便携式GC-MS法快速测定空气中甲硫醇、甲硫醚

通过优化便携式气质联机检测参数和样品采集质量控制,利用Survey模式监测,内标标准曲线法定量分析,建立了空气中甲硫醚、甲硫醇快速测定方法。应用便携式GC-MS测定空气中甲硫醇,加标回收率范围为75.5%~110.7%,RSD为7.46%~11.6%;甲硫醚的加标回收率范围为87.6%~110.4%,RSD为3.27~6.59%。     

二甲二硫的气相色谱定量分析

<正> 二甲二硫(DMDS)是一种用途广泛的化工产品。在化学工业中,可用于合成苯硫基甲烷、对甲基苯硫酚等产品;在石油炼制工业中,广泛用作石脑油、汽油、煤油、柴油、常压重油的加氢脱硫、加氢处理和加氢裂化催化剂的预硫化过程的活化剂。DMDS的制取通常采用硫酸二甲酯与过硫化钠烷基化反应法。利用该法合成的DMDS会含有少量的甲硫醇、二甲硫、二甲三硫等杂质。关于硫醚化合物的测定,过去大多采用化学分析     

苏玛罐采样/气相色谱-质谱法测定工作场所空气中恶臭气体

建立甲硫醇、二甲二硫醚、甲硫醚三种恶臭气体在工作场所空气中的检测方法:利用苏玛罐采样,冷阱预浓缩处理样品,气相色谱质谱联用法测定其浓度,检测限可达到0.05μg/m~3,加标回收率也可以控制在在86%-102.4%范围,样品测试的相对标准偏差1.0%,反映出此方法准确度高、重复性好,同时操作便捷。     

气相色谱法测定腌制大蒜中二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚

建立腌制大蒜中二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二硫醚(DADS)的气相色谱测定法。样品经前处理后,用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,FID检测器检测。在优化的色谱条件下,DATS和DADS分离度好,DATS在416.8μg/mL~8.335 mg/mL浓度范围内,DADS在256.6μg/mL~5.132 mg/mL浓度范围内均呈良好的线性;DATS和DADS的检出限分别为0.0055mg/kg和0.0051 mg/kg;两者的回收率分别为97.9%~105.1%和98.1%~112.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.24%和2.13%。该方法准确可靠,重现性好,适用于大蒜中大蒜素含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的方法。结果表明:在1~30μg/L范围内氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种目标物的线性关系良好,相关系数R~2均大于0.997;氯霉素的检出限为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限均为0.05μg/kg;3种目标物的加标回收率为67.3%~121%、变异系数为0.82%~12.2%。该方法准确可靠、灵敏简便,能够满足对蜂胶中氯霉素类药物的残留确证。     

热脱附-气相色谱法测定环境空气中6种恶臭硫化物

建立了热脱附-气相色谱法测定环境空气中6种恶臭硫化物的方法,包括二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚、乙硫醚。采用苏玛罐采集环境空气,经热脱附的浓缩脱附后,用火焰光度检测器的气相色谱测定。结果表明：当取样体积为400 mL时,6种恶臭硫化物的检出限为0.011～0.046 nmol/mol,在0.125～25.0 nmol/mol有较好的拟合关系,且相关系数均大于0.999 0,平均加标回收率为95.5%～107.7%,相对标准偏差为0.2%～4.8%,试样的保存期为10 d。该方法可实现一次采样多次分析,具有试样保存期长,操作简单快捷,检出限低,精密度好,准确度高的优点,适用于环境空气中恶臭硫化物含量的测定。     

从紙浆厂黑液制取甲硫醚与二甲亚碸

甲硫醚(CH_(?)—S—CH_3)是一种无色液体,沸点37℃,对醚、醇、酮、芳香烟、脂肪烃、卤化物、极大多数的胺、一元有机酸等是良好的溶剂。与硫化氢一起加热,可获得甲硫醇。从甲硫醚还可制取二甲亚砜。二甲亚砜(CH_3—S—CH_3)是一种五色固体,熔     

污泥热水解处理产生的恶臭污染物治理方法研究

本技术是污泥热水解工艺过程中产生的恶臭废气,恶臭主要为硫化氢、氨、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、三甲胺、苯乙烯等高浓度、高复杂、多成分致臭物,恶臭的臭气浓度达到100万量纲级别,其中的硫化氢浓度达到7700～12000 mg/m~3,甲硫醇浓度达到2600mg/m~3、甲硫醚浓度达到1500mg/m~3、二甲二硫浓度达到1300mg/m~3,高浓度臭气经过催化氧化脱硫、碱喷淋洗涤、吸收液微雾吸收、生物除臭处理工艺多级技术处理后,最终处理到排气筒臭气浓度不大于1000,各项指标达GB14554-1993《恶臭污染物排放标准》规定的标准,为解决污泥热水解产生的恶臭污染物除臭难题探索了治理工艺和方法,积累了实践经验。     

超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5~40μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4~39μg/m~3,相对标准偏差0.39%~5.0%,质控样测定相对误差在1.5%~3.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。     

高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物

建立了高效液相色谱测定环境空气中醛、酮类化合物的方法。环境空气分别通过除臭氧小柱和DNPH采样管吸附后,以乙腈洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定环境空气中的13种醛、酮类化合物。结果为:当采样体积为0.05m3时,本方法的检出限0.25～0.53μg/m3,测定下限为1.00-2.12μg/m3,标准曲线相关系数r0.999。本方法采用DNPH采样管吸附,一步形成稳定的腙类衍生物,溶剂量少,操作简单,适用与环境空气的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究

建立了检测鸡肉中甲硝唑MNZ、二甲硝唑DMZ及其代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(二甲硝唑代谢物)残留的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在乙腈水溶液提取下经PRIMEHLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在1.00~100.0μg/L线性范围内,甲硝唑、二甲硝唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑的标准曲线相关系数分别为r=0.99881、r=0.99694、r=0.99975、r=0.99713,方法检出限分别为0.128μg/kg、0.123μg/kg、0.183μg/kg、0.158μg/kg。加标回收试验中甲硝唑、二甲硝唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑的加标浓度分别为1.00、2.00、10.0μg/kg,回收率范围分别为81.5%~105.0%,84.5%~102.0%,87.0%~104.0%,87.0%~106.0%。此方法适用于鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物残留的检测。     

废气甲硫醚的氧化处理

本文介绍生产甲硫醇副产甲硫醚废气的处理方法。文中列举了五种处理方法,详细地介绍了过氧化氢氧化法的实验步骤及结果。过氧化氢对甲硫醚的分子比为1.0～1.1:1,温度控制在25～35℃。经处理后,二甲亚砜选择率约95％,粗二甲亚砜精馏后纯度达99.9％,甲硫醚的总去除率达99.97％。     

常压法用造纸黑液制甲硫醚、甲硫醇和石油钻井泥浆降粘剂扩大试验报告

造纸黑液的排放量很大,长期污染着河水,严重影响人们的健康和渔业的发展。为了减少废液的污染和充分利用林区的小径材和枝桠材,我们广西林科所和东笋造纸厂从1971至1976年对硫酸盐法造纸黑液综合利用进行了研究,先后经过实验室小试和中间试验,制成了主产品石油钻井泥浆降粘剂和两种副产品甲硫醚及甲硫醇。其中甲硫醚得率达到黑液干物的2%,硫醚氧化后得到的二甲基亚砜达到了纯度为98%的工业品二级。甲硫醇得率约为黑液干物的1%,用甲硫醇制出的蛋氨酸,经南宁六·二六制药厂检验,     

GC-μECD测定蔬菜粉中二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药残留

二硫代氨基甲酸盐(酯)(DTCs)类农药在Sn Cl2-HCl溶液中酸解生成CS2气体,CS2气体被正己烷吸收后,使用气相色谱-电子捕获检测器测定CS2含量,即可得到DTCs农药的残留量。采用该方法测定蔬菜粉中代森锰锌、代森联、丙森锌残留,在添加水平为10μg时,平均回收率为79.8%~93.4%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。方法的检出限为0.01~0.04 mg/kg,定量限为0.3~1.0 mg/kg。该方法简单、准确,适用于农产品中DTCs农药的残留检测。     

GC-MS测定番茄及土壤中二甲基二硫醚残留含量的分析方法

[目的]建立GC-MS测定二甲基二硫醚在番茄果实及土壤中的残留量分析方法。[方法]样品经甲醇提取,用正己烷液液分配净化后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。[结果]二甲基二硫醚标准曲线的线性范围为0.002~1mg/L,相关系数为0.9999。二甲基二硫醚在番茄中的平均回收率为76.4%~82.1%相对标准偏差为3.1%~8.9%;在土壤中的平均回收率为71.5%~84.0%,相对标准偏差为1.5%~5.7%。方法的检出限(LOD)为1.5×10~(-3)ng,定量限(LOQ)为5.0×10~(-3)ng,符合农药残留分析要求。[结论]建立了一个简便、快捷、准确的二甲基二硫醚农药残留分析方法。     

HPLC法测定二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质。方法:采用Waters XBridge HILIC(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01mol/L乙酸铵-乙腈(15∶85),流速为0.8mL/min,检测波长为205nm,柱温30℃。结果:二甲氨基氯乙烷盐酸与各杂质能有效分离,在相应的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.99,检测限为0.02μg,定量限为0.03μg。结论 :该方法专属性强,灵敏度高,适用于二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的方法优化

该文对《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 683-2014)进行了条件优化。结果表明,各化合物在CORTECS C18色谱柱上分离效果及响应值优于HJ 683-2014标准,四氢呋喃在乙腈-水梯度洗脱分离醛酮类腙衍生物过程中起关键作用。各化合物在0.05～2.00μg/ml内线性关系较好,相关系数均≥0.9999;方法检出限为0.06～0.25μg/m3,测定下限为0.24～1.00μg/m3,相对标准偏差为0.32%～2.88%,平均加标回收率范围为89.6%～106%,均满足方法要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中氨甲环酸的含量

建立了测定化妆品中氨甲环酸含量的高效液相色谱法。采用Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-甲醇-18.3 g/L磷酸二氢钠溶液(含体积分数1.26%的三乙胺,pH=2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温25℃,进样量10μL,样品经体积比为1∶1的甲醇-饱和氯化钠溶液提取,用二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长220 nm,外标法定量。结果表明,氨甲环酸在100~4 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.999 9。方法的检出限为7 mg/L,定量限为22 mg/L。样品的平均加标回收率为94.0%~102.5%,相对标准偏差为0.57%~2.69%(n=3)。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中氨甲环酸含量的测定。     

超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5⁴0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为440μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4³9μg/m39μg/m³,相对标准偏差0.39%3,相对标准偏差0.39%⁵.0%,质控样测定相对误差在1.5%5.0%,质控样测定相对误差在1.5%³.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。     

原子荧光光谱法测定环境空气中的锡及其化合物

用微孔滤膜采集环境空气中锡及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中锡的含量,对消化液和还原剂的选择进行了探讨。锡浓度在0.0~50.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9997,加标回收率为91.8%~97.2%,方法的检出限为0.15μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.24%~4.75%(n=6)。该方法适用于环境空气中锡及其化合物浓度的测定。