羟丙哌嗪手性拆分的HPCE新方法

以组氨酸-β-环糊精（β-CD-E_2）衍生物作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得新型β-CD衍生物手性高效毛细管电泳（HPCE）整体柱,将其应用于手性药物羟丙哌嗪的消旋体拆分。分别探究了不同缓冲体系的洗脱能力、缓冲液pH对分离的影响以及羟丙哌嗪手性拆分的线性范围。结果表明,在最佳条件下,羟丙哌嗪对映体在β-CD-E_2整体柱上能得到较好拆分,分离度Rs达到40.52,且羟丙哌嗪浓度在9.8×10~(-6)～2.0×10~(-5)mol/L范围内与对映体峰高、峰面积具有一定的线性关系。此工作将β-CD-E_2作为HPCE固定相,为手性药物羟丙哌嗪建立了一种新的分离分析体系。     

新型高效毛细管电泳手性整体柱拆分普罗帕酮

以双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精手性高效毛细管电泳(HPCE)整体柱,采用HPCE法考察该柱对手性药物普罗帕酮(Propafenone)的手性拆分能力,并对其拆分条件进行优化。结果表明:在最佳条件下,普罗帕酮两对映体分离度RS达到52.82,建立了一种有效的普罗帕酮两对映体分离分析新方法。     

新型直链淀粉手性固定相反相拆分烯唑醇对映体

[目的]采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分烯唑醇对映体.[方法]利用高效液相色谱-手性固定相法考察流动相组成及温度对手性拆分的影响,对烯唑醇对映体进行了旋光测定.[结果]烯唑醇在直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上为(-)-对映体先出峰;烯唑醇对映体在所考察的流动相组成(乙腈含量100％～30％)及温度(5～45℃)范围内均未能达到基线分离.[结论](-)-(R)-烯唑醇先于其对映体被洗脱;实验烯唑醇对映体分离的最佳流动相配比为乙腈-水(体积比30∶70),最佳分离温度为25℃;基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明对映体的分离受焓影响.     

羧甲基聚合-β-环糊精在毛细管电泳中分离酪氨酸对映体

采用羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择剂对酪氨酸对映体以毛细管区带电泳形式进行手性拆分。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使酪氨酸对映得到了基线分离。     

非手性柱高效液相色谱法拆分盐酸西布曲明

采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离.     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好.     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、p H值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15∶70∶15,其中CM-β-CD的浓度为0.5 g/L,p H值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3 m L/min,检测波长为212 nm,盐酸美西律对映体最佳分离。     

新型刷型固定相的制备与评价

以硅胶为载体、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷为间隔臂、常用药物辛伐他汀为手性源,采用键合法制备出了新型刷型手性固定相(CSP),对安息香、钙离子拮抗剂和二苯丁酮等对映体进行了手性拆分测试,并以"三点作用"理论从流动相组成与分子结构等方面对其分离机理进行了探讨。良好的拆分结果证明,辛伐他汀以其多个手性中心特点在手性固定相的研制中具有较好的开发潜力。     

酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的HPLC拆分中的应用

综述了近年来酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的高效液相色谱 (HPLC)拆分中的应用。主要包括两个方面 :酒石酸衍生物作为手性流动相添加剂 (CMP)和酒石酸衍生物被制备成手性固定相 (CSP)的研究状况。阐述了酒石酸衍生物手性拆分对映体的多种机理 ,并对酒石酸衍生物在对映体的 HPLC手性拆分中的应用前景做了展望。     

手性萃取剂与液-液萃取拆分对映体技术研究进展

手性对映体的拆分是当前备受关注的一个研究领域。手性对映体的拆分方法有多种, 手性液-液萃取拆分法是其中有较好发展前景的一种手性对映体拆分技术。本文概述了手性液-液萃取技术的基本原理, 并进一步对酒石酸类手性萃取剂、环糊精类手性萃取剂、冠醚类手性萃取剂、金属络合物类手性萃取剂等不同种类手性萃取剂及其研究进展进行了综述。分析表明, 手性液-液萃取拆分技术对外消旋体特别是药物外消旋体的拆分有较好的效果, 随着对手性萃取剂研究的进一步深入, 手性液-液萃取有望成为一种手性化合物拆分的重要方式。     

手性流动相添加剂法拆分辛弗林对映体

建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分辛弗林对映体的方法。选用C18色谱柱,以0.5 g/L羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为添加剂,流动相为混合液(V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=70∶15∶15),紫外检测波长为202 nm,流量为0.2m L/min,pH 4.20。在此条件下,辛弗林对映体分离度为1.47。     

高效液相色谱法对β-羟基酮类衍生物的手性拆分

采用高效液相色谱法,以Chiralpak IA柱[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]为手性固定相对新合成的7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映体进行了手性拆分。通过考察不同流动相体系,优化了对映体色谱分离条件,同时初步探讨了在手性识别过程中流动相组成和极性对于对映体拆分和保留的影响。     

β-环糊精衍生物作为流动相添加剂在纤维素三苯基氨基甲酸酯手性柱上的应用

以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三苯基氨基甲酸酯,涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相。并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分。结果表明,当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为流动相添加剂时的效果最好。     

丙烯酰-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与应用

制备一种具有手性分离能力的毛细管电色谱整体柱并对丙谷胺对映体进行分离。以丙烯酰-β-环糊精(ACD)和甲基丙烯酸甘油酯(GMA)为功能单体,一步法制备ACD毛细管电色谱手性整体柱,并考察了该柱在制备过程中影响因素。通过红外(IR)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构及形貌进行表征。利用该整体柱对手性药物丙谷胺对映体进行拆分并达到了基线分离。     

氨基酸离子液体液液萃取拆分美托洛尔的研究

美托洛尔是一种常用的β_1受体阻断剂,在临床上被广泛用于心血管疾病的治疗。研究表明S-对映体具有较强的药效,而R-对映体与一些毒副作用相关。因此获得单一构型的S-美托洛尔对提高药物的安全性和有效性有重要意义。采用氨基酸离子液体作为手性识别剂用于手性液液萃取拆分美托洛尔对映体。研究氨基酸离子液体种类和浓度,有机溶剂,美托洛尔初始浓度,水相pH以及温度对萃取分配行为的影响。结果表明,当采用1,2-二氯乙烷作为有机溶剂,1-丁基-3-甲基咪唑L-色氨酸([Bmim][L-Trp])作为手性识别剂,手性识别剂和美托洛尔浓度分别为30和2mmol×L~(-1),水相pH为8.5,温度为25℃时,对映体选择性达到1.29。研究成果为手性液液萃取拆分法的工业化应用提供参考。     

双膦配体拆分2-氯扁桃酸对映体性能研究

以轴手性双膦配体(S)-BINAP、(S)-SEGPHOS和(S)-MeO-BIPHEP为手性萃取剂对2-氯扁桃酸对映体进行了拆分,采用响应曲面法系统考察了萃取剂浓度、水相pH值和萃取温度对2-氯扁桃酸拆分性能的影响。实验结果表明:(S)-SEGPHOS-Cu对2-氯扁桃酸对映体具有良好的识别能力;最佳萃取条件为萃取剂浓度为2.8 mmol/L,pH 7.8,温度5.0℃;在最优条件下,萃取性能因子p_f的预测和实验值分别为0.313和0.307。     

手性流动相添加剂法拆分盐酸安非他酮对映体

以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl -β - cyclodextrin,简称CM -β - CD)为手性流动相添加剂,建立了盐酸安非他酮对映体拆分的高效液相色谱方法.系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机改性剂的比例、pH值和流速等因素对拆分的影响.结果表明:乙腈:甲醇:水-40:30∶30(体积比),p...     

环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

手性药物及其薄层色谱拆分

手性药物的活性和药效很大程度取决于它们的结构,往往一种对映体有药效而另一种对映体无药效甚至有毒副作用。近年来,色谱法分离对映体已成为重要的和迅速发展的研究领域。本文对薄层色谱法在拆分对映体方面的应用情况作一概述,包括纤维素及其衍生物,β－环糊精及其衍生物,铜和光学活性配位络合物及电荷转移络合物等手性固定相拆分法、手性流动相添加剂的拆分法和某些药物的活性和它们的构象之间关系也被叙述。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸地匹福林对映体

采用高效液相色谱手性流动相添加剂法对盐酸地匹福林对映体进行了拆分研究。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH和流速等因素对拆分的影响,确定了最佳色谱分离条件:C18色谱柱,流动相为含0.5 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(体积比为15∶70∶15,pH 4.00),流速为0.2 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,对映体的分离度为2.27。该方法快速、简便、重现性好。