高效液相色谱法测定制首乌中二苯乙烯甙的含量

建立原药材制首乌中主要有效成分 2 ,3,5 ,4’ -四羟基二苯乙烯 - 2 -O - β -D -葡萄糖苷的含量测定方法 ,以C1 8为固定相 ( 1 0 μm ,1 3 9mm× 30 0mm) ,乙腈—水 ( 2 5∶75 )为流动相 ,32 0nm检测 ;流速∶0 8mL·min- 1 ;柱温∶室温 ;线性关系考察 ,回归方程为 :Y(X) =5 1 5X 35 1 8 66(r=9998,α =0 0 1 ) ,加样回收率平均值为 98 64% ,RSD =0 36% (n =5 ) .本法快捷、简便、准确 ,为制首乌的质量评价提供了有效的方法 .     

反相高效液相色谱分离测定铜锌

以α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉为柱前衍生试剂,用含10mmol·L-1pH9.0硼酸-氢氧化钠缓冲溶液和2.0×10-3mol·L-1四丁基溴化胺(TBA.Br)的甲醇-水(40:60,v/v)溶液作流动相,检测波长423nm,在C18柱上同时分离和测定了铜、锌两种金属络合物,检出限(S:N=3)分别为0.23ng.ml-1和0.30ng.ml-1,方法用于天然水样分析获得满意结果。     

手性衍生化试剂PPZ - Pro - NHS的合成及其在D/L- 氨基酸分离中的应用

以(S)-1-(5-(4- 甲基哌嗪-1- 基)-2,4- 二硝基苯基)吡咯烷 -2- 羧酸(PPZ - Pro)和N- 羟基琥珀酰亚胺(NHS)为反应物合成了一种新型衍生化试剂(S)-2,5- 二氧吡咯烷 -1- 基 -1-(5-(4- 甲基哌嗪 -1- 基)-2,4- 二硝基苯基)吡咯烷 -2- 羧酸酯(PPZ - Pro - NHS),并采用核磁共振波谱法(¹H NMR、¹³C NMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征.研究显示:在碱性介质中 PPZ - Pro - NHS与氨基酸反应生成非对映体氨基酸衍生物,且当在反应条件为100 mmol/L三乙胺介质、反应温度为25 ℃和反应时间为40 min条件下所生成的非对映体氨基酸衍生物的色谱峰面积最大.以水- 乙腈为流动相,用C18柱对19种氨基酸对映体进行分离显示,其分离度(Rs)大于1.20(除天冬氨酸外),达到基线分离.因此,制备的PPZ - Pro - NHS在氨基酸对映体和手性药物的分离和分析方面具有较好的应用前景.     

HPLC法对二种复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚含量测定

目的:建立复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Agilent C18柱(150 min×4.6 mm,5μm),V(甲醇)V(0.4%冰醋酸溶液)为75 25为流动相,流速:0.7 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果对乙酰氨基酚在0.093～0.93μg范围内线性关系良好(r=0.999 99).平均回收率为99.83%,RSD=0.69%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为复方氨酚烷胺片剂和胶囊的质量控制方法.     

2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮的催化合成

在乙醇/水溶液中,以纳米ZnO作为催化剂可有效催化靛红酸酐、芳香胺、芳香醛一锅法合成2,3-二氢喹唑啉-4(1 H)-酮及其衍生物.产物通过1 H-NMR,13 C-NMR,IR等手段进行结构表征.与已知的方法相比,该方法具有反应时间短、操作简单、对环境友好、催化剂可重复使用等优点.     

高效液相色谱法测定多溴联苯醚含量的研究

对传统的多溴联苯醚(PBDEs)高效液相色谱分析法做了改进.以异丙醇作为溶剂,索氏提取待处理样品;用AcclaimR120 C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,以Na2HPO4、KH2PO4缓冲液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为225 nm.该法检出限为1～4 mg/L,平均回收率为99.29%～100.70%,RSD为0.03%～0.52%.本方法操作精密度和准确度高,可作为PBDEs高效液相色谱分析方法.     

高效液相色谱法测定多溴联苯醚含量的研究

对传统的多溴联苯醚(PBDEs)高效液相色谱分析法做了改进.以异丙醇作为溶剂,索氏提取待处理样品;用AcclaimR120 C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,以Na2HPO4、KH2PO4缓冲液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为225 nm.该法检出限为1～4 mg/L,平均回收率为99.29%～100.70%,RSD为0.03%～0.52%.本方法操作精密度和准确度高,可作为PBDEs高效液相色谱分析方法.     

高效液相色谱法测定复方氨基酸胶囊(8 -11)中氨基酸的含量

以1-(5- 氟 -2,4- 二硝基 - 苯基)-4- 甲基哌嗪(PPZ)为衍生化试剂,建立了一种测定氨基酸含量的柱前衍生化的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:采用Cica - reagent Mightysil RP - 18 GP(3 μm, 150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇和水的混合液(甲醇和水的体积比为1:1且混合液中含体积分数为0.2%的甲酸),流速为0.3 mL/min, 紫外检测波长为354 nm, 进样体积为2 μL.衍生化条件:温度为40 ℃,反应时间为3 h, 氨基酸与衍生化试剂的摩尔比为1:10.对复方氨基酸胶囊(8 -11)中的8种氨基酸进行测定显示,在0.5 ～1 000 μmol/L浓度范围内工作曲线呈良好线性关系,且最低检测限为0.5 ～ 5.0 μmol/L, 加标平均回收率为90.0%～104.3%, 相对标准偏差为0.57%～2.29%.由此表明该方法具有良好的灵敏度、重复性和准确度,可用于测定药物中氨基酸的含量.     

二醇柱高效液相色谱法测定人参提取液中的人参皂苷

采用二醇柱,在等度洗脱条件下,建立了高效液相色谱(HPLC)定量分析人参提取液中人参皂苷的检测方法.优化的色谱条件:LiChrospher100 Diol柱(250 mm x2 mm i.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为82∶18),流速为1.0 L.min-1,检测波长为200 nm,柱温为15℃.研究结果表明:在较低温度下,采用二醇柱分析7种主要人参皂苷,具有分析速度快,不需要梯度洗脱程序,方法简单等优点.     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定小麦中啶氧菌酯

建立分散固相萃取-高效液相色谱法测定小麦中啶氧菌酯残留的方法 .应用分散固相萃取处理小麦样品,离心得到的上清液过滤膜后,用HPLC-DAD进行检测.采用岛津wondasil C18-WR(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,柱温30℃,乙腈-水(65∶35,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min.啶氧菌酯在0.05~1.0mg/L范围内呈良好线性关系(R=0.999 9),变异系数为3.34%,平均回收率为89.32%.实验方法操作快速简便、重复性好,适用于小麦中啶氧菌酯的定量检测与分析.     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量

建立RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量。色谱柱为安捷伦的C18柱(4.6mm×15cm),测定青蒿琥酯的流动相为乙腈—磷酸盐缓冲液,检测波长为210nm,测定阿莫地喹的流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液,检测波长为224nm。在考察青蒿琥酯(0.500 5~2.002mg/mL)和阿莫地喹(25.03~100.1μg/mL)的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率分别为98.6%和99.5%。结果表明,两套分析方法测定主药的含量,结果准确、可靠。     

简单节杆菌发酵液中羟丙基书-β-环糊精含量HPLC法分析

羟丙基-β-环糊精（hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP—β-CD）的特殊结构使其能作为主体包结疏水性甾体,提高甾体的溶解度,同时作为底物／产物储存库,降低底物／产物毒性,添加到发酵液中提高了底物的转化率．利用高效液相色谱法对简单节杆菌发酵液中HP-β-CD的含量进行定量分析．采用Luna NH2 100A（4．6mm×250mm,5um）色谱柱,流动相为乙腈-水（V乙腈：V水=60：40）,流量1．0mL／min,RID示差折光检测器,进样量20uL,结果表明：HP-β—CD的浓度在2—18mmol／L的范围内线性关系良好（R=0．9999）,羟丙基-β-环糊精平均回收率（H=9）为99．35％（RSD=0．57％）．通过对发酵液中羟丙基一伊环糊精的含量分析证实,该方法具有快速、操作简便、准确、精密度好等特点,适应用于发酵液中羟丙基-β-环糊精的分析．     

高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）的含量

建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）含量测定的HPLC分析方法。采用ODS色谱柱（150mm×6．0mm,5μm）,流动相为乙腈-水相（23：77）,水相为pH5．0的0．005mol／L氢氧化四丁基铵和0．05mol／LKH2PO4水溶液;检测波长220nm。头孢哌酮和舒巴坦分离度及线性关系良好,回收率分别为99．9％和100．4％,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体、头孢哌酮降解物B及其他相关物质。该方法准确、可靠,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）的含量测定,相比于中国药典（2010版）中注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定的流动相有所改进,提高了适用性。     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。     

HPLC法测定番茄红素胶囊中番茄红素的含量

建立了用HPLC法测定番茄红素含量的分析方法,采用ODS色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷（60∶25∶15）,检测波长472nm,柱温32℃。试验结果表明,番茄红素在0.2-40μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,加标回收率大于96.0%,并可同时分离番茄红素和共存的β-胡萝卜素。该方法准确、可靠,适用于番茄红素胶囊中番茄红素的含量测定。     

HPLC测定邻苯氨甲基苯酚的氧化降解反应

建立高效液相色谱法（HPLC）测定邻苯氨甲基苯酚（PMP）氧化降解过程中的质量浓度变化。采用Hypersil ODS-C18反向色谱柱（4．6 mm ×250 mm ,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,检测波长243 nm ,流速1 mL/min ,外标法定量测定其质量浓度。液相测定结果表明,PM P质量浓度在5～100 mg/L范围内,被测溶液质量浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加标回收率为93．22％～107．62％;试验精密度RSD＝0．20％（n＝8）,重现性良好。该液相方法可用于邻苯氨甲基苯酚氧化反应的测定。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)分光光度研究与应用

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)的显色反应及光度法测定痕量镉的新方法。在OP存在下,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)生成稳定的带负电荷的1∶2的配合物。其最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为4.68×104L/(mol.cm)。在0.1～1.0μg/mL范围内服从朗伯-比尔定律。显色反应具有良好的选择性,直接应用于环境水样中痕量镉的测定,结果满意。     

十六烷基三甲基溴化胺介质中分光光度法测定微量锗(Ⅳ)

研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与微量锗(Ⅳ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗(Ⅳ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼酸钠-氢氧化钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与微量锗(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的橙红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸收系数为2.5×105 L·mol-1·cm-1,在10mL溶液中,微量锗(Ⅳ)质量在0.03~2.8μg之间符合比耳定律,检出限为0.1mg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于茶水中微量锗(Ⅳ)的测定,方法的回收率在103.2%~104.1%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤2.5%,结果与原子吸收光谱法相一致。