超软滑型嵌段硅油的合成及性能探讨

通过采用端含氢硅油与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧聚醚及烯丙基聚氧丙烯醚进行硅氢加成反应,反应产物再与复合型有机胺进行开环胺化反应生成具有优良柔软爽滑型嵌段聚醚氨基硅油,在烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧聚醚的基础上又增加另一种烯丙基聚氧丙烯醚及复合型有机胺,不但可以增加其柔软度,赋予织物以爽滑的细腻感,而且产品性能稳定。研究了烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧聚醚与烯丙基聚氧丙烯醚的比例、聚醚胺D400与ED600的比例对软滑型嵌段聚醚氨基硅油性能的影响。结果表明,当烯丙基聚氧乙烯氧丙烯环氧醚与烯丙基聚氧丙烯醚的比例为3:1,D400与ED600的比例为1:3时,合成的软滑型嵌段聚醚氨基硅油柔软与爽滑度最佳。     

聚醚／氨基硅油的制备及其应用

以含氢硅油,烯基环氧化合物和烯基聚醚为原料,在铂催化剂存在下,通过硅氢加成反应,制成了聚醚／环氧硅油,所得产物再与有机胺反应,制得了聚醚／氨基硅油。研究了含氢硅油粘度,聚醚／氨基硅油的氨基结构,硅质量分数,pH值以及残留Si－H基对聚醚／氨基硅油性能的 影响,结果表明,与聚醚／环氧硅油柔软剂CGF相比,硅质量分数为25．95％,粘度大于10000mPa.s的哌嗪基聚醚硅油能赋予织物更好的柔软,平滑手感及白度,织物静态吸湿性为1″81。     

聚醚嵌段改性硅油的合成与应用

将端含氢硅油与烯丙基聚氧烷乙基环氧基醚进行加成反应,再使用端氨基聚醚对其进行氨化反应,得到聚醚嵌段改性硅油。并用于全棉织物、涤棉织物的整理。结果表明：经聚醚嵌段改性硅油整理后的织物具有良好的亲水性、手感、白度等。     

线性聚醚氨基嵌段有机硅柔软剂的应用特点

以端环氧基硅油、聚醚胺和端环氧基聚醚为主要原料,合成了线性聚醚氨基嵌段有机硅柔软剂;乳化后用于织物的整理。考察了线性聚醚氨基嵌段有机硅柔软剂对织物的白度、摩擦牢度、防水性能和撕破强力等的影响,并用FT-IR表征了产物结构。结果表明,与采用传统有机硅柔软剂氨基硅油和亲水聚醚改性硅油整理的织物相比,经线性聚醚氨基嵌段有机硅柔软剂整理织物的白度、摩擦牢度、防水性能和撕破强力等具有明显的优势,并可很好地平衡手感和亲水性之间的矛盾,具有优良的性能。     

低黄变和亲水性硅油柔软剂

衢州学院的胡静等人将含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚、聚醚F-6在85℃反应6h,得到环氧聚醚改性硅油;再将其与二乙胺在60℃反应4h,制得含叔氨基的亲水性氨基硅油。将亲水性氨基硅油加水乳化后用于织物的整理,能赋予织物更好的柔软性、滑爽性、亲水性和抗黄变性。     

高稳定改性亲水硅油柔软剂的制备及其应用

以端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚为原料,氯铂酸作催化剂在异丙醇中得到端环氧聚醚硅油。使用改性聚醚胺进行胺化制得氨基聚醚硅油,采用FTIR对其结构进行表征,并将其乳化进行了性能比较。结果表明,采用适当分子量的端含氢得到的氨基聚醚乳液,能赋予织物良好的手感性能以及亲水效果。用其整理后的涤纶、棉织物上,能显著增强织物亲水性能,处理后织物手感松软,且表现出较明显的稳定性。     

氨基聚醚改性硅油的合成与性能研究

以N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧基聚醚(醇封端)为原料,合成了氨基聚醚;以氨基聚醚和八甲基环四硅氧烷为原料合成了氨基聚醚改性硅油,对产物进行了红外图谱分析并对氨基聚醚改性硅油进行性能测试。实验结果表明,氨基聚醚改性硅油在碱性条件下不稳定,在酸性条件下较稳定;氨基聚醚改性硅油吸水性较好,氨基聚醚改性硅油10吸水性好于氨基聚醚改性硅油04。     

环氧基改性硅油的合成与表征

以端环氧基烯丙基聚醚、含氢硅油为原料,采用第二代铂金催化剂,通过硅氢加成反应制备环氧基改性硅油。研究了反应时间、反应温度、物料配比对反应转化率的影响。通过单因素试验得到最佳反应条件为:反应时间7 h、反应温度100℃、含氢硅油与端环氧基聚醚的摩尔比为1∶1.1。在此条件下含氢硅油的转化率为91%。红外表征证实,产物接上了端环氧基烯丙基聚醚。     

不同封端聚醚共改性硅油的合成及其破乳性能

以异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,将单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯醚(AEP)、单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)和单烯丙基封端聚氧乙烯氧聚丙烯乙酰基醚(AEPC)同时与含氢硅油进行硅氢加成反应,合成了羟基封端聚醚、环氧基封端聚醚和乙酰基封端聚醚共改性硅油破乳剂。通过IR和1H NMR对产物结构进行表征,证实得到了预期产物。通过单因素实验法考察了碳碳双键与硅氢键的量之比[n(CC)∶n(Si—H)]、反应时间、反应温度和催化剂用量对活性氢转化率的影响,确定的最佳反应条件为:n(CC)∶n(Si—H)=1.20∶1,反应时间6 h,反应温度100℃,催化剂用量40μg/g(相对于反应物总质量),在此条件下活性氢转化率达到93.72%。将该聚醚改性硅油进行原油破乳性能测试,结果显示,在聚醚改性硅油用量为100 mg/L、破乳温度70℃条件下,加入聚醚改性硅油2 h后,原油脱水率达到90.54%,具有较好的破乳性能。     

专利信息 改性硅油系列化合物

氨基／环氧共改性亲水硅油的制备方法 本发明涉及一种氨基／环氧共改性亲水硅油的制备方法,其特征在于：采用低含氢硅油与聚醚在链转移剂、催化剂作用下反应,再引入含氨基偶联剂和含环氧基偶联剂,制备出氨基／环氧共改性的亲水性硅油。本发明制备的氨基／环氧共改性硅油整理出的织物具有极低的表面张力,与水的接触角大于150度。因此表现出优越的手感。制备的硅油水溶性好,颜色色泽好。整理出的织物既有很好的柔软性,蓬松性,滑爽性,又可以回修,不返黄。     

聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备

以高含氢硅油为原料,采用调聚法制备低含氢硅油;同时,以丙烯醇为起始剂、碱为催化剂,进行环氧乙烷、环氧丙烷的开环共聚,制成端烯丙基聚氧烯醚;再用端烯丙基聚氧烯醚对低含氢硅油进行接枝改性,获得聚醚改性聚硅氧烷;以改性后的聚醚聚硅氧烷为主要原料,筛选合适的乳化剂、增稠剂制备出高效的消泡剂。     

氨基有机硅表面活性剂的合成及性能研究

采用八甲基环四硅氧烷与四甲基二氢基二硅氧烷在浓硫酸作用下合成含氢硅油,然后以氯铂酸为催化剂,烯丙基缩水甘油醚与含氢硅油发生硅氢加成合成环氧改性有机硅,最后通过二乙醇胺对环氧改性有机硅进行开环反应得到氨基有机硅。采用FTIR和1HNMR对产物结构进行表征,研究氨基有机硅的润湿性能,测定得到其临界胶束浓度为0.102 g·L-1,并与嵌段硅油9906和共聚改性嵌段硅油进行比较研究。结果表明,润湿力随氨基有机硅含量的增加而增强,相同含量下,氨基有机硅的氨值越大,其对帆布的润湿力越强,所合成氨基有机硅微乳液的稳定性、整理后织物的亲水性和柔软手感均比嵌段硅油9906和共聚改性嵌段硅油好。     

氨基聚醚改性硅油在香波中的应用

在铂催化剂的作用下,利用含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚的硅氢加成反应合成出环氧基/聚醚改性硅油;然后与乙二胺进行胺化反应,制得了氨基聚醚改性硅油(AMPES).采用红外光谱和核磁共振对其结构进行表征;并将其应用于香波配方中,探讨了AMPES在香波中的调理功能.结果表明,当AMPES在香波中的质量分数为3.5%左右时,发束的梳理性能最佳,且香波的发泡及稳泡性能也较为理想.     

环氧硅油的合成方法

合成方法主要有两种：即含氢硅油与含环氧基烯烃的加成反应，或氯硅烷终端的聚硅氧烷中间体与缩水甘油醚的取代反应。后者制得的环氧基硅油中，Si-O-C键不稳定，遇水后脂肪环氧基容易从硅油主链上分解失去。环氧硅油反应活性很高，作为纤维织物的整理剂，能和纤维表面的羟基、氨基或羧基等反应，赋予纤维织物持久性柔软效果，整理的织物耐洗、不泛黄。环氧硅油和氨基硅油复配使用，还能使纤维产生类似羊毛一样的手感，而且有防缩、防皱作用。     

聚醚改性聚硅氧烷流平剂合成及性能研究

以氯铂酸为催化剂,由含氢硅油与烯丙基聚醚通过硅氢加成反应,制备得到聚醚改性聚硅氧烷流平剂。探讨了含氢硅油含氢量、烯丙基聚醚结构及相对分子质量、催化剂用量以及反应温度对产品流平性能的影响。试验结果表明,使用含氢量为0.18%的含氢硅油,甲基封端EO结构、相对分子质量为1 600的烯丙基聚醚制备得到的流平剂具有较好的相容、流平、重涂、爽滑、光泽及不稳泡特性。     

硅油制备工艺与应用

概述了线型硅油的水解缩聚和平衡聚合制备工艺以及聚醚改性硅油、氨基改性硅油和环氧改性硅油的制备工艺进展．同时介绍了线型硅油和改性硅油在应用领域中的最近进展。国内硅油消费量远大于产量,发展空间巨大;国产含氢硅油产品以低端为主,故应形成规模化生产,增强竞争力,增加技术投入,提高产品质量,增加品种,逐步地占领高端产品市场。     

二甲胺聚醚改性有机硅表面活性剂的合成

以不饱和的聚醚和环氧氯丙烷为原料，合成出环氧不饱和聚醚；再与低含氢硅油进行硅氢加成反应，合成出环氧聚醚改性聚甲基硅氧烷；接着用二甲胺对环氧基开环，得到二甲胺聚醚改性有机硅表面活性剂。研究了硅氢加成反应条件对含氢硅油转化率的影响、用IR谱图表征了关键中间体及产物的结构、测定了产物的表面特性。硅氢加成反应的最佳工艺为：反应温度75℃、反应时间5h、聚醚中的C=C键与含氢硅油中的Si-H基的量之比为1．1：1．0；二甲胺聚醚改性有机硅表面活性荆的表面张力为21．4mN／m，在农纷螟施净水溶液中的临界胶束质量分数为3％，在临界胶束浓度下螟施净水溶液的表面张力值为24．8mN／m，能大幅降低农药的表面张力（降幅这24％）；从亲水亲油平衡（HLB）值看，二甲胺聚醚改性有机硅表面活性荆的亲油性稍强于亲水性，且HLB值在一定范围内随着pH值的降低而提高。     

氨基聚醚共改性硅油的合成与性能

以八甲基环四硅氧烷(D4)、y-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为原料,以氢氧化钾为催化剂,采用乳液聚合法合成环氧基改性硅油,再通过环氧基与氨基的反应将聚醚胺D-400引入,制成氨基聚醚共改性硅油,并通过红外光谱对产物结构进行了表征。通过正交实验,探讨了不同反应条件对改性硅油氨值、黏度和固含量等因素的影响。结果表明:八甲基环四硅氧烷与硅烷偶联剂KH-560的物质的量比为4∶1,催化剂用量为反应物质量的0.2%,乳化剂用量为30%,AEO-3与AEO-9的复配比为1∶1,反应温度为90℃,反应时间为4 h是较理想的工艺参数,通过表征测定其产物稳定性较好,氨值为0.89 mmol/g,黏度为73 mPa·s,固含量为30%。     

三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成与表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚和辛酰氯为原料,用酰氯法合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯,然后将其与低含氢硅油反应,制备了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油,并对产物和中间体进行了分析与表征。红外光谱和核磁共振的表征证实了辛酸酯及其改性硅油的结构;热失重分析结果表明该辛酸酯改性硅油在170~350℃时性质较稳定。     

有机硅消泡剂的合成及对原油破乳剂增效的研究

以多种端烯丙基聚氧烯醚、低含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂制得复合型聚醚改性硅油。以复合聚醚硅油为主体,通过添加增效剂、分散剂制得消泡剂。同目前在用的消泡剂进行对比评价,该消泡剂具有更高效的消泡性能,同时能提高油田在用破乳剂的脱水能力,具有较高的应用推广价值。