二甲基硫醚的合成

简述了以二硫化碳和甲醇为原料,生产二甲基硫醚的两种合成工艺,分别评述其优缺点。     

二甲基硫醚的合成

将硫化钠和硫酸二甲酯反应，合成了二甲基硫醚，对其进行了定性分析和香气评定。     

烷基化法合成二甲基硫醚的研究

本文以硫酸二甲酯对硫化钠进行甲基化。合成了食用单体香料二甲基硫醚,并对产物结构,纯度及香气进行了鉴定。用均匀设计考察了反应条件对产物得率的影响,在此基础上筛选出试验范围内的适宜工艺条件。     

有机中间体苯甲硫醚合成工艺研究

以苯胺为原料,进行苯甲硫醚合成新工艺研究。实验结果表明：最佳料比为苯胺：盐酸：亚硝酸钠：甲硫醇钠=1：2.1：1.02：1（摩尔）,重氮化反应温度控制在7℃以下,控制重氮盐滴加到甲硫醇钠中的滴加速度,使得反应温度不超过30℃,反应时间1.5~2 h。得到苯甲硫醚产品,纯度大于99%（GC）,收率大于80%。     

有机磷农药中间体的合成方法

一、前言有机磷农药由德国化学家希拉台尔(G.Schrader)所开创,自四十年代以来,各国相继进行研究,获得了迅速的发展。有机磷农药的结构可以无限衍生、变化,因此品种多,回旋余地大,能够按照人们的意愿进行定向地合成、选择。有机磷杀虫剂的效果,一般均为高效,在作物与土壤中容易分解,在稻谷中无残留毒性,或者很小,对温血动物的毒性有很大的,也有很小的,有的品种毒性甚至低达致死中量在5000毫克/公斤以上。并且,它的主要原料黄磷资源丰富,农药成本比     

二甲基硫醚直接生产二甲基砜新工艺研究

以原料二甲基硫醚与过氧化氢为原料，通过控制反应条件进行氧化反应，然后冷却结晶，离心分离，鼓风干燥，制得二甲基砜产品。     

农药中间体乙醛肟合成新工艺研究

本文介绍了亚硝酸钠为主要原料合成乙醛肟的工艺路线，对影响合成收率及产品纯度的有关因素进行了较系统研究，确定了最佳合成路线及操作参数，为其工业化生产提供了依据。     

二甲基硫醚的光解特性

本文对二甲基硫醚（ＤＭＳ）在有氧、无氧及有Ｈ２Ｏ２存在的情况下紫外光辐照，然后在２０ｍ长光程 籍富里叶红外光谱仪测定光解产物的吸光谱，实验表明在无氧的情况下ＤＭＳ的Ｃ－Ｓ键断裂，并生成ＣＨ３ＳＳＣＨ３及Ｃ２Ｈ６，在有氧存在下生成ＨＣＨＯ及ＣＨ３ＳＯ３Ｈ〈在有Ｈ２Ｏ２存在下生成ＣＨ３ＳＳＣＨ３，本文讨论了的可能机理，合理地解释光解产物的生成。     

吡啶类农药中间体的合成

自五十年代后期卜内门公司开发了百草枯以来,吡啶类农药中间体已越来越为人们所重视,并得以迅速发展。当前,不少关键中间体为2,3-或2,5-二取代吡啶。本文主要介绍3-取代吡啶和专位闭环有关情况。吡啶(1)和3-甲基吡啶(2)可由乙醛、甲醛和氨在SiO_2—Al_2O_3催化下,经气相反应制备。如不用甲醛,则可制得2-甲基吡啶(3)和4-甲基吡啶(4)(图1)。     

NO2氧化二甲基硫醚动力学研究

采用连续釜式反应器，对NO2氧化二甲基硫醚生成二甲基亚砜的反应进行了实验研究。在假定反应步骤和考虑二甲基亚砜对二氧化氮溶解度影响的前提下，建立了反应的动力学模型，并结合实验数据，对动力学模型进行了参数估值。经统计检验表明，所建立的动力学模型是适当的。     

二甲基硫醚精制工艺改造

使用精馏法代替碱洗法对二甲基硫醚进行精制，可使二甲基硫醚的纯度显著提高，环境污染大大减少，年增经济效益40万元。     

农药中间体呋喃酚合成研究(Ⅱ)

以环己酮为起始原料,经氧化、醚化、Claisen重排三步反应制得农药中间体呋喃酚,总收率40%。本法原料易得,操作较方便,纯度较高。     

光气法合成农药中间体酰氯

酰氯是农药工业的重要中间体。例如:邻氯苯甲酰氯是除虫脲的重要原料;邻甲基苯甲酰氯是灭锈胺的重要原料;1,3-二氯苯甲酰氯是TH 6038的重要原料等。酰氯的生产,通常采用的酰化剂是氯化亚砜、三氯化磷,另外,光气亦可用作酰化剂。我们用上述酰化剂进行了酰氯合成,试验结果表明:用光气法酰氯化具有反应周期短、成本低、三废处理容易、收率高等优点。光气法又可分为加热熔融和溶剂法两种,经试验,溶剂     

聚（2,5—二甲基）对苯硫醚合成的初步研究

介绍以硫磺、氯和对二甲苯为原料,无水三氯化铁（ＦｅＣｌ３）作催化剂,三氯甲烷（ＣＨ３Ｃｌ３）作溶剂,合成聚（２,５－二甲基）对苯硫醚（ＤＭＰＰＳ）。最佳反应条件为：最佳投料摩尔比：对二甲苯／ＳＣｌ２／ＦｅＣｌ３＝１．０／１．０２／０．１０,反应温度２０～８０℃,反应时间５～６ｈ。收率为６２．５％。产品经红外光谱、Ｘ射线衍射光谱、激光拉曼光谱和差热分析验证,为线型结晶性,无双硫键,熔点Ｔｍ为３０６℃（美国ＲｙｔｏｎＶ－１型ＰＰＳ熔点为２７５～２８５℃的工程高聚物。所述合成方法原料和催化剂价廉易得、合成工艺简化、无副产物ＮａＣｌ产生、操作易、周期短、成本比ＰＰＳ低。其不足之处是产品收率不够高,有待在溶剂和催化剂选择方面作进一步研究。     

二甲基硫醚提纯的工艺改造

通过对精制二甲基硫醚的工艺流程和设备的技术改造,使精二甲基硫醚的纯度显著提高,烧碱消耗降低１００ｔ／ａ,污水排放大大减少,环保投资节省２０ 余万元／年,经济效益增加３５ 万元／年。     

可视化方法研究合成硫醚反应动力学

采用光电显微技术和数字图像跟踪处理技术,实现了液-液界面亚微观环境的可视化。在微型反应器中研究了兰索拉唑中间体硫醚（2-[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]-硫醚-1H-苯并咪唑）的界面合成反应。用数字图像灰度方法建立了浓度-灰度标准曲线,得到了硫醚界面合成反应动力学曲线和反应速率方程,计算出了咪唑钠和溴代吡啶由主体相到达界面相的总平均传质阻力。