八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺研究

研究了八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响,确定了AB-8型大孔树脂分离纯化八角莲中黄酮类化合物的最佳工艺参数。最佳工艺参数为:静态吸附,树脂与样液比为1:20 g/m L、吸附时间为3 h,静态解吸过程解吸液(乙醇)体积分数为70%、树脂与解吸液的比例为1∶50 g/m L;动态吸附中动态流速为0.5 m L/min、静置时间为80 min,动态解吸中洗脱液(乙醇)的体积分数为60%、树脂与洗脱液的比例为1∶40 g/m L。     

HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分含量的方法。方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0m L·min~(-1)。结果:淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分的线性关系良好,线性范围分别为0.800~45.00,0.550~24.90mg·L~(-1);加样回收率分别为96.85%、98.16%,RSD分别为0.45%、1.28%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好。淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ为淫羊藿药材中特征性成分,可作为指标性成分用于淫羊藿药材的质量控制。     

HPLC法同时测定骨碎补中两种黄酮类化合物含量

目的:研究骨碎补提取物中柚皮苷(Naringin,Nar)和新北美圣草苷(Neoeriocitrin,Neo)含量同时测定的方法。方法:采用CQ5-4069 ODs色谱柱,HPLC-DAD测定骨碎补提取物中两种黄酮类成分柚皮苷和新北美圣草苷含量。结果:骨碎补55%乙醇提取部位柚皮苷含量为32.19%,新北美圣草苷含量为17.66%。结论:高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定骨碎补提取物中柚皮苷和新北美圣草苷的含量,可用于骨碎补提取物的质量控制。     

硼酸-柠檬酸法测定苦荞粉中黄酮类化合物的含量

研究了用硼酸-柠檬酸法测定苦荞粉中黄酮类化合物的含量,考察了该方法的稳定性,精密度及回收率情况,并将该方法与硝酸铝比色法进行了比较。结果表明:用硼酸-柠檬酸法测定苦荞粉中黄酮类化合物的含量时稳定性良好,精密高,标准偏差为0.36%,黄酮类化合物的回收率达98.6%,准确度高;相较于硝酸铝比色法操作更方便、简洁和实用,是测定苦荞粉中总黄酮含量的一种实用性较强的方法,利用该方法测得苦荞粉中黄酮类化合物的含量为1.37%。     

超声波辅助提取八角莲黄酮类化合物的初步研究

采用单因素和正交试验对野生八角莲中黄酮类化合物的提取工艺进行研究。主要考察乙醇浓度、料液比、超声时间及超波功率等4个因素对提取率的影响,结果表明：超声波辅助提取的最佳工艺条件为：乙醇浓度50%、料液比1∶20、超声时间25 min、超声功率120 W,黄酮类化合物的提取率为7.183%。     

HPLC法测定广西野生酸荔枝核中β-谷甾醇含量

建立测定广西野生酸荔枝核中β-谷甾醇含量的方法。采用C18-Inertsil-ODS-3(4. 6 nm×250 nm,5μm),以乙腈-甲醇-异丙醇(90∶9∶1)为流动相,流速1. 0 m L/min,柱温25℃,检测波长为205 nm。回归方程为Y=-0. 30767+10. 70741X,β-谷甾醇在7. 28～36. 4μg/m L范围内和峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0. 9999。稳定性实验测定了0～8 h(n=5)测得酸荔枝核提取物中β-谷甾醇含量的是0. 01843%,RSD小于1%。本方法简便可靠,重复性和定性好,可对广西野生酸荔枝核提取物中β-谷甾醇含量进行测定。     

地锦草中黄酮类化合物含量测定方法的研究

目的：建立地锦草中总黄酮含量测定方法。方法：样品制备采用70％乙醇加热回流提取地锦草药材中黄酮类成分,再以溶剂萃取、柱色谱法纯化得到总黄酮粗品;以槲皮素为对照,加Al（NO3）,形成铝络合物,根据紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果：对照品在1．5—12μg／mL范围内线性关系良好,回归方程为：A=83．875C-0．0026（r=-0．9999）,重现性RSD为1．3％,精密度RSD为0．8％,平均回收率为99．6％。结论：该方法操作简便,结果准确,重复性好,为地锦草中总黄酮和黄酮类化合物的含量测定提供了一种切实可行的方法。     

HPLC-MS法测定黄芪中黄酮类成分的含量

采用Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,以离子监测(SIM)为扫描模式测定黄芪药材中黄酮类成分含量。研究发现毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素检测的线性范围分别为0.0084～2.217 mg/mL(r=0.9991)、0.0049～1.287 mg/mL(r=0.9995)、0.0027～0.6847 mg/mL(r=0.9994)、0.00194～0.482 mg/mL(r=0.9998);精密度试验、稳定性试验、重复性试验RSD均2.0%;平均加样回收率(n=6)分别为100.31%、99.85%、100.45%、100.72%。该方法简便,可靠,准确,可用于黄芪药材质量控制。     

黄酮类化合物含量测定方法的研究进展

黄酮类化合物广泛存在于自然界,资源丰富,且具有多种生理活性,是一类受到广泛重视的天然化合物。对黄酮类化合物的主要测定方法进行了总结,并对各方法特点进行了研究分析。     

HPLC法测定茶叶中的7种多酚类化合物的含量

建立了测定茶叶7种多酚类化合物的高效液相色谱(HPLC)方法。多酚类化合物样品经50%甲醇-水萃取后进行HPLC分析定量。结果表明:各多酚类化合物线性关系R2≥0.9993,均具有良好线性,加标回收率在91.7%～104.2%之间,平均相对标准偏差(RSD)在0.86%～2.41%之间,方法的定量限(LOQ)分别为0.008～0.027mg/g。该方法用于茶叶中7种多酚类化合物的快速测定,具有简便、准确、灵敏和稳定的特点。     

半枝莲中4种黄酮类化合物的含量测定

建立一种同时测量半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素和芹菜素含量的高效液相测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-0. 1%甲酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果表明4个化合物分别在浓度范围10. 20～1020μg/m L、2. 21～221μg/m L、2. 05～205μg/m L、2. 00～200μg/m L内呈现出良好的线性关系(R≤0. 9995),四种标准品的加样回收率在90. 17%～107. 4%之间。本方法简便易行,适于同时检测半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素、芹菜素的含量。     

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量

建立HPLC法同时测定黑芝麻中芝麻素的质量控制方法。结果表明,色谱峰分离情况较好,芝麻素浓度线性范围0.4～2.4μg(R2=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD 0.3%。该方法准确、简便、重现性好,可用于黑芝麻中芝麻素的定量考察。     

HPLC法测定白茅根中绿原酸的含量

目的:建立测定白茅根中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250×4.6nm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(89:11),检测波长:327nm,流速:1ml/min。结果:绿原酸的平均回收率为90.8,RSD为1.60(n=6),结论:此方法灵敏,专属性好,重现性好。     

HPLC法测定泥土中氯硝柳胺的含量

[目的]建立测定泥土中氯硝柳胺含量的HPLC分析方法.[方法]以C18柱,流动相为甲醇-20 mol/L磷酸二氢钾溶液(含磷酸0.1%)(体积比85:15),检测波长为236 nm.[结果]方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差0.8%,平均回收率为97.54%.[结论]该方法准确,可用以测定泥土中氯硝柳胺含量.     

HPLC法测定当归中阿魏酸的含量

探讨了HPLC测定当归药材中阿魏酸含量的方法。以乙腈-0.085%磷酸(17∶83)为流动相;检测波长为316 nm,取样量为0.2 g,70%甲醇回流提取30 min,80℃的水浴加热的浓缩温度。结果表明:阿魏酸在进样2.4~38.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.1463%,RSD为0.4547%。高效液相色谱法可用于当归药材中阿魏酸含量的测定,方法简单准确,灵敏度高。     

HPLC法测定过岗龙中没食子酸的含量

目的建立过岗龙Entada phaseoloides(L.)Merr.中没食子酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定过岗龙中没食子酸含量,色谱柱为Welch Ultimate~R AQ-C18柱(4.6×250 mm,5μm);甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长272 nm;流速为1.00 m L/min,柱温30℃。结果没食子酸进样量在0.04116~0.2058 mg范围内与其峰面积线性关系良好(R2=0.99882),平均加样回收率99.66%,RSD=1.28%。结论此含量测定方法简便,重复性好,可为过岗龙药材质量控制提供参考依据。     

ICP-AES法测定野生榛蘑中锌的含量

采用ICP-AES测定了野生榛蘑中Zn元素的含量,并通过干湿法对样品进行了处理。比较了湿法和干法灰化对实验结果的影响,计算得到相对标准偏差9.25%和2.55%,回收率在104.1%和92.8%。计算得到t值为0.1523,表明两种方法无显著性的差异。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙含量

目的:建立阿托伐他汀钙原料药含量测定方法。方法:运用HPLC法,采用对照品外标法计算。采用ZORZBAX C18柱,以3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=60∶24:16为流动相A,3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=20∶60∶20为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为244 nm,柱温25℃。结果:空白溶剂不干扰主成分检测,主成分与相邻杂质间分离度均大于1.5并达到基线分离。结论:本方法专属性强,准确度,重复性好,本方法可测定阿托伐他汀钙的含量。     

HPLC法测定L-丙氨酸中杂质含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸中主要杂质的方法。色谱条件为:美国astec手性柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇体积分数为33%,磷酸氢二钠浓度为0.01 mol/L,pH=6.00(磷酸调节)的水溶液,流速0.50 mL/m in,柱温为25℃,检测波长为200 nm,进样量5μL。方法的建立为生产L-丙氨酸提供了分析测定的新方法。     

HPLC法测定布洛芬胶囊中布洛芬含量

目的:建立高效液相色谱法测定布洛芬缓释胶囊布洛芬的含量。方法:采用岛津LC—20AT,Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm内径5μm)色谱柱,流动相为乙腈-(pH3.0磷酸二氢钾缓冲液)(58︰42)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长263nm,柱温为室温。结果:布洛芬在100~800μg·mL-1浓度范围内线性关系良好。结论:该法测定布洛芬胶囊中布洛芬的含量,结果可靠、简便、准确。