土壤、水系沉积物、岩石矿物中超痕量铂的测定

针对土壤,水系沉积物以及岩石矿物当中所含的超痕量铂的比例以及数量进行了具体测定方法的研究。其中,最主要也是最准确的微量元素的测定方法,就是可以通过湿法分解这种方式进行测定,在土壤,水系沉积物以及岩石矿物当中加入一些氯化亚锡成分,氯化亚锡可以有效地将微量元素进行分离以及提取,并且氯化亚锡可以和铂形成结合离子,这样能够有效地被活性炭吸附,从而更快地促进分解。在进行分离和集合之后,可以采取快速曝光技术,发现所需要测定的元素种类当中所蕴含的铂离子的具体数量。通过分析检测以及相关的化学成分测定,以有效地减少偏差,最大程度将测量结果控制在合理范围内。不仅符合测定程序,而且能够符合国家的检定质量标准。     

丝氨酸铂配合物的合成、表征及抗肿瘤活性初探

用二碘二氨合铂与L-丝氨酸在水溶液中合成了丝氨酸铂配合物。通过薄层色谱、差动热分析、红外光谱、元素分析对丝氨酸铂配合物进行了初步表征。利用MTT体外检测法初步体外抗癌活性实验结果表明:L-丝氨酸铂配合物对人体的宫颈癌细胞(Hela)和胃癌细胞株(BGC-823)生长有明显抑制作用。     

氯化亚锡的合成及应用进展

氯化亚锡是一种重要的化工原料,被广泛用作制造染料中间体的还原剂、毛织品的阻燃剂、放射性药物扫描检查剂、漂白剂、分析试剂和有机合成催化剂等。简要介绍了近年来氯化亚锡的合成及其在元素分析、有机合成和贵金属浮选分离等方面的应用情况,并进行了展望。     

含稳定自由基铂配合物的合成及抗肿瘤活性研究

将稳定氮氧自由基引入抗癌药物顺铂中,合成了二种新的稳定氮氧自由基铂配合物,通过红外光谱、质谱、元素分析确定了其结构,初步结果显示二种稳定氮氧自由基铂配合物有抗癌活性,毒性比母体化合物(顺铂)低.     

磷元素对汽车内饰用模具硅橡胶硫化行为的影响

针对汽车内饰用模具硅橡胶出现的硫化不充分问题,通过向双组分室温硫化(RTV-2)加成型液体硅橡胶中加入一定量的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯与磷酸三苯酯,研究了不同价态磷(P)元素对硅橡胶硫化行为的影响以及引起铂催化剂中毒的临界P元素含量。结果表明,聚氯乙烯(PVC)表皮中引起硅橡胶不完全硫化的主要因素为不饱和态的P元素。不饱和态P元素轨道上的共享电子对会与铂结合,发生不可逆反应,引起铂催化剂中毒,从而导致RTV-2硅橡胶无法完全硫化。在实际生产中,需保证PVC表皮中不饱和P元素含量小于导致铂催化剂中铂元素中毒的临界值,RTV-2硅橡胶方可完全硫化,复制出清晰的PVC表皮花纹。     

分光光度法测定铂网灰中铂含量

以氯化亚锡作显色剂,用分光光度法测定铂网灰中的铂,当选择合适实验条件的情况下,铂的测定准确度、重复性较高,校准曲线的相关系数大于0．999,精密度较好,定量测定范围0～50μg／kg,应用本方法测定废铂网灰中的铂,方法简便快捷,并具有良好的选择性,结果令人满意。     

负载型Pt/Al2O3催化剂中铂的测定

利用Pt（Ⅳ）在盐酸介质中与过量的氯化亚锡形成黄色的氯铂酸锡络合物，采用紫外-可见分光光度计在403 nm处测定该络合物显色液的吸光度，然后通过换算因子计算出负载型Pt/Al₂O₃催化剂中的铂含量。方法简单、快捷、准确，回收率在97％以上，相对标准偏差在2.0％以内 。在选定的试验条件下，负载型Pt/Al₂O₃催化剂中的常见元素对测定铂含量无干扰，但NO^－₃的存在对测定有影响。     

均匀设计法在制备PNBR/HPVC热塑性弹性体中的应用

运用均匀设计方法考察了酚醛树脂和氯化亚锡复合硫化剂对粉末丁腈橡胶(PNBR)／高聚合度聚氯乙烯(HPVC)热塑性弹性体力学性能的影响。通过回归分析发现：酚醛树脂的用量大于1份时，PNBR/HPVC热塑性弹性体的力学性能主要受氯化亚锡用量的影响；并进一步验证了氯化亚锡对PNBR／HPVC热塑性弹性体的硫化作用。     

矿石中金铂钯联测新方法研究

金元素在自然界含量极低,地壳丰度为1ng/g,在自然界主要以自然金产出,部分与铂族元素形成合金存在于自然界中,铂钯为铂族元素,在地壳中含量极微,属于超痕量元素。目前铂族元素的分析,由于其含量极低,基体复杂,背景干扰严重,是当代岩石矿物分析公认的难题,目前国内尚且没有一个合适的方法可以同时测定出矿石中的金,铂,钯三种元素的含量。本方法采用金属锑富集矿石中的金,铂,钯三种元素,再利用浓王水解析,解析后的溶液定容至10毫升比色管中,用原子吸收分光光度计测定溶液中的金元素,用电感耦合等离子体质谱测定溶液中的铂钯元素,本方法分析结果准确,分析速度快,并且同时测定出矿石中的金,铂,钯三种元素,极大地提高了分析速度,便于大批次样品的普查和详查。     

4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成

芳香肼4-(2-N，N-二甲氨基-乙基)磺酰基一苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体，采用对位酯为原料，经过水解，加胺得到芳香胺，再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85％)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。     

铂/二氧化锡/石墨烯复合催化剂的制备及其催化甲醇氧化性能

以氯化亚锡和氧化石墨烯为前驱物制备了二氧化锡/石墨烯复合材料,并以其为载体担载了铂纳米颗粒催化剂,从而制备出铂/二氧化锡/石墨烯复合催化剂。所制备的铂纳米颗粒具有面心立方结构,二氧化锡是四方晶型;所制备催化剂的活性和抗中毒能力优于商业催化剂。     

铅火试金富集—发射光谱法测定化探样品痕量金、铂和钯

试样用铅火试金富集铂组元素及金,加入1 mg银,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合金粒。把合金粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量。     

碲的极谱测定

(一)前言测定碲的方法很多,有容量法、重量法和比色法等,通常多采用比色法或重量法。比色法系在盐酸溶液中有酒石酸钾钠和胶的存在下,以氯化亚锡作用,使碲还原成游离碲。再以氨液中和,并以醋酸酸化,在过量的醋酸溶液中测定其溶液的颜色强度,或直接在盐酸溶液中测定其溶液的颜色强度。重量法也是在盐酸或盐酸硫酸混合液内,以氯化亚锡作用,使碲还原成游离碲析出。以多孔底的玻璃坩埚过滤,经洗涤後,在105℃烘乾,称其重量。不论是比色法或重量法,都必须预先将能为氯化亚锡还原成金属的元素分离,如硒及金、银、     

神通广大的铂族金属

铂族元素包括铂(Pt)、钯(Pd)、钌(Ru)、铑(Rh)、锇(OS)、铱(Ir)六种金属元素。在铂族元素矿物中,这六种元素彼此之间通常构成范围广泛的类质同相现象,同时还会有铁、镍、钴某类质同相混入物。铂族金属与金、银一起同列为贵金属,但铂族金属发现远不及金、银,显得十分“年青”。在铂族金属中,用量最大、用途最广的是铂,其次是钯,两者合计占整个铂族金属产量和用量的90%以上。铂族金属神通广大,广泛应用于现代工业领域,从     

硫氰酸盐光度法测定钨矿石中WO_3含量

试样以磷酸—硫酸及硫酸铵溶解,用氯化铵—氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠及三氯化铁、无水乙醇沉淀分离共存铁、锰、钙等元素,草酸络合掩蔽钼(Ⅵ)。在大约3.5mol/L盐酸介质中,以氯化亚锡还原铁(Ⅲ)至红色褪色,用三氯化钛还原钨(Ⅵ)为钨(Ⅴ),与硫氰酸盐形成黄色络合物[WO(SCN)_4]~-,在波长400nm处测定吸光度,测量范围0.025%～70.00%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽车尾气催化剂中铂钯含量及其干扰研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定经微波消解后的汽车尾气净化催化剂中的铂、钯含量。考察了样品前处理中溶样试剂的影响,确定最佳前处理条件。研究了催化剂中基体及稀土元素对铂、钯不同分析线的干扰情况,发现氟化氢的加入可使稀土元素转变为氟化稀土沉淀,从而降低其对被测元素的干扰。确定了铂和钯的最佳分析线分别为Pt 214.4 nm、Pd 324.2 nm。铂和钯样品的加标回收率分别为100.3%,98.8%。试验的相对标准偏差(RSD)为2.3%～4.4%。样品前处理中产生的再生沉淀中铂质量分数0.7%。     

一种从加压氰化后液中富集铂、钯的方法

<正>一种从加压氰化后液中富集铂、钯的方法,属于从碱性氰化液中提取铂、钯的工艺。本发明采用椰壳活性炭从铂族金属精矿加压氰化后液中富集[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-,用碱性乙醇溶液作解吸液,将吸附在椰壳活性炭表面上的[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-进行解吸,经过多次吸附、解吸后,将失去吸附能力的椰壳活性炭进行焚烧,酸溶后回收铂、钯,     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

铜管酸洗缓蚀剂——氯化亚锡、碘化钾

氯化亚锡、碘化钾组成的铜管酸洗缓蚀剂具有对黄铜管、B_(30)、白铜管腐蚀速率低、缓蚀效率高的优点。这两种药品在盐酸溶液中易溶、无毒,且可在常温下获得较满意的效果。     

黄磷废水中元素磷和总磷的测定

黄磷废水中含有元素磷、正磷酸盐和偏磷酸盐等含磷物质。测定时,首先将水样制成分析溶液,即将各种状态的磷转化为可溶性的正磷酸盐,然后测定之。但目前我国还没有统一的标准分析方法。根据资料介绍,正磷酸盐测定方法常用的有,钒钼黄比色法和磷钼等比色法。后者按还原剂的不同,又可分为下面几种:(1)氯化亚锡法;(2)抗坏血酸法;