我国纳米标准样品研究进展

纳米科技的迅猛发展促进了纳米测量技术的创新并对其不断提出更高的要求.在纳米尺度上对物质的结构、光、电、磁、力等物理化学性质进行测量时易受外界因素的干扰,而纳米标准物质/标准样品的应用能够在纳米测量技术的不确定性评估、验证新测量技术的可靠性等方面发挥重要作用.本文对我国所研制的、具有国际水平的纳米尺度测量用和功能特性纳米标准物质/标准样品的研究进展进行了扼要介绍.     

纳米计量与传递标准

纳米计量不仅提供测量和表征纳米材料及器件基础,同时在纳米生产工艺控制和质量管理领域也扮演重要角色。纳米技术就某种意殳上讲就是实现原子或分子操作的超精细加工技术。纳米科技的各个领域都涉厦对纳米尺度物质的形态、成分、结构及其物理／化学性能(功能)的测量、表征。纳米测量在纳米科技中起着信息采集和分析的不可替代的重要作用。纳米测量技术包括：纳米级精度的尺寸和位移的测量,纳米级表面形貌的测量以及纳米级物理与化学特性测量。目前迫切需要解决的问题有微电子、超精密加工中线竞、台阶、膜厚等测量问题、纳米材料中的粒子特征测量问题和作为纳米科技主要测量和操作工具的扫描探针显微镜(SPM)、扫描电子显微镜(SEM)等的特性表征和测量准确度评定,文章重点评述了国际上为建立可溯源于国际基本单位制(SI)的纳米计量体系努力。包括：纳米尺度测量(台阶、节距)的国际比对,传递标准在纳米计量体系中的特殊作用,用于校准扫描探针显徽镜(SPM)、扫描电子显微镜(SEM)等的传递标准研制概况。     

毫米级纳米几何特征尺寸计量标准装置多自由度激光干涉计量系统

准确的纳米几何结构测量是提高集成电路、微纳机电系统和微纳技术产品的质量和性能的关键技术支撑,为了得到准确一致的测量结果,必须实现纳米尺度的量值溯源并建立量值的传递体系。为满足纳米几何结构计量从纳米尺度到毫米尺度的跨尺度计量需求,实验室研制了毫米级纳米几何特征尺寸计量标准装置,集成于该装置中的多自由度激光干涉计量系统,实现了测量结果向米定义SI单位的直接溯源。实验结果表明该系统能够在毫米级的测量范围内,实现纳米级的测量准确度,分辨力达到了亚纳米量级。     

离心沉降场流分离技术用于纳米颗粒尺寸的准确表征

以名义粒径为240nm的聚苯乙烯标准纳米颗粒悬浮液为样品,利用离心沉降场流分离仪以0．1％FL-70的水溶液为流动相分离。测定检测器波长为254nm时,纳米颗粒在离心力场的作用下通过分离通道的保留时间,从而确定纳米颗粒的平均粒径,测定值为247nm。此外,还利用扫描电镜法测定了纳米颗粒标准物质的粒径,测定值为220nm,结果表明,离心沉降场流分离技术较扫描电镜法更接近于聚苯乙烯纳米颗粒标准的名义粒径,具有更高的准确度和精密度。该方法可望成为纳米尺度表征的一种参考方法。     

纳米制造和测量技术产业化的研究

从加工尺度的连续性和加工技术的完整性这一新的角度,分析了纳米加工产业化面临的问题,并提出了相应的解决方案一多离子柬聚焦投影技术。多离子柬聚焦投影技术将填补传统微机加工技术和半导体图形技术之间0．5～5μm的加工空白,并会在1～100nm尺度间实现自上至下技术和自下至上技术的有机结合。纳米测量技术产业化的研究中,以提高扫描探针技术的样品质量作为出发点。在聚焦离子束和扫描电镜平台上集成Ar离子束的“三束”显微镜能有效降低样品的损伤,大大推动了纳米测量技术的发展。     

纳米尺度线宽的测量与Nano1国际关键比对

现代集成电路制造业、数据存储工业和微机电系统等行业的不断发展,对纳米尺度线宽的测量提出了越来越高的要求.目前的一些测量方法分别存在各自的缺点与不足,在缺少更高准确度计量标准的情况下,往往采用比对的方法使计量结果趋于一致.国际计量局在1998年把纳米尺度线宽计量确定为纳米尺度基本特征国际关键比对项目之一.文章对它的主要研究内容以及进展情况作了介绍.     

计量型原子力显微镜环境温度的测控

在纳米结构的检测与表征领域中,温度是影响纳米尺度测量精度的重要误差源.为此,根据测量材料的热物性和空气折射率与光学测量的关系,以计量型原子力显微镜和大范围纳米测量机为例,首先通过设计高精度多点测温系统进行精密的温度测量,分析估计在扫描测量纳米结构过程中温度变化对其测量结果的影响.其次对纳米测昔中温度测量的相关技术问题进行了研究,以保证纳米表征和检测在纳米尺度及其量值上的准确性.     

纳米尺度线宽的测量与Nanol国际关键比对

现代集成电路制造业、数据存储工业和微机电系统等行业的不断发展，对纳米尺度线宽的测量提出了越来越高的要求。目前的一些测量方法分别存在各自的缺点与不足，在缺少更高准确度计量标准的情况下，往往采用比对的方法使计量结果趋于一致。国际计量局在1998年把纳米尺度线宽计量确定为纳米尺度基本特征国际关键比对项目之一。文章对它的主要研究内容以及进展情况作了介绍。     

山东省计量院一项目通过鉴定

随着粉体技术和纳米科技的发展。对亚微米和纳米尺度粉体的检测需求日益迫切,因而亟须纳米级粒度标准物质进行校准或验证。近期,由山东省计量院承担的“纳米颗粒尺度标准物质的研制”项目鉴定会召开。     

实验室动态

山东省计量院一项目通过鉴定随着粉体技术和纳米科技的发展,对亚微米和纳米尺度粉体的检测需求日益迫切,因而亟须纳米级粒度标准物质进行校准或验证。近期,由山东省计量院承担的"纳米颗粒尺度标准物质的研制"项目鉴定会召开。     

发展面向21世纪的纳米技术

通过对纳米技术最新发展的介绍，结合计量测试技术，提出了发展我国纳米技术战略的建议。     

2 m激光干涉测长基准装置

阐述了2 m激光干涉测长基准装置工作原理及系统组成,以线间距测量功能为基础,研究了接触式和非接触式的几何测长对准方法,实现了其测长功能拓展应用。介绍了实现纳米精度测长的技术措施。对称布局的双光电显微镜同步扫描测量接长的方式实现2 m刻线间距测量,信号处理系统具有标准间距位置脉冲发生功能,可以实现位移传感器动态触发校准和其它应用。对于高质量的线纹尺,2 m激光干涉测长基准装置单次测量刻线间距的最佳瞄准精度优于10 nm(1σ),1 m测量范围内的线纹测量不确定度U=（20+40 L） nm （k=2）。     

改性脂类分子自组装微管模板的制备及金属化

利用联乙炔基甘油磷脂酰乙二醇分子自组装制备了脂类微管,并以该脂类微管为模板,在其表面化学沉积制备了镀镍金属微管。SEM和TEM观察表明,自组装微管的生成率很高,脂类微管呈弯曲螺旋结构,具有很高的长径比,平均长度为380μm,平均直径为110 nm;金属微管表面相对致密,平均长度为120μm,平均直径为210 nm。XRD分析结果表明,镍镀层为非晶态结构。金属微管可用作载体包埋海洋防污剂或药物,控制它们的释放,可望用于新型功能材料的开发。     

复合SnO_2-SiO_2纳米颗粒制备及其抗静电性能

以(C2H5)4SiO4、SnCl4·5H2O为原料,采用分步水解法制备以SnO2为芯材、SiO2为壳材的复合型SnO2-SiO2纳米颗粒,以扫描电镜(SEM)观察纳米材料的形貌,并用红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)表征了SnO2-SiO2纳米颗粒的结构,研究不同核壳物质的量比的SnO2-SiO2纳米颗粒对明胶膜的抗静电性能的影响。结果表明:掺加SnO2-SiO2纳米颗粒的明胶膜具有良好的抗静电能力,随着复合颗粒加入量的增加,表面电导和明胶膜的光学密度都随之增加。     

The elastic and geometrical properties of micro- and nano-structured hierarchical random irregular honeycombs

All the five independent elastic properties/constants of micro- and nano-structured hierarchical and self-similar random irregular honeycombs with different degrees of cell regularity are obtained by analysis and computer simulation in this paper. Cell wall bending, stretching, and transverse shearing are the main deformation mechanisms of hierarchical honeycombs. The strain gradient effects at the micro-meter scale, and the surface elasticity and initial stress effects at the nano-meter scale are incorporated into all the deformation mechanisms in the analysis and finite element simulations. The results show that the elastic properties of hierarchical random irregular honeycombs strongly depend on the thickness of the first-order cell walls if it is at the micro-meter scale, and that if the thickness of the first-order cell walls is at the nano-meter scale, the elastic properties of hierarchical random irregular honeycombs are not only size-dependent, but are also tunable and controllable over large ranges. In addition, the geometrical properties of nano-structured hierarchical random irregular honeycombs are also tunable and controllable.     

2m比长仪纳米级精度线间距测量系统的研究

介绍了2 m比长仪系统的组成,对其采用光电显微镜动态瞄准刻线和激光干涉测长原理进行了分析,研究了提高刻线瞄准精度和激光干涉测长精度的方法及利用现代电子技术实现刻线信号和干涉信号自动同步快速处理方法。自动信号处理系统基于FPGA现场可编程电路技术和计算机技术。通过对金属线纹尺测量的实验表明,依据JJG 331—1994激光干涉比长仪检定规程进行实验,2 m比长仪单次最佳刻线瞄准精度优于10 nm(1σ),对其测量的不确定度分析表明,对于测量高质量的高等别线纹尺,其测量不确定度U=（20+40 L）nm（k=2）。     

采用标准长度的激光多边法坐标测量系统自标定算法

基于多路激光跟踪干涉仪测长的坐标测量系统在大尺寸测量领域具有显著的优越性,准确标定系统参数是实现高精度坐标测量的关键。为了克服传统自标定方法的缺点,提出了一种采用标准长度的改进自标定算法。该算法首先在稳定的基座上设置固定点,在X、Y、Z方向分别产生用激光干涉法精确测得的标准长度,然后将标准长度用于构造自标定的优化函数。通过提高相应优化函数的权重,进一步提高坐标测量精度。通过仿真实验证明了该算法的可行性。采用独立的激光干涉仪验证系统在大尺寸范围内的测量精度,当测量点分布在距系统坐标系原点［7.0 m,8.3 m］区间内,两组实验误差均分布在［-9.5 μm,4.6 μm］区间内,结果表明所提出自标定算法可显著提高大尺寸空间坐标测量精度。     

扫描电镜测量微米级长度的不确定度评定

对扫描电镜测量微米级长度的不确定度进行了评定。对引起不确定度性的许多因素，如扫描电镜的分辨率、测量的重复性以及标尺的标定误差等作了分析和计算，特别对输入变量相关时的合成问题作了研究。最后得到了S-4200型扫描电镜微米级测量长度的不确定度。     

国内外亚微米/纳米级粒度标准物质现状

综述了包括美国、中国、欧洲、日本等国当前在亚微米和纳米级粒度标准物质的研制和生产状况,以及相应的商业信息和来源。其中包括以单分散聚苯乙烯和二氧化硅为主要成分的亚微米和纳米级粒度标准物质的品牌,规格,质量标准和定值方法。     

Spectral element method for wave propagation on irregular domains

A spectral element approximation of acoustic propagation problems combined with a new mapping method on irregular domains is proposed. Following this method, the Gauss–Lobatto–Chebyshev nodes in the standard space are applied to the spectral element method (SEM). The nodes in the physical space are mapped according to the length scale of the beeline segment or the curve segment. Using the Bubnov–Galerkin method, some acoustic problems with two kinds of irregular domains are simulated in detail. First, the basic problem with analytical solution is analysed numerically. Numerical results show that the SEM integrated with the length-scale method has the same precision as the isoparametric SEM. Also, it can save nearly half of the time cost. Additionally, the acoustic propagations with inlet flow are simulated numerically. All the results indicate that the SEM integrated with the length-scale method has the ability to simulate the acoustic problems with irregular domains. It is shown that the mapping method maintains the curve edges and provides a useful alternative for isoparametric element, which represents a curved edge with a straight edge.