Keggin结构稀土硅钨钒杂多配合物的合成与性质研究

报道了通式为Ｋ１３Ｈ２［Ｌｎ（ＳｉＷ１０ＶＯ３９）２］·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｎ）［简记为Ｌｎ（ＳｉＷ１０Ｖ）２］６种配合物的合成方法。并利用顺磁共振光谱、磁化率、Ｘ射线粉末衍射、差热热重分析和循环伏安－极谱方法研究了它们的性质。     

EDTA直接法测定Ln（NO3）3—邻二氮菲—氟脲嘧啶中稀土含量的研究

研究了在配体邻二氮菲及氟脲嘧啶存在下，直接用ＥＤＴＡ容量法测定稀土硝酸盐—邻二氮菲—氟脲嘧啶配合物（［Ｌｎ（Ｐｈｅｎ）２（Ｆｕ（ＮＯ３）］（ＮＯ３）２）（Ｌｎ＝稀土元素）［１］，终点颜色变化敏锐，结果准确。     

稀土元素钨钒锗（磷）杂多配合物热稳定性研究

合成了十八种Ｋｅｇｇｉｎ结构稀土元素四元杂多配合物Ｋ１２Ｈ３「Ｌｎ（ＧｅＷ１０ＶＯ３９）２」；ＸＨ２Ｏ和Ｋ１１Ｈ２「Ｌｎ（ＰＷ１０ＶＯ３９）２」．ＸＨ２Ｏ。利用ＴＧ－ＤＴＡ，变温红外光谱，变温Ｘ射线衍射和溶解性实验方法，对配合物的热稳定性进行了研究，讨论了影响热稳定性的因素。     

5，10，15，20－四（4－甲氧基－3－磺酸苯基）卟啉铑、钌、钯金属配合物的合成及光助还原水放氢的研究

一种合成铑、钌、钯卟啉配合物的简便方法。合成了３种新配合物：Ｒｈ（ＤＭＦ）２［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·９Ｈ２Ｏ、Ｒｕ（ＣＯ）２（ＤＭＦ）［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·１５Ｈ２Ｏ、Ｐｄ（ＤＭＦ）２［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·１８Ｈ２Ｏ。元素分析、电子光谱、红外光谱和放氢功能的研究证明Ｒｈ（Ⅱ）配合物具有较好的光敏性。     

3,5—二羟基苯乙酮的合成

３,５——二羟基苯乙酮（１）是合成平喘药如非诺特罗、班布特罗等药物的原料,目前国内尚无商品出售。本文作者参考有关文献［１］［２］［３］,设计出了如下的合成路线：ＣＯＯＨＨＮＯ３Ｈ２ＳＯ４→（２）Ｏ２ＮＣＯＯＨＮＯ２ＳＯＣｌ２→（３）Ｏ２ＮＣＯＣｌＮＯ...     

缺位K10H5（Ln（VW10O37）2）配合物的合成和性质研究

本文首次报道了缺位Ｋ１０Ｈ５（Ｌｎ（ＶＷ１０Ｏ３７）２ＸＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ＾３＋，Ｃｅ＾３＋，Ｐｒ＾３＋，Ｎｄ＾３＋，Ｓｍ＾３＋，Ｅｕ＾３＋，Ｇｄ＾３＋，Ｔｂ＾３＋，Ｄｒ＾３＋，Ｙｂ＾＋）十余种配合物的合成方法，元素组成分析与理论值相符，利用ＩＲ、ＵＶ，ＸＲＤ和ＴＧ－ＤＴＡ对配合物进行了表征，配合物的热解性质研究表明，其分解温度为４００～４５０℃还研究了配合物在水溶液中的稳定性。     

Na2O—Al2O3—B2O3—SiO2系统溶胶,凝胶涂层的振动光谱研究

本文用振动光谱分析了Ｎａ２Ｏ－Ａｌ２Ｏ３－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统溶胶中的化学反应和用浸渍法制备的凝胶涂层结构。结果表明：部分硼、铝在溶胶陈化初期就与Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４的水解或缩聚产物反应形成线性聚合物，宜于浸涂。热处理时涂层中继续形成Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ、Ｓｉ－Ｏ－Ａｌ和Ｓｉ－Ｏ－Ｂ键；基本结构单元为［ＳｉＯ４］、［ＢＯ４］、［ＢＯ３］和［ＡｌＯ４］。     

在聚乙烯醇存在于铂（Ⅳ）—钨酸盐—罗丹明B体系光度法测定铂

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下钨酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）光度法测定铂,铂（Ⅳ）与钨酸铵和罗丹明Ｂ形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于５７０ｎｍ,摩尔吸光系数ε值为３．４１×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铂量在０～０．１１μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定９６ｈ,缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）：ＲＢ＝１：４,考察了５０多种共存离子的影响,大多数元素不干扰。测定铂（Ⅳ）的适宜条件为［Ｈ２ＳＯ４］＝１．３ｍｏｌ／Ｌ,［ＷＯ４２－］＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,［ＲＢ］＝４．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ,０．０８％ＰＶＡ。本法已用于铂矿中铂的测定,结果满意。     

醛酮液相催人缩合反应的均相与非均相反应动力学研究

对在氢氧化钠水溶液催化作用下的丙酮与柠檬醛缩合生成假性紫罗兰酮这个反应体系，研究了均相与液液非均相状态下的动力学特性，得到了反应动力学的总关联式：ｄ［Ｐ］＝ｄｔ＝｛ｋ１βｋ３β［Ａ］［ＯＨ＾－］［Ｃ］／（ｋ２β［Ｈ２Ｏ］）｝｛（ＲＶ＋１）（ＲＶζ４＋１）／［（ＲＶζ１＋１）（ＲＶζ２＋１）］｝并获得了均相与非均相反应的活化能，分别为１０６．４８和３７．２４ｋＪ／ｍｏｌ，同时讨论了均相与非均相体系对     

伊利石──一种新的钾肥资源

伊利石──一种新的钾肥资源伊利石（Ｉｌｌｉｔｅ）是一种层状硅酸盐云母类粘土矿物，因最早发现于美国的伊利岛而得名。其化学分子式为ＫＡｌ＿２［（Ａｌ，Ｓｉ）Ｓｉ＿３Ｏ＿（１０）（ＯＨ）＿２·ｎＨ＿２Ｏ］除浙江温州及吉林省外，近两年在河北省邯郸、邢台界内也...     

几种聚合物的合成及缓蚀阻垢性能的对比

合成了一系列聚合物,并对它们进行了缓蚀阻垢性能的评定,实验结果表明：聚合物中羧基基团对阻碳酸钙垢起主要作用;含有ＡＭＰＳ单体的聚合物对磷酸钙有着非常好的阻垢效果;聚合物中的单体（官能团）对其阻碳酸钙垢的贡献大小顺序为η［ＡＡ（ＣＯＯＨ）］＞η［ＩＰＰＡ［ＰＯ（ＯＨ）２］］＞η［ＡＭＰＳ（ＣＯＮＨ２和－ＳＯ３Ｈ）］;含有ＩＰＰＡ单体的聚合物（如ＡＡ／ＡＭＰＳ／ＩＰＰＡ、ＡＡ／ＩＰＰＡ等）具有较好的缓蚀作用。     

不同引发速率下的苯乙烯乳液聚合

研究了在引发速率相差千倍的情况下，胶乳粒子的成核机理，胶乳粒子和自由基的静电相互作用对乳液聚合动力学以及胶乳粒子的成核和成长的影响。当反应温度为６０℃，引发剂为过硫酸钾／［ＶＯ（Ｈ２Ｏ）５］＾２＋（ＶＯ＾２＋）或叔丁基过氧化氢（ｔ－ＢＨＰ）／ＶＯ＾２＋时，引发速率由精确计量泵的注入量来控制，其最低和最高值分别为５．３×１０＾－７ｍｏｌ／（ｄｍ＾３·ｍｉｎ）和４．６×１０＾－４ｍｏｌ／（ｄｍ＾３·ｍ     

一种有用的锌配合物的制备研究及其可能机理

二（１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４,５－二硫）合锌酸的四级铵盐（以下简写为［Ｚｎ］）是合成有机超导材料ＢＥＤＴ－ＴＴＦ［１］的原料,它是合成含硫取代基ＴＴＦ的重要试剂。其合成文献［２～５］报道较多,但产率均不高,且操作要在惰性气氛或无溶剂下进行。本文对［Ｚｎ］制备工艺进行了研究,取得了满意结果,并提出了可能机理。合成路线如下：ＣＳ２＋ＮａＤＭＦＳＳＳＮａＳＳＮａＺｎＣｌ２,Ｅｔ４ＮＢｒＣＨ３ＯＨ,ＮＨ３·Ｈ２Ｏ（Ｅｔ４Ｎ）２ＳＳＳＳＳＺｎＳＳＳＳＳ　［Ｚｎ］１　实验将ＤＭＦ滴加到１８ｍＬ二硫…     

α—和β—三取代钨硅酸盐异构体的合成及催化性能

本文报道了α－和β－ＫａＨｂＳｉＷ３Ｍ３（ＯＨ２）３Ｏ３７．ＸＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｍｎ，Ｃｒ）的合成，表征及其催化丙烯醇环氧化反应的性质，元素分析，红外光谱，ＵＶ光谱，磁化率等数据表明，该杂多阴离子为三取代的Ｋｅｇｇｉｎ结构。     

硫酸钠基固体电解质材料的改性研究

以固相反应法合成了Ｎａ２ＳＯ４－Ｌｎ２（ＳＯ４）３（ｌＮ－Ｌａ，Ｙ）和Ｎａ２ＷＯ４体系固体电解质。以ＸＲＤ和热分析研究了物相与化学组成的关系，以交流阻抗谱研究了电导率。发现Ｌａ摩尔含量大于６％或Ｙ含量大于１２％时，可使高电导的Ｎａ２ＳＯ４（Ｉ）相稳定到室温。而Ｌａ为４％或Ｙ为５％时，体系具有最高的电导率，经纯Ｎａ２ＳＯ４约高２个数量级。此时 高、低温度段和电导活化能分别为０．３８ｅＶ和０．８２ｅＶ     

AA-MAn-AMPS共聚物的合成及其阻垢分散性能

首次以水为溶剂,过硫酸铵为引发剂,将丙烯酸（ＡＡ） 、马来酸酐（ＭＡｎ）、２ 丙烯酰氨基 ２ 甲基丙烷磺酸（ＡＭＰＳ） 按一定单体物质的量比进行共聚, 合成了系列ＡＡ－ ＭＡｎ－ ＡＭＰＳ共聚物。探讨了它们对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 的阻垢率与共聚物用量、共聚物单体物质的量比的关系,研究了共聚物在稳定锌、分散氧化铁方面的性能。结果表明：共聚物Ｂ［ ｎ （ＡＡ）∶ｎ（ＭＡｎ）∶ｎ（ＡＭＰＳ） ＝ ７０∶２０∶１０］ 对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 具有优良的阻垢分散性能, 当ｗ（Ｃａ２＋） ＝１５０ ×１０－６, ｗ（ＰＯ４３－ ）＝ ６×１０－ ６,ｐＨ＝９－０,θ＝５０ ℃,ｔ ＝ １０ ｈ,共聚物的质量分数＝１０×１０－６ 时,对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 的阻垢率达９９－４５％ ;共聚物Ｇ［ ｎ（ＡＡ）∶ｎ（ＭＡｎ）∶ｎ（ＡＭＰＳ） ＝７０∶１５∶１５］则具有良好的稳定锌能力,当ｗ（Ｚｎ２＋）＝１０×１０－６ ,ｐＨ＝８－８～９－０,θ＝ ５０ ℃,ｔ ＝ ２４ ｈ,共聚物的质量分数＝ １０ ×１０－６ 时,对Ｚｎ（ＯＨ）２ 的阻垢率达７４－４２％ 。Ｂ、Ｇ均具有较好的分散氧化铁性能。ＡＡ－ ＭＡｎ － ＡＭＰＳ共聚物可用作工业循环冷却水的阻垢分散剂。     

Na2SiF6容量法测定SiO2的化学计量点及终点误差计算

Ｎａ_２ＳｉＦ_６容量法测定ＳｉＯ_２的化学计量点及终点误差计算彭大龙云南省昆明搪瓷厂（６５０１０１）１引言Ｎａ２ＳｉＦ６容量法测定ＳｉＯ２，早已广泛应用于水泥、耐火材料中。但该法的化学计量点（旧称等当点）及指示剂的选择不尽一致［１，２］。文献［１］报?..     

顺、反异构钼硫簇合物〔(C_2H_5)_4N〕_2〔Mo_2S_4(SCH_2CH_2S)_2〕的合成、结构和性质研究

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，ＣｏＣｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺（Ａ），反（Ｂ）异构体的原子簇化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２［Ｍｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２］的晶体。用Ｘ—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物Ａ和Ｂ晶体结构，其晶胞参数Ａ为ａ＝２．６０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．９８８６（２）ｎｍ，Ｃ＝２．６３０２（Ｉ）ｎｍ，Ｖ＝１３．５８６ｎｍ３，β＝９３．３３°（２）；Ｂ为ａ＝１．０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．４１５８（２）ｎｍ，Ｃ＝１．１４１７（２）ｎｍ，Ｖ＝１．６３８ｎｍ３，β＝１００．４７°，经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子Ｒ＝０．０８８（Ａ），Ｒ＝０．０８９（Ｂ）。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

乳酸正丁酯的合成

综述了结晶三氯化铁、稀土硫酸盐化合物、钛（锆）酸酯、ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２、固体超强酸ＴｉＯ２ ／ＳＯ４２－ ,对甲苯磺酸、超强酸树脂Ｄ００１－ ＡｌＣｌ３ 等七种不同催化剂催化合成乳酸正丁酯的实验结果。结果表明,Ｄ００１－ ＡｌＣｌ３ 、对甲苯磺酸、ＴｉＯ２／ＳＯ４２－ 及ＴｉＳｉＷ１２ Ｏ４０ ／ＴｉＯ２ 四种催化剂对合成乳酸正丁酯的酯收率较高,具有实际应用价值。     

农药新化合物(杀菌剂)专利文摘(1999年1月～1999年6月)

苯甲氧苯基环丙烷化合物作为杀菌杀虫剂ＥＰ８８９０２４（Ｒｏｈｍ＆Ｈａｓｓ）１（３羟基苯基）２苯基环丙烷α［２（溴甲基）苯基］β甲氧基丙烯酸甲酯以及ＫＯＨ在ＤＭＦ中搅拌得到５９％的３甲氧基２［２［３（２苯基环丙基）苯氧甲基］苯基］丙酸甲酯对黄瓜Ｓｐｈａｅｒｏｔｈｅｃａｆｕｌｇｉｎｅａ有防效。ＯＣＨ２ＣＨＣＨ３ＯＣＨ２ＣＯＯＭｅ［（氨基苯氧苯基）乙酰胺基］异噻唑及吡啶化合物杀虫杀菌剂（ＢａｙｅｒＡＧ）ＤＥ１９７２７１６２２－５ｇ４氯３甲基５［４（４硝基苯氧基…