铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅱ).钼的测定

介绍了铀、钼提取工艺各种样品中钼的测定方法及其应用，铀钼矿及其浸出渣样品，首先用混酸分解，然后在硝酸介质中，用二氯化锡将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）与硫氰酸盐反应形成橙红色配合物，可用分光光度法测定；淋浸液，吸附-淋洗液和反萃取液中的钼可直接采用光度法测定，离子交换树脂中的钼，需在加热条件下，用氢氧化钠溶液浸取，然后以快速光度法测定；铀产品（化学浓缩物）和高含量铀样品中的微量钼，在硫酸介质中，钼（Ⅴ）与硫氰酸盐反应形成可溶性配合物，可用异戊醇萃取分离，光度法测定；对钼产品（多钼酸铵）中高含量的钼，则采用氢氧化钠溶液溶解样品，以EDTA容量法测定，在pH2～5的硫酸溶液中，用盐酸羟胺将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）与EDTA反应形成（1：1）配合物，过量的EDTA用铋盐反滴定，简述了各种方法的基本原理，最佳测定条件，应用范围和操作步骤。经大量样品的例行分析证实，所得结果均准确可靠，而且操作简便快速，各方法的精密度和准确度较好，精密度优于5%，标准加入回收率为98.5%～104%。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ），用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼，然后以钒试剂为指示剂，用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定，加标回收率为99．33％-102．00％，对含钼（质量分数）3．54％的样品重复测定5次，RSD为0．51％；适用于1％以上钼的测定。     

铜（Ⅱ）催化硫脲还原硫氰酸盐光度法测定钼

在硫酸介质中，以Fe2＋和Cu2＋作催化剂，用硫脲还原Mo（Ⅵ）为Mo（Ⅴ），Mo（Ⅴ）与硫氰酸盐生成橙黄色络合物进行测定。有色络合物λmax为470nm，ε＝1．2×104L·mol－1·cm－1，钼量在0－140μg／50mL范围内符合比尔定律。方法用于复杂物料中微量钼的测定，结果满意。     

掩蔽与解蔽法螯合滴定钙镁

用乙酰丙酮（HAA）掩蔽和解蔽Mg^2 ，在同一溶液、同一PH值，指示剂和标准溶液（EDTA）直接滴定Ca^2 ,Mg^2 ，已用于测定工业废水，钼精矿中钙和镁的含量。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼

采用EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼。用盐酸羟胺作还原剂,将钼(Ⅵ)还原到钼(V),钼(V)与其他干扰元素一起与EDTA络合,过量的EDTA用锌盐反滴定。然后在另一份相同的试样中,不加盐酸羟胺还原,使干扰元素与EDTA络合,利用二者之差计算钼的含量。试验表明,该测定方法缩短了分析周期,具有准确性和重现性均好的优点。     

锑鼓风炉渣中硅酸盐与锑的快速测定

试样用硝酸-氢氟酸溶解、稀释定容后,EDTA容量法测定氧化钙和氧化镁.三价锑离子与碘离子生成黄色络合物,据此比色测定锑.在用氢氧化锂-硼酸混合熔剂高温熔解的试样中,硅酸与钼离子形成硅钼黄杂多酸,还原硅钼黄为硅钼蓝后,GKF-Ⅳ型硅酸盐测定仪测定二氧化硅.氧化亚铁采用EDTA容量法测定,而三氧化二铝则用铜盐回滴法间接测定.该方法用于快速测定锑鼓风炉渣,结果满意.     

抗坏血酸还原分光光度法测定钢铁及合金中钼

在磷酸介质中 ,大量高氯酸冒烟将钼氧化成高价 ,用抗坏血酸掩蔽铁并还原钼 (Ⅵ)至钼 (Ⅴ) ,钼 (Ⅴ)与硫氰酸盐生成橙色络合物 ,测其吸光度。标准曲线不需要铁打底。显色液中钨的允许含量高达 10mg。钼的测定范围 0 .0 1%～ 10 %     

钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)-溴代苯羟乙酸络合吸附电流在催化体系中的增敏研究和应用I.同时测定钼、钨的灵敏示波极谱法

在含EDTA、溴代苯羟乙酸（Br-BHA）的硫-磷混酸介质中，钼（Ⅵ）、钨（Ⅵ）-Br-BHA络合物分别在-0.50V和-0.87V(vs.SCE)处产生不太灵敏的极谱电流。加入NaClO     

丹宁沉淀-氯代磺酚S光度法测定钢中铌含量

本文详细研究了丹宁沉淀铌(Ⅴ)过程中钼(Ⅵ)的沉淀情况;显色时酒石酸、硫酸、乙醇、EDTA、氯代磺酚S的用量的影响,找到了一种准确测定钢中铌含量的分析方法.使用该方法,除钽外,其余元素皆不干扰,适用各种钢的日常分析和仲裁分析.