(2+)-PO_4~(3-)-H_2O系中,CrPO_4(s)单独稳定区的存在,为Cr~(3+)和Fe~(2+)的分离提供了一条途径;通过热力学分析,获得了Cr~(3+)和Fe~(2+)分离的最佳工作窗口。结合已有研究,进一步验证了理论计算的准确性。     

天然铬铁矿在1416℃时的还原机理

通过热解重量分析、X 射线衍射分析、能量分散 X 射线分析和金相分析,研究了南非 Transvaal 的 Bushveld 杂岩的天然铬铁矿在1416℃用石墨还原时的行为。试验期达120分钟,得到了99%还原。此项研究的特定目的就是描绘出用石墨还原铬矿的还原机理,在还原度达70%的部分还原的铬铁矿里观察到分区现象。其内核富铁,而外核的铁被消耗殆尽。能量分散 X 射线分析表明,Fe~(2+)和 Cr~(3+)离子已向外扩散,而 Cr~(2+)、Al~(3+)和 Mg~(2+)离子已向内扩散。根据随着还原程度的加大尖晶石相的组成仍保持其化学计量这一假设,提出了下述还原机理:(a)起初,在铬铁矿颗粒表面的 Fe~(3+)和 Fe~(2+)离子被还原成金属状态;此后紧接着 Cr~(3+)离子被还原成二价状态;(b)向颗粒中心扩散的 Cr~(2+)离子在内核与外核间的交界处将颗粒表面下尖晶石中的 Fe~(3+)还原成 Fe~(2+),Fe~(2+)离子向表面扩散,在表面被还原成金属钛:(c)当铁被完全还原之后,cr~(3+)和任何存在的 Cr~(2+)被还原成金属状态,剩下一种无铁和铬的尖晶石 MgAl_2O_4。     

快速示波极谱测定氧化铜粉中的锌

据文献论述,抗坏血酸有显著的还原性,可将许多金属离子还原为低价状态,当pH值在1～2.5时能将Fe~(3+)、Hg~(2+)、Ca~(2+)还原为Fe~(2+)、Hg~+、Cu~+,pH值为3.5～4时,可将多种金属离子还原为低价状态,如Mn~(7+)还原成Mn~(2+),还可将Ag~+、Au~(3+)、Hg~(2+)还原为元素态,当pH值为4～5时,可还原As等元素,在此酸度下用他去除溶液中氧的效果也很好。 为应用抗坏血酸的上述性能,以掩蔽对测定氧化铜粉中锌的干扰而作了一系列试验,结果表明,本法去除干扰     

分光光度法测量镀锌板表面Cr~(3+)钝化剂涂覆量

为解决镀锌板表面Cr~(3+)钝化剂含量的测量问题,系统地探讨了各种镀锌板表面Cr~(3+)钝化剂含量测量方法的优劣,通过总结和研究,列举了一系列试验方法的不足之处,最终利用分光光度法进行试验,对试验结果进行了不确定度的分析,确认了一种既经济,又高效的测量方法。     

降低pH对不锈钢冷轧含酸、含铬废水中重金属离子去除效果的实践探索

不锈钢冷轧含酸、含铬废水中存在Fe~(2+)、Cr~(3+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等金属离子且强酸性,现主要利用"预处理+石灰中和+曝气氧化"法处理,最终使废水达到《钢铁工业水污染物排放标准》(GB13456-2012)排放。研究中和过程中pH值对金属离子沉淀效果的影响,采用沉淀滴定法计算各金属离子沉淀析出氢氧化物时的pH值,实验结果表明pH=9.0时,Fe~(3+)、Cr~(3+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等离子沉淀后废水已满足《钢铁工业水污染物排放标准》(GB13456-2012),从而通过改进含酸、含铬废水处理工艺,节省废水处理过程中酸碱投加费用,并向水体中少排放盐分。     

不锈钢粉尘的物理化学特性分析

不锈钢粉尘是一种产生量大、粒度细小、杂质含量高、极具回收利用价值的二次资源。为了开发不锈钢粉尘高效利用工艺,采用化学分析、XRD、扫描电镜等方法,对EAF和AOD不锈钢除粉尘的化学成分、粒度、物相组成、Cr~(6+)浸出及微观形貌进行了研究。结果表明,不锈钢粉尘中Ni、Cr、Fe含量较高,且均以氧化物形式存在;粉尘中的主要物相有铬铁尖晶石、磁铁矿、钙镁橄榄石、石英及石灰等;粉尘中的Cr~(6+)含量极少,低于国家危险废弃物的限制要求,但高于饮用水国家标准。     

还原-中和工艺处理氧化钒废水

采用还原-中和工艺处理氧化钒废水,处理规模为120 m~3/h。废水呈酸性,主要含有钒、铬、镁、锰、钙等污染物,具有酸性强、成分复杂、水质变化大、毒性大、可生化性差等特点,在进水SS 2000~4000 mg/L、V~(5+)100~400 mg/L、Cr~(6+)100~200 mg/L、Mg~(2+)1000~3000 mg/L、Mn~(2+)10000~15000 mg/L、Ca~(2+)500~1500 mg/L、SO_4~(2-)30000~40000 mg/L、p H值2.0~2.5、温度70~80℃时,对应其出水达到SS 100~400 mg/L、V~(5+)0.01~0.1mg/L、Cr~(6+)0.01~0.1 mg/L、Mg~(2+)1000~2000 mg/L、Mn~(2+)1000~2000 mg/L、SO_4~(2-)15000~25000 mg/L、p H值4~6的回用指标要求。该工艺流程简单,设备自动化程度高,初沉、还原、中和、沉淀、过滤、调酸等是该处理工艺的核心,保证了回用水水质,具有良好的经济及环境效益。     

钢铁中微量钒的催化极谱测定

钒在1×10~(-4)摩/升PAR-6×10~(-3)摩/升KBrO_3介质中产生灵敏的催化波,峰电位为-0.08伏(Vs·SCE),检测下限为0.0002微克/毫升,钒浓度在0.0004—0.36微克/毫升范围内与峰电流呈线性关系。此波用于测定生铁及合金钢标样中微量钒,所得结果与标准值一致。     

Optimizing Cr~(3+) concentration and evaluating energy transfer from Cr~(3+) to Nd~(3+) in Cr,Nd:GGG nanocrystals prepared by sol-gel method

Nanopowder of Cr:GGG and nanopowder of Cr,Nd:GGG with different concentrations of Cr~(3+) ranging from 0.1 at.% to 1.5 at.% were synthesized by the sol-gel method using acetic acid and ethylene glycol. Thermal gravimetric analysis and differential scanning calorimetry(TGA-DSC), X-ray diffraction(XRD) and photoluminescence spectroscopy were used to characterize the powder. The crystallite size was about 58 nm when treated at 1000 oC for 2 h. Cr~(3+) photoluminescence spectrum in GGG showed a broad band emission around 730 nm. The intensity of this band decreased when co-doped with Nd, indicating an efficient energy transfer from Cr~(3+) to Nd~(3+). Photoluminescence intensity of Nd in Cr,Nd:GGG at 1.06 μm showed that the optimum concentration of Cr~(3+) was about 1 at.%(more or less) for 1 at.% Nd~(3+). This result was also confirmed by chromium fluorescence decay rate analysis. Energy transfer efficiency was found to be about 84% for 1 at.% concentration of each chromium and neodymium.     

5—Br—PADAP—过氧化氢光度法测定钒

在H_2O_2存在下,用2-[(5-Br-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)光度法测定钒(V~(5+)),常遇到Fe~(3+),Cr~(3+),Cu~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰。为此选用了磷酸介质中直接显色,这可允许大量的铁离子存在,但钢铁中常见的有色离子如Cr~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)干扰严重,其中铬铜镍离子不能形成三元络合物。三元络合物的生成适宜酸度0.1～1M,方法选用0.6M磷酸介质中显色,在该酸度下,钒与5-Br-PADAP不     

微量硒的示波极谱法快速测定

硒的化合物SeOCl2在约10mol／L HCl中能被C6H6萃取而快速地与许多共存元素分离，然后在NA2SO3—NH4OH底液中示波极谱法测定，测定范围：0．00010％～0．20％硒，结果良好。     

无触媒测定钢中的铬

测定合金钢中的铬,常用过硫酸铵—银盐法,此法快速、准确,但需用硝酸银作催化剂,成本较高。鉴于在分析试验样时,被测定的铬量一般不会超过40mg,在控制0.5～1.0N硫酸酸度+0.5N磷酸酸度的条件下,直接用硫酸铵能将Cr~(3+)定量地氧化成Cr~(6+),故我们在分析中,大胆地革除了银盐,同样取得了较好的分析结果。     

交流示波极谱法滴定钴

交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述.文献介绍,采用微金电极,在乙酸铵溶液中并有S_2O_3~(2-)存在时,Co~(2+) 在交流示波极谱dE/dt-E曲线上有灵敏切口.本文在此基础上对EDTA滴定Co~(2+)的条件进行了详细研究,以Co~(2+)在(dE/dt)-E曲线上切口消失直接指示终点.所拟定的方法简便、迅速、准确,终点清晰、直观、敏锐,已用于矿石中钴的测定,结果令人满意.     

锑的催化极谱测定

在5.2×10~(-3),M8-羟基喹啉-2.9×1(?)~(-2)M抗坏血酸底液中,Sb(Ⅲ)产生一个灵敏的催化波,其峰电位为-0.39伏(VS,SCE),Sb(Ⅲ)在0.016～1.0微克/毫升范围内,导数极谱峰电流与浓度成正比,不用分离可以直接测定锌精砂焙烧物及选矿尾渣中微量锑。