3'-羟基-间二氨基偶氮苯的合成及紫外光谱研究

以间氨基苯酚、间苯二胺为原料,通过重氮化-偶合反应合成偶氮化合物3'-羟基-间二氨基偶氮苯(化合物1)。分析了反应时间、pH值、化学计量比、温度和溶剂等因素对合成的影响,化合物1的合成为偶氮化合物提供新实例。进一步通过紫外光谱对1的光谱性质进行了研究,其具有较大的摩尔吸光系数和良好的酸碱变色性。此外,我们还考察了有机溶剂对化合物1紫外光谱的影响。     

在溴化十六烷基三甲铵存在下2-溴-4,5-二羟基偶氮苯-4′-磺酸钠与铝反应的分光光度研究

在阳离子表面活性剂存在下,2-溴-4,5-二羟基偶氮苯-4’-磺酸钠(BDAS)用于Fe(III)、Cu(II)、Mo(VI)、Ti(IV)、Pb(II)、W(VI)等金属离子的光度测定。BDAS与Al(III)形成二元络合物的反应已有人做过研究。本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下BDAS的离解平衡及BDAS与Al(III)的反应。三元络合物的形成提高了分析方法的灵敏度。表观摩尔吸光系数(ε=6.9×10~4)较Al与BDAS形     

溴代吡啶偶氮二氨基甲苯与金属离子显色反应的研究

较详细地研究了5－[(5-溴吡啶）偶氮]-2,4-二氨基甲苯和5－[(3,5-二吡啶）偶氮]-2,4－二氨基甲苯与Cu2 ,Ni2 ,Pd2 ,Zn2 ,Cd2 ,Hg2 等金属离子的反应，并根据量子化学理论探讨了显色剂和金属离子结构与显色反应的灵敏度和选择性的关系，还较详细地研究了阴离子表面活性剂及阴离子型－非离子型混合表面活性剂对上述两系列显色体系的作用，且初步探讨了其有关机理。     

D-π-A型偶氮苯衍生物顺反异构性能研究

根据偶氮苯顺反异构定量公式ln[(A_0-A_(eq))/(A_t-A_(eq))]=k_tt和ln[(A_(eq)-A_0)/(A_(eq)-A_t)]=k_c(k_H)t,利用UVVis光谱研究系列D-π-A型偶氮苯衍生物在溶液中反-顺光异构反应速率常数、光回复异构反应速率常数、热回复异构反应速率常数和异构转化率。结果表明,系列偶氮苯衍生物光异构和热回复异构反应的速率常数数量级范围分别为10~(-3)~10~(-2)s~(-1)、10~(-5)~10~(-1)s~(-1),除化合物3',5'-二溴-3-甲基-4-羟基偶氮苯和3',5'-二溴-3,5-二甲氧基-4-羟基偶氮苯外,其他化合物的异构转化率很高,有作为光控开关材料的应用前景。     

H酸偶氮类试剂的合成及应用研究

以H酸钠盐为主要反应物,在其基本骨架上链接各种分析功能团,制备了7-(邻-羧基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸,检测了它与20多种金属离子在不同酸度下的显色反应,特别对它与Cu2+的显色反应做了系统的研究。     

硫氮杂冠醚大环配体及其过渡金属配合物的合成与表征

合成了一种新的含硫氮杂冠醚大环配体4，5：13，14－二苯并－9－甲基－3，15－二氧－20－硫－7，11－二氮双环[15.2.1]二十环－1（19），17－二烯，及其过渡金属Cu(II),Ni(II),Hg(II),Co(II)和Mn(II)的配合物，用元素分析，红外光谱，核磁共振谱，质谱和电导测定等手段表征了这些化合物，发现配体中氧原子和氮原子均与金属离子配位。     

国外有关塑料助剂研究的期刊文摘

<正>苯丙呋喃-4-酮希弗碱的过渡金属复合物的合成、表征及其用于硬质聚氯乙烯热稳定剂的热性能研究(Journal of Thermal Analysis and Calorimetry(2013),114(2),603-611)本研究采用2-氨基吡啶与6-甲酸基-5,7-二羟基-2-甲基苯并吡喃-4-酮缩合反应制得的希弗碱(PB)与金属离子,Mn(II),Co(II),Ni(II)和Cu(II)复合     

1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯的合成及表征

以对硝基苯胺、亚硝酸钠、2,5-二甲基苯酚和正溴丁烷为原料,采用重氮-偶合反应方法,合成了一种含偶氮基团的非线性生色团有机分子:1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯.分别用FTIR、UV-vis和XRD对其化学结构和性能进行了分析和表征.红外光谱图中2 930、2 860 cm-1处出现的-C4H9特征吸收峰和紫外光谱中400 nm左右出现的峰是-N=N-特征吸收峰,表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯已成功合成.X射线衍射测试结果表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯为液晶分子.该生色团分子的成功合成为研究高性能聚合物光折变材料体系提供了良好助剂.     

冠醚修饰的紫精类化合物的合成与电化学性能研究

将苯并氮杂-15-冠-5的边臂链接到4,4'-联吡啶上,设计合成了3种冠醚环修饰的紫精化合物。运用紫外光谱考察了其识别碱金属离子的能力,运用循环伏安测试考察了其电化学氧化还原性质。紫外光谱测试结果显示,含有两个冠醚环的紫精化合物对金属离子有较显著的配位作用。循环伏安测试结果显示,氯化1,1'-双[2-酮-2-(苯并氮杂-15-冠-5)]-4,4'-联吡啶盐化合物具有更好的电化学信号,出现了两对可逆的氧化还原峰。     

2-羟基-1-萘醛甘氨酸Schiff碱过渡金属配合物的合成及表征

以2-羟基-1-萘醛和甘氨酸为原料,乙醇为溶剂,加热回流制备2-羟基-1-萘醛甘氨酸Schiff碱配体,然后将该配体分别与Cu(II),Co(II),Ni(II)的醋酸盐反应生成相应的配合物。采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、电导测定等手段对上述配体及其配合物进行表征。     

二[3,5—二（2,4—二羟基苯偶氮）苯基]硼酸的合成

通过二苯基硼酸氨基乙醇酯的硝化、还原、重氮化以及与间苯二酚的偶联等反应,制得未见报道的含硼偶氮化合物二[3.5-二(2,4-二羟基苯偶氮)苯基]硼酸(DPAPBA)。并己经元素分析,~1HNMR、~(13)CNMR 和 IR 谱得到证实,λ_(max)=426nm(95%乙醇),ε_(426)=3.0×10~4。结果表明,硼对苯环上的亲电取代反应属间位定位基。     

芳香β-二酮及其金属配合物Ni(II)、Cu(II)的合成与表征

芳香酮和芳香酯在强碱氨基钠条件下发生经典的Claisen缩合反应,合成了一种新的β-二酮[1-(4-对苄氧基苯基)-3-(4-叔丁基苯基)-1,3-二酮]。该化合物及其与过渡金属Ni(II)和Cu(II)配合物的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱进行了确认。     

一种含偶氮苯基团的三硫代碳酸酯的合成及光敏性研究

以S-十二烷基-S’-(α,α’-二甲基-α″-乙酸)-三硫代碳酸酯和对羟基偶氮苯为原料,在脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)和促进剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下,室温制备了标题化合物,并通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。进一步对其光敏性进行了研究。结果表明,标题化合物中的偶氮苯基团具有可逆的光致顺反异构特性,三硫代碳酸酯基团遇紫外光分解而对可见光稳定。     

环氧硅油改性聚氨酯弹性体的制备与表征

以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚氧化丙烯醚二醇(PPG-1000)为主要原料,以环氧硅油为改性剂,以3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)为扩链剂,制备了一系列硅油改性聚氨酯弹性体(PUE),并对试样进行了红外光谱、力学性能和耐热老化性能测试.结果表明,添加环氧硅油的PUE的力学性能变差,但老化后的...     

3-甲醛肟基苯甲酸乙酯的合成及其对部分重金属离子的荧光选择识别

基于肟类化合物对重金属离子具有很好的配位能力,是一类制备荧光探针的优良配体。将3-溴苯甲酸与二氯亚砜在乙醇中直接反应制得中间体3-溴苯甲酸乙酯(L2)。接着将中间体L2与氰化亚铜直接反应得到中间体3-氰基苯甲酸乙酯(L3),最后将中间体L3与盐酸羟胺在碳酸钠存在下制得标题化合物L4。对化合物L2～L4进行核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱等结构表征。利用电子吸收光谱和荧光光谱研究了常见重金属离子(Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ))对目标化合物L4的选择性,研究表明目标化合物对Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)离子表现优良的选择作用。随着金属离子Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的加入,目标化合物L4的荧光强度均逐渐减弱至基本完全猝灭,而对其他重金属离子没有选择识别作用或选择识别作用较弱。     

新型双核Zn化合物和双核Ni化合物的合成、晶体结构及荧光性质研究

采用水合1,10-菲啰啉(Phen·H_2O)和3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸(ABTC)为配体,分别以Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)为金属配位中心,通过溶剂挥发法合成了新型双核Zn化合物[Zn_2(ABTC)_2(Phen)_2(H2O)_8]·4H_2O和新型双核Ni化合物[Ni_2(ABTC)_2(Phen)2(H_2O)_8]·3H_2O,利用X-射线单晶衍射仪和元素分析仪对二者的分子结构进行了表征。两种化合物晶系均为三斜晶系,空间群均为P-1(2)。晶体结构表明,在两种化合物中,金属Zn和Ni均是与4个水中的氧原子、1,10-菲啰啉的两个氮原子配位,形成六配位八面体几何构型,两个3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸在晶体结构中均是游离状态。两个化合物均通过分子间游离的3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸分子作为形成氢键的桥梁,堆积成三维网格结构。在250nm波长激发下,两种化合物分别在405 nm和407 nm处有荧光发射峰。     

新吡啶偶氮类试剂的合成及其与金属离子显色反应的研究

合成了5-硝基-2-吡啶重氮盐,它与间苯二酚和间二乙氨基苯酚偶联,得新的吡啶偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)间苯二酚(5-NO_2-PAR)和2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)。在弱酸或弱碱性介质中,这两种试剂与 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)及 Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)和 Ru(Ⅲ)等金属离子反应,生成稳定的有色配合物。5-NO_2-PADAP 与 Ni(Ⅱ)配合物的摩尔吸光系数高达1.69×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。两种新试剂可用作无机离子高效液相色谱分离用的优良柱前衍生试剂。     

开链冠醚Schiff碱配体与过渡金属离子相互作用研究

合成了开链冠醚Schiff碱配体H2L（H2L=N,N′-双（邻羟苯亚甲基）-3,6-二氧杂-1,8-二氨基辛烷）.详细研究了该配体在不同溶剂中和过渡金属离子存在下的荧光光谱,探讨了溶剂极性和不同金属离子对其荧光光谱的影响.结果表明：溶剂的极性和金属离子对其荧光性质有较大影响,随着溶剂极性的减小,配体的荧光增强,且谱峰发生蓝移.金属离子Zn2＋、Cd2＋对配体具有荧光增敏作用,Ni2＋、Cu2＋具有荧光猝灭作用.探讨了配体与金属离子结合的pH范围,结果显示最佳pH值为7—8.     

新型过渡金属配合物的合成、表征及生物活性研究

为了寻找更好的生物活性化合物,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和苯甲酰氯为原料,二氧六环为溶剂,回流反应合成了4-酰基吡唑啉酮配体及4种过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,表明配合物组成分别为:Cu(L)2、Zn(L)2、Ni(L)2、Mn(L)2;同时利用抑菌圈大小...     

5-(2-羧基苯偶氮)-8-氨基喹哪啶的合成及表征

喹啉偶氮类显色剂性能优良,在光度分析中备受关注,本文用先硝化后还原的方法合成出了8-氨基喹哪啶,再通过先重氮化后偶氮化的方法,以8-氨基喹哪啶和邻氨基苯甲酸为原料合成出了5-(2-羧基苯偶氮)-8-氨基喹哪啶。并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,详细解析了该化合物的红外谱图,并对偶氮化反应前后氢化学位移的变化情况进行了分析,为有机化合物的合成及谱图解析提供了一定的参考依据。