碱解蒸馏法测定土壤水解氮的不确定度评定

采用碱解蒸馏法测定了土壤标准样品的水解氮含量,并分析测定过程的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:水解氮的测量不确定度主要由样品消解和滴定引起,国家土壤标准样品GBW07412a、GBW07414a和GBW07416a的水解氮为56.3、95.6和43.9 mg/kg。GBW07412a、GBW07414a和GBW07416a的扩展不确定度分别为3.7、6.9和2.9 mg/kg,分析结果符合测试规范要求。     

广东某区域土壤中有效钼的测定

针对传统极谱法测定效率不高、操作复杂等问题,建立一种快速简便的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效钼的方法。样品经草酸-草酸铵溶液浸提,干过滤后直接测定。线性相关系数≥0.999 4,方法检出限为0.001mg/kg,日间和日内精密度≤4.24%,回收率在86.0%～93.0%之间,土壤有效态成分分析标准物质GBW07414a和GBW07458的测得值与标准值吻合度高,方法准确度好。有效用于批量土壤样品分析,为调查土壤中有效钼提供可靠方法。     

硫氰化钾比色法测定土壤有效钼的不确定度评定

土壤中钼作为动植物所必须的微量元素,在动植物生长过程中发挥着重要作用。本文研究了硫氰化钾比色法测定土壤有效钼不确定度的影响因素,并对不确定度分量进行评定。结果表明,土壤中有效钼含量为0.176mg/kg时,U=0.006mg/kg,k=2。增加样品平行试验的次数及规范配制标准曲线工作液,能有效降低检测结果的不确定度。     

ICP-AES法测定赣南脐橙园土壤中有效钙和镁

本文建立了用pH=7的乙酸铵溶液作浸提剂,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定赣南脐橙园土壤中有效钙和有效镁含量的方法。采用土壤标准物质(GBW07417a)验证了该方法的可靠性。用该方法快速、精准地测定了赣南脐橙果园土壤18个样品中的有效钙和有效镁的含量,为脐橙的产量提升和口感的改善能提供了积极的参考意义。     

超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解。试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h。硒元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63%～2.19%,样品加标回收率范围为92.3%～109%。     

扩散分离-ICP-MS测定土壤样品中的氯

建立了应用扩散分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中氯(Cl)的含量的分析方法,通过测定4个土壤标准物质(GBW07423、GBW07450、GBW07389、GBW07390)中氯的含量,测定值与标准值基本吻合,得出方法的检出限为1.61×10~(-6),相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率在93.8%～106.5%之间。此方法操作简单、快速,实验结果准确、可靠,适合土壤样品中氯分析测定。     

ASE/GC-MS测定韶关市土壤中苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取结合气相色谱-质谱联用法对韶关市土壤中的苯并(a)芘进行提取和测定,结果表明土壤样品中苯并(a)芘含量范围为0.003~0.022 mg/kg。远低于《全国土壤污染状况评价技术规定》中0.1 mg/kg的评价标准。     

重铬酸钾氧化-外加热法测定化探土壤样品中有机碳含量

采用重铬酸钾氧化-外加热法对化探土壤样品中有机碳含量进行测定,选用19个土壤成分分析国家一级标准物质作为分析试样。实验结果表明,测定标准物质GBW07447、GBW07455、GBW07457精密度分别为6.34%、3.64%、2.17%;准确度实验中所有标准物质的有机碳测定结果令人满意,方法快速、简便、准确。利用油浴(液体石蜡)消煮可以同时处理多个样品。该方法可用于多目标区域地球化学调查工作中土壤样品有机碳含量的测定,很大程度上提高了工作效率。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中的硒含量

采集湖北省武汉市蔡甸区4个不同地块的土壤样品,利用微波消解法进行前处理,建立了一种微波消解辅助电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测土壤中硒含量的方法。确定消解试剂为2mL硝酸、3mL氢氟酸及3mL双氧水;校正曲线的线性范围为1~100μg·L~(-1),相关系数R2为0.9995;采用土壤形态成分标准物质GBW07445GSF-5进行检测,结果表明测试平均值在标准值范围内,RSD为4.4%。土壤样品检测结果发现,硒含量最高的是b区地块,为1.0702mg·kg~(-1),最低的是a区地块,为0.5807mg·kg~(-1),4个地块均达到了富硒土壤的标准。不仅为评价土壤中的硒含量提供了快速、准确、灵敏的检测方法,也为蔡甸区开发富硒特色农业种植提供了重要的科学参考。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中二氧化硅等12个成分量

使用热解石墨坩埚作为熔样器皿,地质样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解,用王水溶液经过超声波振荡溶解熔盐。为了消除基体效应和仪器波动的影响,分取溶液后加入一定量的内标镉。用电感耦合等离子体原子发射光谱法对6个国家一级标准物质GBW07301a、GBW07365、GBW07408、GBW07452、GBW07107、GBW07121进行分析测定,方法精密度(RSD)2%,准确度(RE)7%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。     

ICP-AES法测定绿茶中镍含量

为监测绿茶中污染元素镍分布范围,本文采用微波消解方法,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定绿茶样品中镍含量。方法线性关系良好,经国家标准物质GBW10052验证,结果稳定可靠。方法检出限为9μg/L,相对标准偏差为1. 6%,加标回收率为96. 3%～100. 6%。测定了11个绿茶样品,得到镍含量范围为1. 75～16. 02 mg/kg,其中有1个样品镍含量达到16. 02 mg/kg,明显大于其他样品。     

ICP法测定土壤中4种痕量重金属元素实验研究

采用石墨消解仪对土壤进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中铍、锑、钼、银等4种痕量重金属元素含量的方法。该方法相关系数均在3个9以上,测定国家标准物质土壤样品,测定值与保证值一致,相对标准偏差0.3%～11.5%,检出限为0.005～0.1 mg/kg,加标回收率为87%～95%。     

赶酸仪外加热测定土壤中有机质含量

以Ag_2SO_4为催化剂,在硫酸、重铬酸钾溶液中,采用赶酸仪外加热消煮促进有机质氧化分解,并计算土壤有机质的含量。方法检出限为0.102g/kg,检出下限为0.410g/kg。对国家标准物质GBWO7459,GBW07460,GBW7461,GBWO7414a分析验证,测定分析结果与标准值吻合。操作简便快捷,准确性高,满足土壤样品中有机质的测定,适用于批量土壤样品测定。     

《化妆品卫生规范》中铅测定方法的改进研究

对《化妆品卫生规范》(2007年版)中铅的测定方法进行改进研究。比较了ICP-MS法和FAAS法两种测定方法,并针对不同测定方法改进了取样量和消解步骤。方法检出限分别为0.01 mg/kg和0.98 mg/kg,加样回收率分别在95.1%~108.6%和100.8%~109.7%之间。采用霜类化妆品标准物质[GBW(E)090028]作为样品进行验证,结果均在参考值范围内,采用上述方法参加中国食品药品检定研究院组织的化妆品乳液中铅的测定能力验证计划(NIFDC-PT-023),结果为满意。两种方法均适用于化妆品中铅的测定。     

火焰原子吸收法测定青阳地区农田土壤中的锌

建立了全自动石墨消解-火焰原子吸收法,对安徽省耕地质量调查中青阳地区农田土壤的锌进行了样品消解和分析检测,土壤消解体系采用1.5 m L HNO₃-4.5 mL HCl-3 mL HF-1 m L HClO₄进行,通过设定的消解程序完成对土壤样品消解后在火焰原子吸收分光光度计上对Zn的测定,通过对土壤标准物质GBW 07385、GBW 07387、GBW 07388的测定,结果表明,其测定结果平均值与认定值相吻合,精密度符合要求。将优化后的测量方法用于青阳地区农田土壤实际样品测定,其结果与平行实验室间测定平均值的对比结果线性相关性极显著,证明了该方案的有效性。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铝的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定玉米、方便面、饼干、薯条等食品中铝含量的方法。样品经过微波消解后,在线加入45Sc内标校正基体效应,用ICP-MS方法测定食品中铝的含量。工作曲线线性回归系数为0.9999,方法检出限为0.025mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于6.80%（n=6）,回收率在82.8%~96.7%之间,对标准物质大米（GBW 10010）和小麦（GBW 10011）进行测定,结果在标准值范围内。本方法操作简单、分析速度快、检出限低、准确度高,适用于食品中铝含量的测定和监控。     

电热板消解ICP-MS测定生物质中的砷

选择硝酸-过氧化氢消解体系于电热板上对生物质样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定消解液中砷的含量并采用标准加入法进行定量分析,以消除基体干扰。结果表明,电热板消解ICP-MS法测定生物质中的砷,具有准确度高、精密度好的特点,标准加入法的线性回归方程Y=16390X+443035,相关系数(r)=0.9998;样品加标回收率在102%～104%之间;6次平行测定的标准偏差RSD为1.5%,对生物质样品中砷的检出限为0.0109 mg/kg。本研究建立了一种快速准确测定生物质样品中砷含量的方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钼的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钼。该方法用微波消解土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,并且探讨了样品分析的最佳条件。结果表明,6次土壤样品测定结果的相对标准偏差小于3%,方法检出限可以达到为0.046mg/kg,回收率96.6%~102%之间。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中钼的测定。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。