无机聚合物单体六氯环三磷腈的合成

作为具有广泛应用前景的新型无机高分子功能材料。聚磷腈已引起国内外科研工作者的极大关注。笔者对聚磷腈的基本单体六氯环三磷腈的舍成作了详细研究，对制备方法、影响产率因素等作了详细探讨。并对产物进行了结构表征。     

重要的磷腈氯化物-六氯环三磷腈

介绍了六氯环三磷腈的历史沿革、物化性质及合成方法。综述了其在阻燃、耐高低温性能、合成液晶、电子信息材料和生物医学等方面的应用进展情况。     

六氯环三磷腈的合成

由氯化铵和五氯化磷合成了环状和线性磷腈氯化物混合产品。最佳合成工艺条件为PCl5∶NH4Cl=1∶1 3,反应时间 6～ 7h。在最佳合成工艺条件下制备的纯六氯环三磷腈的熔点为 112 6～ 114℃。本实验发现氯化铵的颗粒度对产品收率有影响 ,氯化铵的粒度越小 ,产品收率越高。另外 ,在溶剂四氯乙烷回收使用时产品收率有所下降。     

催化合成六氯环三磷腈

以金属氯化物和吡啶共同作为催化剂,在惰性有机溶剂中,用氯化铵和五氯化磷反应合成了六氯环三磷腈,该法反应时间短,产率可高达８７％。     

六氯环三磷腈合成新工艺

提出了五氯化磷气化法合成六氯环三磷腈新工艺。以氮气做载气,五氯化磷气态进料,与氯化铵在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈。在N2流量60mL/min,五氯化磷升华温度170℃,溶剂用量110mL,反应温度131±1℃,ZnCl20.1g,PCl523.1g,NH4Cl5.4g,反应时间185min条件下得粗磷腈12.0g,收率92.31%。经精制,得到六氯环三磷腈7.9g,总产率达40%(以五氯化磷计)。产品六氯环三磷腈熔点112.4～114℃。元素分析结果N11.98%,P26.50%,Cl60.64%;用IR谱、质谱进行了表征。     

浅析六氯环三磷腈合成工艺

介绍了高耗氯的六氯环三磷腈的合成工艺，在比较了三氯化磷-氯化铵-氯气、五氯化磷-氯化铵、五氯化磷-氨气等工艺的特点后，认为氨气法由于产品收率高具有较好的工业化前景。     

六氯环三磷腈的制备研究

研究了催化剂的种类和用量、反应物料粒径和投料比对六氯环三磷腈(HCCP)合成化学反应、产物产率和质量的影响,并用红外、XRD、熔点等分析与表征手段对产物进行了表征,成功的提出了一种催化剂法制备HCCP的新工艺。与现有制备工艺相比,反应时间从7 h缩短到了3.5 h,产率稳定在65%~73%之间。由于采用了新的精制工艺,产物纯度达到96%以上。表明该新工艺适合工业化稳定生产使用。     

六氯环三磷腈的应用研究进展

介绍了六氯环三磷腈的历史沿革、物化性质及合成方法。综述了其在阻燃、耐高低温性能、合成液晶、电子信息材料和生物医学等方面的应用进展情况。     

六氯环三磷腈的合成研究进展

介绍了六氯环三磷腈的发展历史、性质及应用领域,综述了其合成方法的进展情况。     

六氯环三磷腈的合成进展

六氯环三磷腈是一种重要的中间体,具有多种用途。为了促进我国磷腈化合物研究开发,主要介绍了六氯环三磷腈的性质、合成方法和分离提纯技术,并提出了自己的见解     

六氯环三磷腈的合成进展

六氯环三磷腈是一种重要的中间体,具有多种用途。为了促进我国磷腈化合物研究开发,主要介绍了六氯环三磷腈的性质、合成方法和分离提纯技术,并提出了自己的见解。     

微波法合成六氯环三磷腈

以五氯化磷和氯化铵为原料，氯苯为溶剂，金属氯化物（氯化镍，氯化锌和氯化钡）和吡啶作复合催化剂，利用微波仪合成了高纯六氯环三磷腈。该方法加热均匀，升温速率快，反应时间由传统的20h缩短为10～15min，而且合成过程中副产物减少。产物收率提高到84%。     

六氯环三磷腈的应用研究进展

介绍了六氯环三磷腈的历史沿革、性质及合成方法。综述了其应用进展情况。     

六氯环三磷腈的催化合成研究

采用缚酸剂/复式催化剂体系合成了六氯环三磷腈（HCCP）。研究了催化剂的种类、反应时间、投料比和原料粒径等因素对六氯环三磷腈合成反应产率的影响,并采用红外、XRD、核磁共振、熔点测试等分析手段对其进行了表征。结果表明,n（NH₄Cl）:n（PCl₅）=.2:1反应时间3 h为最佳合成工艺条件,产率最高可达到72%。     

六氯环三磷腈工业放大生产试验

六氯环三磷腈是环磷腈化合物中最有代表性的化合物,具有广泛的用途,产率低、价格昂贵,国内目前尚没有成规模的生产。文章在综合了国内研究的基础上,筛选合适的合成工艺,进行了工业放大生产实验研究,取得了比较好的效果,并针对实际生产中出现的问题提出了一些解决办法。     

六氯环三磷腈的合成及分离

六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础。本文简要介绍了六氯环三磷腈的理化性质、合成及分离方法,并提出了自己的见解。     

环三磷腈阻燃剂研究进展

简述了环三磷腈阻燃剂的阻燃机理,重点介绍了六苯氧基环三磷腈、氨基环三磷腈、六对醛基环三磷腈、DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)羟甲基苯氧基环三磷腈及其他环三磷腈阻燃剂的研究进展,展望了环三磷腈阻燃剂的发展前景。     

六苯氧基环三磷腈对聚碳酸酯的阻燃作用

通过极限氧指数测定(LOI)、垂直燃烧和锥型量热分析研究了六苯氧基环三磷腈(HPTCP)对聚碳酸酯(PC)的阻燃性影响。结果表明:HPTCP对PC具有良好的阻燃效果,当添加质量分数为10%时,阻燃PC的LOI就高达30.7%,阻燃等级达FV-0,与未阻燃PC相比,其最高热释放速率明显降低,质量损失变慢,点燃时间和完全燃烧所需时间延长。热失重和残余物分析结果表明,HPTCP主要是通过凝聚相机理产生阻燃作用,HPTCP热解形成的磷酸类化合物促进了PC成炭,形成的膨胀性炭层通过隔热、隔氧及阻止PC分解产物的挥发而产生阻燃作用。     

一种改进的方法合成六氯环三磷腈

报道合成六氯环三磷腈的一种改进的方法,即以氯化铵和五氯化磷为原料,吡啶为缚酸剂两步合成目标产物,吡啶可以吸收反应生成的氯化氢气体,加快反应速度,大大缩短反应时间,并考察了反应物配比、缚酸剂用量、反应时间等对六氯环三磷腈合成反应的影响,最佳反应条件下,收率达89.4%,最后对产物进行红外光谱和熔点测定的分析。