长白山区常见药用植物中常规成分的检测及其活性扫描

利用高效液相色谱法（HPLC法）对长白山地区常见的100种药用植物中芦丁、槲皮素、金丝桃苷、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、β-谷甾醇等常规成分的含量进行定性定量分析,并且对这些药用植物提取物的DPPH自由基清除活性和酪氨酸酶抑制活性进行了扫描.结果显示：芦丁、槲皮素、金丝桃苷、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、β-谷甾醇的最高含量...     

高效液相色谱法同时测定刺玫果提取物中黄酮苷元槲皮素、山奈酚的含量

通过对水解时间、水解温度、盐酸浓度的选择,确定刺玫果提取物供试品的制备方法,同时建立高效液相色谱(HPLC)方法,测定刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-1.0%冰醋酸水溶液(V∶V=50∶50)为流动相,检测波长为360 nm,柱温为25℃,流速为1.0 m L/min;进样量为20μL。在此测定条件下,槲皮素和山奈酚分别在0.400 0~30.000 0μg/m L(r=0.999 7)和0.124 8~6.240 0μg/m L(r=0.999 5)内呈良好线性关系;槲皮素平均加样回收率为103.92%,RSD为0.29%(n=6);山奈酚平均加样回收率为95.50%,RSD为0.73%(n=6)。该测定方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚含量的同时测定。     

未成熟油茶籽油脂的品质及脂肪酸组成

分析了5种未成熟油茶籽的基本组成及其茶籽油的理化特性、脂肪酸组成和生育酚含量.未成熟油茶籽仁含油21.3%⁴8.4%,蛋白质7.1%48.4%,蛋白质7.1%⁸.7%,灰分2%8.7%,灰分2%³%.未成熟茶籽油的酸值为1.063%.未成熟茶籽油的酸值为1.06²1.27 mg/g、皂化值为172.421.27 mg/g、皂化值为172.4¹92.3 mg/g、过氧化值为0.31192.3 mg/g、过氧化值为0.31⁰.58 mmol/kg、不皂化物含量为0.45%0.58 mmol/kg、不皂化物含量为0.45%⁰.81%、折光指数(n20)为1.469 60.81%、折光指数(n20)为1.469 6¹.470 1.未成熟茶籽油的主要脂肪酸组成为油酸75.26%1.470 1.未成熟茶籽油的主要脂肪酸组成为油酸75.26%⁷9.39%、棕榈酸9.10%79.39%、棕榈酸9.10%¹0.50%、亚油酸8.47%10.50%、亚油酸8.47%¹1.23%;sn-2位主要脂肪酸组成为油酸82.52%11.23%;sn-2位主要脂肪酸组成为油酸82.52%⁸5.24%、亚油酸12.63%85.24%、亚油酸12.63%¹5.41%;生育酚的含量为31.0815.41%;生育酚的含量为31.08³7.78 mg/100 g,主要是α-生育酚.     

青蒿中6种成分同时定量的高效液相色谱法研究

本文利用高效液相色谱建立了中药青蒿中青蒿素、芦丁、异槲皮苷、水杨酸、槲皮苷、槲皮素六种成分同时定量的分析方法,其中线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好。色谱最佳条件是：Tiahhe Kromasil C18 100 A (5μm, 250mm×4.6 mm) 反相色谱柱;紫外检测波长：279nm;流动相：V(甲醇): V(水)=50:50（含0.02 % 三氟乙酸）;流速：0.5 ml/min;柱温：30℃。同时与蒸发光散射检测器相比较,除青蒿素外其它成分检测灵敏度高。     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

水杨梅中化学成分活性的研究

采用96孔板微量稀释法,对从水杨梅中分离纯化得到的化合物的抑菌活性进行研究,测定获得了化合物对大肠杆菌、绿脓杆菌、乳链球菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度(MIC).结果表明,水杨梅中得到的β-谷甾醇、熊果酸、山奈酚、槲皮素、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷和胡萝卜苷对测试的5种细菌具有不同的抑制作用,其中山奈酚对大肠杆菌的最小抑菌浓度达到7.8μg/mL.并对得到的化合物山奈酚、槲皮素、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷以及从其它植物样品中提取分离到的芹菜素、木犀草素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的抗氧化活性进行研究,以抗坏血酸和BHT为对照,采用DPPH法测定自由基清除率,结果表明,水杨梅中分离得到的黄酮醇类化合物具有良好的抗氧化性,黄酮类化合物的抗氧化能力由强到弱顺序为槲皮素槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷山奈酚木犀草素木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷芹菜素芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷.     

麻城黄金菊总黄酮提取及组分测定

利用Design-Expert8.0.5.0软件优化麻城黄金菊总黄酮提取工艺,使用高效液相色谱外标法对黄金菊中的芦丁、木犀草苷、木犀草素、槲皮素、紫云英苷进行定量分析.结果 表明,麻城黄金菊最优提取条件为:超声提取温度60℃,超声提取时间30 min,料液比1∶50 (g/mL);提取率最高为9.01％,且回归模型的预测值与实际值非常接近,说明此模型准确可靠;从麻城黄金菊中检测出芦丁、槲皮素、木犀草苷、木犀草素和紫云英苷等5种主要的黄酮化合物,含量分别为1.2604 mg/g、1.8301 mg/g、0.614mg/g、0.420mg/g、0.2896 mg/g,总量为4.4141 mg/g.     

反相高效液相色谱法测定醇提姜黄素含量

建立反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量的方法.实验仪器采用岛津高效液相色谱仪;反相高效液相色谱法的条件:色谱柱为shim pack CLC-ODS柱(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水＝45∶55,流速1 ml/min,柱温30 ℃,检测波长为254 nm.在上述实验仪器和色谱条件下姜黄素含量测定非常准确,平均回收率为100.9%,相对标准偏差为1.15%(日间)和0.82%(日内),线性回归方程为y=4 033.1x,R=0.999 4.用反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量是切实可行的.     

HPLC法测定知母中芒果苷的含量

目的:建立知母中芒果苷的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,外标法定量,Agilent XDB-C18(4.6mm×250 mm,5μm)柱分离,流动相为甲醇-0.04%磷酸(50:50),柱温为30℃,流速1 mL/min,检测波长317nm,进样量10 μL.结果:芒果苷在0.2-1.0 mg·mL-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9999).回收率为97.34%(RSD=3.61%,n=3).结论:本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于知母中芒果苷的含量测定.     

Analysis of four tobacco-specific nitrosamines in mainstream cigarette smoke of Virginia cigarettes by LC-MS/MS

An improved method was developed for the determination of the four major tobacco-specific nitrosamines（TSNAs） in mainstream cigarette smoke. The new method offers decreased sample preparation and analysis time as compared to traditional methods. This method uses isotope dilution liquid chromatography coupled with a tandem mass spectrometer with electrospray ionization and is significantly more sensitive than traditional methods. It also shows no evidence of artifactual formation of TSNAs. Sample concentrations were determined for four TSNAs in mainstream smoke using two isotopically labeled TSNAs analogues as internal standards. Mainstream smoke was collected on an industry standard 44-ram Cambridge filter pad, extracted with 0.1 mol/L ammonium acetate, purified by solid-phase extraction, and analyzed without further sample cleanup. The analytical column is a 3.9 mm×150 mm Waters Symmertry Shield RP18 column and volume fraction of the mobile phase is 50% methanol, 50% water containing 0.1% acetic acid. The results show that the linear range is 0.5-100.0 mg/L except for N-nitrosoanabasine （NAB） from 0.25 to 50.0 mg/L. The limits of detection are 0.1 mg/L for N-nitrosonornicotine （NNN）, 0.08 mg/L for 4-（methylnitrosamino）-1- （3-py-ridyl）-1-butanone （NNK）, 0.05 mg/L for N-nitrosoanatabine （NAT） and 0.06 mg/L for NAB. The recoveries of the four TSNAs are from 90.2% to 105.7%.     

HPLC快速测定发酵液中L-色氨酸

建立一种测定发酵液中L-色氨酸的高效液相色谱（HPLC）方法．以Agilent C18（5μm,150mm×4．6mm）为分离柱,V（0．03％的KH2P04溶液）：V（甲醇）=90：10为流动相,流量为1mL／min,在278nm处检测L-色氨酸．该方法简便、快速、准确,在0．000～1．000g／L范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均回收率为98．93％,精密度（RSD）为0．247％,可有效应用于发酵液中L-色氨酸含量的测定．     

高效液相色谱法测定复方氨基酸胶囊(8 -11)中氨基酸的含量

以1-(5- 氟 -2,4- 二硝基 - 苯基)-4- 甲基哌嗪(PPZ)为衍生化试剂,建立了一种测定氨基酸含量的柱前衍生化的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:采用Cica - reagent Mightysil RP - 18 GP(3 μm, 150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇和水的混合液(甲醇和水的体积比为1:1且混合液中含体积分数为0.2%的甲酸),流速为0.3 mL/min, 紫外检测波长为354 nm, 进样体积为2 μL.衍生化条件:温度为40 ℃,反应时间为3 h, 氨基酸与衍生化试剂的摩尔比为1:10.对复方氨基酸胶囊(8 -11)中的8种氨基酸进行测定显示,在0.5 ～1 000 μmol/L浓度范围内工作曲线呈良好线性关系,且最低检测限为0.5 ～ 5.0 μmol/L, 加标平均回收率为90.0%～104.3%, 相对标准偏差为0.57%～2.29%.由此表明该方法具有良好的灵敏度、重复性和准确度,可用于测定药物中氨基酸的含量.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

RP-HPLC同时检测Zymomonas mobilis代谢组分方法的研究

优化了高效液相色谱（HPLC）同时检测Zymomonas mobilis发酵液中葡萄糖、乙醇和多种代谢产物的条件和方法,分析了影响因素、回收率和重现性.试验结果表明,选择10 mmol/L pH值为2.5 KH2PO4-H3PO4溶液作为流动相、SunFireTM C18,5μm色谱柱（4.6 mm×150 mm）、二极管阵列检测器,可同时检测出葡萄糖酸、丙酮酸、乳酸、乙酸;选用2 mmol/L硫酸溶液作为流动相、IC-PakTM lon-Exclusion 50 A7μm色谱柱（7.8 mm×300 mm）、示差折光检测器,可同时检测葡萄糖、山梨醇、琥珀酸、乙酸、乙醇.Z.mobilis发酵液的回收率和重现性的结果表明,该方法测定葡萄糖、乙醇和其它产物的相对标准偏差范围为0.005%～0.018%,平均回收率为96.86%～101.99%.     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法同时测定渔业用水中9种元素

建立同时测定渔业用水中锑、砷、镉、铬、铅、汞、镍、硒、硼等9种元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的分析方法。采用碰撞反应界面技术消除多原子离子干扰。在线添加内标,基体匹配标准外标法定量。结果表明：9种元素线性关系良好（r≥0.999 0）。方法检出限为0.003~0.066μg/L,相同加标量下回收率在97.7%~102.7%之间,相对标准偏差为1.25%~3.30%。该方法简便、准确,完全能够满足渔业用水中微量元素的检测要求。     

硫铁矿制酸工业固体废物砷的浸出特性

为了对硫酸制备过程中产生的焙烧炉渣和污泥等固体废物进行类别鉴定,用硫酸硝酸-浸出毒性试验方法对某4个公司样品中的砷元素做了浸出特性研究.结果表明：以硫精砂为原料或部分含硫精砂为原料制酸工艺所造成的砷污染远大于以硫铁矿为原料的制酸工艺;污泥浸出液中,炉渣残渣粒径小于0.075 mm时砷含量最高可达36 mg/L;粒径在0.075～0.2 mm时砷含量最高达30 mg/L;粒径越小,砷浸出量相对越多.污泥浸出液中砷含量均远高于砷的浸出毒性限值浓度（5 mg/L）和污水综合排放标准中砷的限值浓度（0.5 mg/L）,表明厂家未能严格执行“第一类污染物必须车间处理达标后外排措施”的要求,建议监管部门加强第一类污染物监控力度,切实落实相关法律法规.     

近红外光谱法测定废水化学需氧量

为快速确定废水的污染程度，研究了运用近红外光谱法测量废水化学需氧量（COD）的可行性.实验用水样共180个，其中COD标准溶液（邻苯二甲酸氢钾标准溶液）水样22个,污水处理厂的废水水样158个.每一水样分成两组：一组测其800~2600 nm谱区近红外光谱，另一组测其COD，并把该化学值作为标定该水样光谱的“真值”.对水样近红光谱用偏最小二乘法（PLS）回归建模，分别建立标准液水样和废水样的COD预测模型.标准液水样的理论COD值与预测值之间的相关系数为0.9999,交叉验证均方差（RMSECV）为15.14 mg/L；污水处理厂废水水样的COD实测值与预测值之间的相关系数为0.9453,预测标准差（RMSEP）为35.4 mg/L.实验结果表明，用近红外光谱法测量废COD是可行的.     

杏酒中有机酸类化合物的RP—HPLC法测定

建立了反相高效液相色谱测定杏酒中有机酸类化合物的方法．以金太阳杏为原料,经液体发酵法精心酿制成的低度杏酒作为检测样品,测定了杏酒中9种有机酸类化合物．采用AgilentC18色谱柱（4．6mm×250mm）分离,流动相2％的甲醇-0．01mol／L（NH4）2HPO4（pH2．8）洗脱,流速1mL／min,检测器波长为210nm,柱温30℃,采用色谱峰保留时间定性,面积外标法定量,并比较了不同杏发酵产品中有机酸的种类和含量,各成分的线性相关系数均大于0．99．方法的回收率大部分都在94％以上,RSD均在3％以下,说明该方法具有快速、分辨率高、重复性好等优点,可用于杏酒中有机酸类化合物的检测．