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电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定地下水中痕量元素 总被引:3,自引:0,他引:3
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了地下水中痕量元素(Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、As、Se、Zn、Ba、Fe),应用在线加入内标校正干扰效应,元素检出限为0.002-0.179 μg,/L,加标回收率为96.50 %~103.10%,相对标准偏差(RSD)<2.31%.试验结果表明该法测... 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定石榴石中痕量稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
《广州化工》2015,(19)
石榴石中稀土元素对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义,但传统分析方法难以准确测定其稀土元素的含量,本文采用高压封闭分解石榴石单矿物,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对石榴石单矿物中14个痕量稀土元素进行测定,用103Rh和185Re作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。本方法建立的树脂分离富集稀土元素的流程,分离效果好,方法回收率为81.3%~107.6%,方法精密度(RSD)为0.86%~2.64%,检出限为0.003~0.015μg/L。 相似文献
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采用氢氟酸消解硝酸提取样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硅微粉中的痕量铀的方法。从称量样品量、内标元素的选择、同位素的选择等方面进行了分析,确定了最佳的样品处理及分析条件。在确定的最佳分析条件下,以铼作为内标,铀的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.38ng/g。将实验方法应用于硅微粉实际样品的测定,重复测量结果的相对标准偏差(RSD)为7.7%~9.8%,样品加标回收率为91%~113%。该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,可快速测定硅微粉中铀的含量,对低放射性硅微粉研究具有一定的指导意义。 相似文献
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为了进一步提升新能源工业生产领域中痕量铊元素的分析准确性,使用iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了一种测试硫酸镍中铊含量的方法。对该方法引入的质谱仪干扰进行了分析,提出了采用“干扰离子动能歧视消除模式(KED)”分析模式、控制可溶解固体总量(TDS)和引入铑、铼内标等降低干扰的方法。确定了前处理条件中可溶解固体总量和溶解温度分别为0.2%与210℃。方法验证结果表明:该方法的检出限为0.003 6 ng/mL,精密度测试中相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.5%,加标回收率为98.4%~100.8%。在实验室间比对中,RSD为0~5.7%,再现性良好。该测试方法简单、快速、准确度高,可广泛适用于硫酸镍产业链的铊含量监控。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素 总被引:1,自引:0,他引:1
为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020~0.180μg/L,加标回收率是90.8%~102.0%,相对标准偏差是2.2%~3.5%,方法的RSD在0.94%~4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。 相似文献
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建立了同时测定化妆品中铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、锡、汞和铅12种元素含量的测定方法。样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定12种元素。结果表明,12种元素线性关系良好(r=0.999 6~1.000 0),方法检出限为0.04~0.43 mg·kg-1,重复性实验的相对标准偏差为1.17%~9.69%,回收率为82.9%~115.1%。该方法简便快速、准确性高、可靠性强,可较好的应用于化妆品的元素测定。 相似文献
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本文以Li6、Sc、Ge、In、Tb、Bi混合内标为校正系统,研究建立了电感耦合等离子体质谱法在碰撞池技术模式下同时测定饮用水中17种元素的方法。实验条件下,17种元素的线性相关系数均不低于0.9996,方法检出限为0.008μg/L~0.71μg/L,平行测定的RSD〈7%,饮用水样品的加标回收率为93.10%~104.7%。该方法操作简单,检出限低,准确度高,精密度好,适用于多种元素快速检测。 相似文献
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通过使用电感耦合等离子体质谱仪,采用标准加入—内标法测定高纯金中银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、铱、镁、锰、钠、镍、铅、钯、铂、铑、锑、硒、锡、碲、钛和锌等23种杂质元素,并从仪器工作条件、样品制备、同位素选择、仪器模式选择等方面对方法进行了优化。该方法所测定的样品,杂质元素分析结果相对标准偏差(RSD)0.45%~6.30%,方法回收率93.2%~111.3%。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中重金属元素 总被引:1,自引:0,他引:1
农产品产地土壤样品经四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)分解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对重金属元素铬、镉和铅进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,应用干扰校正公式消除元素质量数干扰。测定元素校正曲线相关系数在0.9995以上,元素方法检出限(3s)在0.013~2.33μg.g-1之间,RSD%10(n=12),加标回收率在98.1%~103.4%之间,结果令人满意。 相似文献
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用电感耦合等离子体质谱法测定地表水中的9种微量元素,该方法具有良好的检出限和准确度,十分简便、快速。 相似文献
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采用电感耦舍等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定饮用水及天然水中铍、硼、铝、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钠18种元素,对仪器工作参数进行了优化,利用八极杆碰撞/反应池技术,消除多原子离子对待测元素的干扰。测定元素标准曲线的相关系数均〉0.995,测定元素的相对标准偏差均在25%之内,各元素的加标回收率均在92.0%-10.6%。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水及天然水中18种元素同时测定。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人工沉香中铅、铜、镉、铬和砷的方法。采用微波消解法对样品进行前处理,以铋、锗、钪和铟作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中5种重金属元素。结果表明,该方法所测元素的相关系数均大于0.999,方法检出限在0.003~0.02 mg/kg之间,相对标准偏差均小于6.92%(n=7),加标回收率在88.0%~108%之间,标准物质的测定结果与认定值相符。方法用于不同结香时间人工沉香中重金属元素的分析,其铅含量随结香时间的延长呈逐步增加的趋势。该方法操作简单、试验快速、结果准确,适用于人工沉香中重金属元素的测定。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪同时准确测定食盐中Be、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb共24种元素的含量。样品用2%硝酸溶解后,使用ICP-MS测定上述元素,以内标法消除基质效应等干扰,以不同梯度标准曲线分段计算元素含量。结果表明,24种元素在0~200μg/L的范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.991,检出限(LOD)为0.001 1~1.531 6μg/L,定量下限(LOQ)为0.003 8~5.105 3μg/L,加标回收率为83.18%~126.53%,相对标准偏差(RSD)8%。该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度和准确度高,适用于食盐中多种元素的含量测定,为食盐的质量监控提供了参考依据。 相似文献
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建立同时测定化妆品中40种元素的超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法。样品经超级微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,在线内标校正,外标法定量。方法学验证,对146批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.9969~1.0000,检出限为0.1~10μg/kg,加标回收率为86.8%~113.6%,精密度为1.1%~5.7%,方法简便、快速、准确、适用化妆品中元素的测定。146批实际样品测定,汞、铅、砷、镉4种元素以及16种稀土元素安全状况良好,镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)三种禁用组分及其盐存在一定的的安全风险,2批样品可能存在原料重金属污染,建议开展镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)及其盐的限度研究和加强对化妆品原料中元素的分析与风险评估。 相似文献