BF_3微囊化与环氧树脂热控固化

利用喷雾法制备ＢＦ３微囊,得平均囊径１５０μｍ、包裹率２０％的均匀圆球形微囊,熔融释放温度７０℃,与Ｅ－４４按不同配比进行热控固化,室温时可达５０～５００ｈ,而７０℃以上则几分钟内固化完毕。     

固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

复凝聚法制备非诺贝特微囊的工艺研究

应用明胶-壳聚糖复凝聚体系对非诺贝特微囊的制备工艺进行了研究。通过对囊材浓度、复凝聚pH值、复凝聚温度、固化温度等参数进行考察,得到非诺贝特微囊的制备参数:囊材浓度为20%明胶液(明胶∶壳聚糖=10∶1),复凝聚pH=6.0,复凝聚温度为55℃,固化温度为45℃。     

9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备与性能研究

采用界面聚合法,制备了以聚脲为囊壁材料的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂种类、乳化剂种类、芯壁比、固化温度和固化时间等因素对微囊粒径和稳定性的影响。通过光学显微镜、激光粒度仪、红外光谱、高效液相色谱仪和扫描电镜等仪器对所制备的微囊悬浮剂进行性能表征测定。以斑马鱼作为试验对象,对制剂毒性进行研究。结果表明,囊芯溶剂选用150#溶剂油,乳化剂选用SP-7125,用量为水相质量的2.5%;芯壁比为100:3;固化温度65℃,固化时间6.5 h。此条件下制备得到的微囊表面光滑,形态圆整,平均粒径2.5μm,包封率大于90%,贮存稳定性合格。与悬浮剂相比,所制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂对斑马鱼的毒性明显降低。     

高浓度高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备

以水为介质,聚脲为囊壁材料,采用界面聚合法制备了30%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂、乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度和固化时间等对微囊悬浮剂的影响。结果表明,囊芯溶剂选用溶剂油150#,质量分数为30%时,微囊的冻融稳定性最好;乳化剂选用非离子型乳化剂SP 7123,质量分数为4%时,囊形圆整,冻融稳定性最好;囊壁材料选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为聚合单体,质量分数为3%时,可制备出速释型微囊。50℃下固化3 h制备的样品,微囊形貌良好,囊间无粘连,热贮、冷贮、冻融试验均合格,样品质量稳定。     

40%丁硫克百威微囊悬浮剂的制备及表征

以水为介质，以聚脲为囊壁材料，采用界面聚合法制备了40%丁硫克百威微囊悬浮剂。研究了乳化剂、囊芯溶剂、反应温度和时间等对成囊稳定性和粒径的影响。试验结果表明，囊芯溶剂S-200溶剂油10.0%，亲油性囊壁材料MDI 5.0%，亲水性囊壁材料乙二胺0.3%，分散剂Zephrym^TMPD 3315 2.0%，乳化剂Atlox^TMCS100A 2.0%，保护胶阿拉伯树胶1.0%，在50℃下反应3 h,60℃固化1 h，可制备出缓释型微囊。释放机理符合Peppas模型及Higuchi方程。热储和冻融试验均合格，试样质量稳定。     

分散乳化条件对氟乐灵微囊悬浮剂形成状态的影响

以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备氟乐灵微囊悬浮剂.在酸化条件和固化条件保持不变下,讨论了不同分散乳化剂及其配比、不同乳化时间、搅拌速度对微胶囊形成的影响.最终确定以农乳500、1601、SMA、NNO按1∶2.3∶0.1∶0.06混合做分散乳化剂,1 000 r/min搅拌乳化45 min,酸化3 h,逐步升温至65℃固化90 min作为制备氟乐灵微囊悬浮剂的优化工艺条件.在此条件下可以得到平均粒径为19.5 um左右、悬浮性好、包封率为90.2%的球形微胶囊.     

三氟化硼微胶囊热固化环氧树脂胶粘剂研究

介绍了三氟化硼微胶囊制备工艺与微囊性能。探讨了单组分三氟化硼微囊热固化环氧树脂胶粘剂的配比与制备工艺。研究了这种胶粘剂在常温下贮存稳定性和在固化温度下对不同材料的粘接工艺和效果。实验表明,该胶粘剂在常温下可稳定贮存３个月,对２５号碳钢的拉伸剪切强度达１６ＭＰａ。     

硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数

[目的]硫氟肟醚在环境中降解快,持效期短。为了克服这些缺点和提高药效,对硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数进行了研究。[方法]以水为介质,以多甲基多异丙基多异氰酸酯(PAPI)和乙二醇为囊壁材料,采用界面聚合法制备了10%硫氟肟醚微囊悬浮剂。[结果]红外光谱分析表明:制备的微囊中壁材已将硫氟肟醚包封完整;微囊化参数优化条件为囊材PAPI与乙二醇的质量比为1.5∶1(质量分数为1%)、农乳1602与农乳700的质量比为1∶1(质量分数为10%)、剪切速率为10,000 r/min,以10℃/h的速度将反应温度升至50~60℃;NH4Cl对反应体系固化温度和微囊形成率有一定影响;5 d内微囊有效成分的释放速率为0.1%。[结论]10%硫氟肟醚微囊悬浮剂具有外观形态良好、平均粒径小(2~3μm)、分散性能好、包封率高以及稳定性良好等特点,表现出较好的开发应用前景。     

330g/L二甲戊灵微囊悬浮剂的制备

[目的]制备330 g/L二甲戊灵微囊悬浮剂,筛选出合适的溶剂、乳化剂及其他助剂,探讨高剪切转速、固化温度等因素对成囊的影响,并对其性能进行表征。[方法]以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和己二胺(HDA)为聚合单体,采用界面聚合的反应工艺对二甲戊灵包囊,并添加分散剂、增稠稳定剂和防冻剂等助剂,最终制得二甲戊灵微囊悬浮剂。[结果]确定最佳条件:选用溶剂油200#为溶剂,Span-80、Tween-80复配乳化剂,8 500 r/min进行高剪切乳化,在70℃保温固化2 h,最后加入NNO、黄原胶、白炭黑及乙二醇,得到稳定的二甲戊灵微囊悬浮剂。[结论]该制剂性能指标检测合格,包覆率高,且微胶囊形态好,化学结构稳定,界面聚合工艺操作简便,条件温和,速度快,适合工业化生产。     

低温固化双马来酰亚胶树脂基体研究──引发剂的作用

本文以典型的ＸＵ２９２双马体系作为研究对象，选用引发剂加速树脂的固化反应，以期得到低温固化耐热的双马树脂体系。研究结果表明，引发剂能很有效地降低双马树脂的固化温度，低温固化阶段比高温固化阶段对树脂耐热性的影响更大。经１２０℃／８ｈ＋１４０℃／２ｈ＋１６０℃／２ｈ固化树脂的热变形温度为２６６℃，再经１８０℃／８ｈ的后处理，热变形温度达到３００℃。     

低温固化双马来酰亚胺树脂基体研究—引发剂的作用

本文以典型的ＸＵ２９２双马体系为研究对象，选用引发剂加速树脂的固化反应，以期得到低温化耐热的双马树脂体，研究结果表明，引发剂能很有效地降低马树脂的固化温度，低温固化阶段比高温固化阶段对树脂耐热性的影响更大，经１２０℃／８ｈ＋１４０℃／２ｈ＋１６０℃／２ｈ固化树脂的热变形温度为２６６℃再经１８０℃／８ｈ的后处理，热变形温度达到３００℃     

膜乳化技术-复乳法制备载药微囊的研究

以乙交酯和丙交酯的无规共聚物(PLGA)做为包埋材料,采用膜乳化技术结合复乳溶剂挥发法制备BSA载药微囊。研究了膜乳化压力、搅拌速度和固化时间对包封率的影响,以及载药微囊的体外释放行为。分析表明,随着膜乳化压力的增加,包封率会不同程度的降低;当搅拌速度大于200 rpm时,搅拌速度的增加也会导致包封率的降低;固化时间为5h时,包封率最高。采用膜乳化技术,可以有效的缓解载药微囊的突释现象,1个月内的累计释放量可以达到80%以上。     

微波固化环氧树脂／氨基二苯醚树脂的耐热性能研究

以二苯醚树脂(DPO)为原料，合成了一类新型耐高温树脂一氨基二苯醚树脂(ANDPO)，用作双酚A环氧树脂(EP)的固化剂，以提高环氧树脂的耐热性。采用微波技术固化EP／ANDPO体系。通过FTIR定量研究了EP／ANDPO体系的反应程度，利用差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TG)研究了固化体系的耐热性能，并与热固化进行了比较。结果表明：微波固化显著提高了体系的固化速度和热性能。体系转化率为95％时，400W的微波只需10min即可完成固化，而热固化需要在150℃固化240min。微波固化产物的Tg、表观分解温度TA、温度指数Tzg分别为172．6℃、322℃和200℃。而热固化产品的Tg、TA、Tzg分别为163．5℃、306℃和189℃。两种固化方式所得产品的TA、Tzg均高于目前所用的芳香族胺类固化剂，显著提高了环氧树脂的耐热性能。     

固化温度对橡胶增韧环氧树脂体系结构影响的研究

本文对在90℃、120℃和150℃下固化的橡胶／环氧试样进行了SEM分析。结果表明，随固化温度的提高，橡胶与环氧的兼容性增大。150℃固化的试样呈均相结构；120℃固化的试样中橡胶分离相的体积含量较高，相畴尺寸较大；90℃固化的试样呈现两相结构，但橡胶分离相的体积含量很少。在加入固化剂之前使橡胶与环氧进行预聚反应，能增加橡胶分离相的体积含量和相畴尺寸。理论分析与试验结果相吻合。     

恩诺沙星复合掩味微囊的制备及体外评价

采取固体分散技术联合微囊技术制备兽用恩诺沙星复合掩味微囊,考察了其掩味效果;以其在模拟口腔液中的释放度、载药量和包封率为指标,利用单因素实验和正交实验优化制备工艺.结果表明,复合微囊最优制备条件为:海藻酸钠溶液浓度15 g/L,滴加针头孔径1.0 mm,CaCl_2浓度100 g/L,固化时间10 min.该条件下所得复合微囊外观形态良好,载药量为20.3%,包封率为89.8%,平均粒径为273.67μm;微囊在模拟口腔液中30 s的释放度小于猪对恩诺沙星的苦味阈值,有较好的掩味效果.     

液晶双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯／DDE固化过程与形态

合成了双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯液晶环氧树脂并对其进行了表征，研究了其与固化剂4，4-二氨基二苯醚（DDE）的固化行为和非等温固化反应动力学。用NMR、FTIR、DSC、动态力学谱、偏光显微镜等方法对其结构、固化行为和固化物的形态进行了表征。结果证明，该液晶环氧树脂为向列型液晶，熔点为119℃，清亮点为184℃。其与DDE固化反应的活化能为108．67kJ／mol，最佳固化温度为110～130℃，最高玻璃化温度为130℃。     

用差示扫描量热法研究环氧树脂的固化特性

利用差示扫描量热法研究了芳纶复合材料的环氧树脂基体（改性环氧树脂F－46）中固化剂合量对树脂基体固化反应温度，反应热的影响，结果表明，当固化剂含量低于20质量份时，树脂基体的固化反应热随固化剂含量的增加而增加，当固化剂含量超过20质量份后，固化反应热开始下降，此环氧树脂基体的最低固化反应温度为114.3℃，固化反应峰值温度为169.3℃，固化反应表观活化能为80.35kJ/mol,固化反应级数为0.91.     

喷雾干燥法制备磁性缓释微囊

目的:探索喷雾干燥技术制备壳聚糖磁性微囊的最佳工艺。方法:以微囊含水量、外形为评价指标,对喷雾干燥工艺参数进行单因素考察及正交优化设计。结果:最优工艺条件为壳聚糖浓度0.70%,进口温度为170℃出口温度95℃,进料速度15 r/min;壳聚糖微囊平均粒径为2.35μm,跨距0.43μm;磁场强度为300 mT时,磁性壳聚糖微囊磁化率为7.795×10-4cm3/g,制备的微囊外形好,包埋率为82.72%;在缓冲液中药物1 h释放量不超过30%,释放时间30 h。结论:制备工艺可行,微囊具有较好磁性能及缓释性。     

严防高毒间苯二胺的危害

间苯二胺又称间二氨基苯，简称MPDA，是环氧树脂重要的耐热中温固化剂，80℃／2h＋150℃／2h固化环氧树脂，其固化物的热变形温度150～155℃，可在150℃长期使用．然而间苯二胺的毒性极大，