用水合肼合成植物生长调节剂马来酰肼

研究了以水合肼、硫酸、马来酸酐为原料合成马来酰肼的方法。最佳工艺条件:水合肼、硫酸、马来酸酐摩尔配比1:1.1:1.1,硫酸浓度20％,水浴温度100℃,加热反应时间2h。产品收率以水合肼计89.6％。     

用水合肼合成植物生物调节剂马来酰肼

研究了以水合肼、硫酸、马来酸酐为原料合成马来酰肼的方法。最佳工艺条件：水合肼、硫酸、马来酸酐摩尔配比１：１．１：１．１,硫酸浓度２％,水浴温度１００℃,加热反应时间２ｈ,产品／收率以水合肼计８９．６％。     

氨基胍重碳酸盐的合成工艺研究

以水合肼、石灰氮、硫酸、碳酸氢铵为原料合成氨基胍重碳酸盐.考察了原料比、水的用量、pH、反应温度等影响因素,优化了反应条件.实验结果表明,较佳的反应条件为:用水量100 mL,反应温度45℃,n(水合肼)∶n(石灰氮)=1∶2,pH7.2～ 7.5,70℃保温3h；结晶反应的较佳条件为:结晶温度10℃,结晶时间4h.在此条件下,产品收率高达96.07％,产品纯度达98％.     

马来酰肼的合成

以水合肼,浓硫酸与顺丁烯二酸酐为原料合成马来酰肼,考察了搅拦速度,温度,时间,顺丁烯二酸酐与水合肼的用量比对反应的影响,得到优化的反应条件为：反应温度90－94℃,反应时间4.5h,顺丁烯二酸酐与水合肼的物质的量之比为1．1：10,此时产物的收率为85．6％。     

肼基碳酸苄酯合成工艺研究

研究了以DMC、苯甲醇为原料,碳酸钠为催化剂,先合成碳酸二苄酯,然后碳酸二苄酯再与水合肼反应,制得肼基碳酸苄酯。通过设计正交实验考查了物料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,确定了合成中较佳的实验条件：DMC、苯甲醇、水合肼的摩尔比为1．0：2．0：1．6,催化剂碳酸钠用量为DMC质量的3．3％,第一步反应温度为140℃,时间为4h;第二步反应温度为130℃,时间为4h。产品经质谱（MS）分析与目的产物相一致。     

水热沉淀法制备TiO2纳米粉体影响因素的研究

以硫酸钛水溶液为前驱物 ,尿素为沉淀剂 ,采用水热沉淀法制备了TiO2 纳米粉体 ,利用正交实验方法 ,XRD、TEM等分析测试手段 ,研究了前驱物浓度、尿素浓度、保温温度及保温时间对粉体粒径的影响。实验结果表明 :所制得的粉体为锐钛矿型TiO2 ,颗粒分散良好 ,平均粒径为十几纳米     

甲基肼合成新工艺

以亚磷酸二甲酯为甲基化试剂 ,一步合成了单取代的一甲基肼。在优化反应条件下 ,水合肼的转化率高于 63.68% ,甲基肼的收率高达 5 1 .5 8%。优化反应条件如下 :水合肼和亚磷酸二甲酯的摩尔比为 1 .0∶ ( 1 .2～ 1 .3) ,反应时间 3～ 4h,反应温度为 1 30～ 1 40℃ ,实验结果表明此工艺反应条件温和、方法简单易行、收率较高 ,为工业化生产提供了依据。并通过实验证明了加料方式对合成反应的影响较大。     

2-甲基氨基硫脲的合成

以水合肼和亚磷酸二甲酯为起始原料合成甲基肼,再直接和硫氰酸铵反应两步制取2-甲基氨基硫脲。详细研究并得到两步反应的优化条件:甲基化反应以四丁基溴化铵为催化剂,反应温度为110-120℃,反应时间为2h;后一步反应原料配比n(甲基肼)∶n(硫氰酸铵)=1∶1.2,热重排温度为120℃左右,热重排时间为2h。在此条件下总收率达45.5%(以水合肼计)。     

水合肼法制备硫酸肼的研究

首先用尿素氧化法制备水合肼，然后加入浓硫酸得产物硫酸肼。实验结果表明，硫酸肼的收率与浓硫酸的滴加速度有关，而硫酸肼的纯度与浓硫酸的滴加速度和硫酸肼的沉降时间有关。制取水合肼较为适宜的工艺条件为：n（尿素）：n（次氯酸钠）：n（氢氧化钠）=（1．10～1．12）：1．00：（2．27～2．43），低温反应温度控制在20℃以下，高温反应时应快速升温至回流反应，反应时间控制在5min左右。制备硫酸肼时，滴加硫酸的速度控制在1h左右。     

联二脲生产中缩合工艺的实验研究

通过正交实验,详细研究了在酸性条件下,由水合肼和尿素经缩合反应制取联二脲过程中影响产品收率的各种因素,诸如水合肼浓度、肼/尿素比值、反应釜夹套温度、出料温度、洗水温度、升温方式、加酸种类及反应液的pH值。对实验数据进行了分析和讨论,确定了最佳工艺条件。     

氨基硫脲合成路线的改进

氨基硫脲是重要的医药、农药合成的中间体,其本身也是一种杀鼠剂。目前,国内合成氨基硫脲是采用水合肼与硫酸反应生成硫酸肼,硫酸肼再与硫氰酸铵反应生成硫氰酸肼水溶液,再加入适量乙醛使其异构化,再水解成氨基硫脲。此法反应周期长,收率偏低,原料成本高。我们在原合成路线的基础上加以改进,经改进后的合成路线克服了原合成路线的缺点,收率比原合成路线提高10％以上,原料成本比原合成路线低14％。下面详细比较两条合成路线。     

碳酸二甲酯合成卡巴肼的研究

由碳酸二甲酯和水合肼反应合成卡巴肼，研究了各反应因素对目的产物的影响。其优化工艺条件为；乙醇为溶剂，水合肼和碳酸二甲酯的摩尔比为2.5:1，催化剂锌粉的用量为8.5%(锌粉与参加反应的各种化合物的总质量之比），反应回流时间为7h，此条件下卡巴肼的收率为54.4%。     

水处理剂碳酰肼的合成

探讨了碳酰肼的合成工艺条件。结果表明 :碳酸二甲酯 (DMC)羰基化合成碳酰肼的工艺路线可行 ,在n(DMC)∶n(水合肼 ) =1 0∶0 9、温度 70℃、时间 2h、w(水合肼 ) =4 0 %或 80 %、n(水合肼 )∶n(肼基甲酸甲酯 ) =(2 0～ 2 5 )∶1 0的最优条件下反应 ,收率达 80 %。     

碳酸二甲酯合成卡巴肼的研究

由碳酸二甲酯和水合肼反应合成卡巴肼 ,研究了各反应因素对目的产物的影响 ,其优化工艺条件为 :乙醇为溶剂 ,水合肼和碳酸二甲酯的摩尔比为 2 5∶1,催化剂锌粉的用量为 8 5 % (锌粉与参加反应的各种化合物的总质量之比 ) ,反应回流时间为 7h ,此条件下卡巴肼的收率为 5 4 4%     

香草醛水杨酰腙的合成

以水杨酸甲酯与80%的水合肼为原料,制备水杨酰肼,然后以冰醋酸为催化剂,通过水杨酰肼与香草醛的缩合反应,合成了香草醛水杨酰腙。测定了产物的熔点,并用红外光谱对产物香草醛水杨酰腙的结构进行了表征。研究了反应温度、加热回流时间和反应物投料比对产率的影响,并测定其抑菌活性。结果表明:在温度65℃,加热回流时间2h和原料水杨酰肼与香草醛摩尔比为1∶1.4的条件下,产品产率高达73.4%。     

具有反射近红外功能浅色粉体的合成

采用水溶液共沉淀法合成了具有近红外反射功能的浅色氧化铟锡粉体材料。实验结果表明,最佳反应条件为：三氯化铟浓度0.25 mol/L,反应温度90℃～95℃,陈化时间2 h,陈化温度50℃,煅烧时间2 h,煅烧温度700℃～800℃,沉淀剂为尿素。     

对氯苯肼合成工艺研究

研究了对氯苯胺与水合肼在催化下合成对氯苯肼的工艺条件,较佳工艺条件为:对氯苯胺0.5mol,溶剂9mL,对氯苯胺与水合肼、催化剂的摩尔比1∶2.5∶0.3,反应温度110℃,反应时间5h,产品收率达92.2%。     

喹啉羧酸酯与水合肼的反应性凝胶及专一性识别

合成了一类喹啉羧酸酯类及其酰肼类衍生物,结构经HNMR、MS、熔点表征确认。发现了喹啉羧酸酯醇溶液与水合肼反应成胶的特性,对形成的凝胶进行SEM结构分析,发现其主要形成了长纤维结构。考察了溶液浓度、水合肼用量等因素对成胶性的影响。同时研究了喹啉羧酸酯与氨水、甲胺、苯肼、甲基肼的成胶性,发现喹啉羧酸酯仅对水合肼表现出反应成胶性,而对氨水、甲胺、苯肼、甲基肼则保持溶液状态。喹啉羧酸酯与水合肼的快速、专一、定量地形成一种反应性小分子凝胶这一特性,有望为水合肼的定性定量分析提供一种新思路。     

2,4,6-三硝基苯肼的合成

研究了用2,4,6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4,6-三硝基苯肼的方法,产品与文献值一致,这是一个简单实用的方法。通过正交实验,对工艺条件进行优化,得到较优的工艺参数:三硝基氯苯∶水合肼(摩尔比)=0.8,滴加速度0.02 mL/m in,反应温度8~10℃,收率达84.1%。     

马来酰肼的合成与应用

论述了由水合肼、顺酐、硫酸合成马来酰肼的工艺路线以及在蔬菜、果树等经济作物上的化控作用。