水热法制备钴掺杂的磁性纳米颗粒的制备及表征

本文通过水热法制备了掺杂钴的四氧化三铁纳米颗粒,通过透射电子显微镜(TEM)及原子吸收光谱对产物的形貌及元素含量进行分析,讨论了掺杂后四氧化三铁纳米颗粒形貌的改变及其掺杂效率,这对于纳米材料的掺杂改性具有重要意义。     

四氧化三铁纳米颗粒的混合碱法合成

采用混合碱媒介法（CHM）制备四氧化三铁纳米颗粒,探索了制备工艺，通过SEM、XRD、TEM表征方法研究了实验合成条件对四氧化三铁纳米产物的形貌和微结构的影响。结果表明：以酞氟铁为原料用混合碱法可制得粒度均匀、粒径范围在100-200nm的四氧化三铁纳米颗粒，所制备的样品具有粒径小、粒度均匀、分散性较好的特点，是性能优良的磁性材料。     

水热体系中四氧化三铁与氧化石墨烯复合纳米颗粒的合成

在200℃自气压水热条件下制备了四氧化三铁与氧化石墨烯复合纳米颗粒。使用透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等一系列仪器进行表征,结果表明四氧化三铁与氧化石墨烯复合纳米颗粒由粒径大约20 nm的四氧化三铁纳米颗粒与氧化石墨烯复合而成,数据分析表明氧化石墨烯对于四氧化三铁纳米颗粒的形成和进一步演化起到了一定的作用。     

磁性纳米Fe_3O_4载新藤黄酸复合物的制备和表征

采用化学共沉淀法制得Fe_3O_4磁性纳米微粒,并用柠檬酸进行修饰,制备纳米四氧化三铁载新藤黄酸共轭复合物。利用TEM,XRD,IR对纳米四氧化三铁和柠檬酸修饰Fe_3O_4进行表征,磁性四氧化三铁及其修饰物磁性良好,平均粒径在15 nm左右,柠檬酸包裹后粒径变大,但并未改变四氧化三铁的晶型;并通过UV对纳米四氧化三铁载新藤黄酸复合物进行表征,结果表明磁性纳米Fe_3O_4载新藤黄酸复合物制备成功。     

纳米四氧化三铁磁性微粒的表面有机改性

通过液相共沉淀法制备了纳米四氧化三铁溶胶，利用油酸对纳米粒子体进行表面改性和萃取实验，获得油酸包覆的四氧化三铁微粒。采用FT—IR和高分辨透射电镜对改性后的纳米粉体进行结构和形貌的表征。研究结果表明油酸与四氧化三铁纳米粒子间存在化学键结合。油酸对纳米四氧化三铁微粒进行改性，并且对纳米粒子进行包覆，使外表面形成保护层阻止粒子团聚，改性后的四氧化三铁微粒与有机物具有良好的相溶性，采用表面改性显著改善了纳米四氧化三铁微粒的性能指标。     

抗坏血酸提高纳米四氧化三铁稳定性研究

利用抗坏血酸对磁性纳米四氧化三铁进行修饰,制备出能对酸性体系稳定的磁性材料,通过傅立叶变换红外光谱和热重分析对制备的Fe_3O_4-AA(抗坏血酸)复合材料进行了表征,实验结果表明抗坏血酸能对纳米Fe_3O_4颗粒有较好的结合能力,从而提高了纳米Fe_3O_4的稳定性,这对于制备耐酸性纳米四氧化三铁具有重要意义。     

Fe_3O_4/PANI复合材料及其电磁性能研究

通过乳液聚合法制备了四氧化三铁/聚苯胺(Fe3O4/PANI)复合材料,并通过纳米粒度仪、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计、矢量网络分析仪分别对不同比例复合的四氧化三铁/聚苯胺复合材料进行结构与性能表征。分析结果表明,乳液聚合法能将四氧化三铁和聚苯胺很好的复合,随着四氧化三铁含量的增加,复合粒子的粒径逐渐增大,饱和磁化强度增大;同时吸波性能测试结果表明,与复合前的聚苯胺以及四氧化三铁相比,四氧化三铁/聚苯胺复合材料的电磁屏蔽性能明显增强。     

环境友好型水基四氧化三铁磁流体的制备与表征

在超声辅助无惰性气体保护的条件下,采用氧化共沉淀和化学共沉淀相结合的方法成功制备了四氧化三铁纳米粒子。通过XRD、FTIR、SEM和TEM等对其进行表征,结果表明,制备的四氧化三铁纳米粒子具有较好的晶形结构,粒径约为7 nm。通过正交实验证明了超声时间是影响四氧化三铁纳米粒子粒径的主要因素;而Fe2+与Fe3+的摩尔比是影响四氧化三铁纳米粒子粒径的次要因素。用柠檬酸对四氧化三铁进行表面改性,制备了环境友好型水基磁流体;磁性结果显示,其矫顽力及剩磁均很低,表现出较好的超顺磁性。     

纳米四氧化三铁的化学制备方法研究进展

阐述了纳米四氧化三铁在磁性材料、多功能材料、催化材料以及医学领域的应用现状。对纳米四氧化三铁的制备方法如沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热与溶剂热法、热分解法、静电纺丝法等做了介绍。分析了各种纳米四氧化三铁材料的形态如纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米膜、杂化、核壳结构纳米晶等的适用领域。总结了各种制备方法的研究进展,分析了其优缺点并结合作者课题组在纳米四氧化三铁制备方面的研究工作,对纳米四氧化三铁的今后的研究方向作了展望：制备特殊形貌的纳米四氧化三铁材料、减少纳米四氧化三铁的团聚和氧化、多种制备方法的结合以及如何实现大规模工业化生产。     

液相共沉淀法制备四氧化三铁纳米粉

采用液相共沉淀法制备了纳米级四氧化三铁颗粒，通过X-Ray谱图证实了该粒子的组成结构。通过能谱图(EDS)研究表明样品中含有氯元素，这是因为在纳米级四氧化三铁颗粒表面处理过程中，其表面层与盐酸反应，表面生成氢氧化铁带电颗粒，Cl^-吸附在该颗粒表面，从而有效防止纳米粒子团聚，提高其分散效果。通过HRTEM研究表明，由该法所制得的四氧化三铁粒子主要为球形，粒径分布均匀，平均粒径在10nm左右。     

水热法合成纳米Fe_3O_4及其对含酚废水的处理

通过水热法制备了纳米四氧化三铁,采用X射线衍射仪、透射电子显微镜对其进行了表征。以合成的纳米四氧化三铁为催化剂,过氧化氢为氧化剂,催化氧化含邻苯二酚的模拟废水和含邻甲苯酚的工业废水。结果表明:含邻苯二酚模拟废水和含邻甲苯酚的工业废水的挥发酚去除率分别为99.9%和99.3%,化学需氧量下降率分别为87.5%和95.4%。纳米四氧化三铁作为催化剂多次循环使用后仍具有较高的催化活性。通过亚甲基蓝捕捉法,检测了催化氧化反应中羟基自由基的产生并确定了H2O2的投料方式,探讨了邻苯二酚模拟的催化氧化降解途径。     

磁性四氧化三铁纳米粒子的合成及表征

纳米四氧化三铁是一种多功能磁性材料.水解法制备四氧化三铁纳米颗粒的主要影响因素有熟化温度、二价铁与三价铁的物质的量比和滴定终点的pH.正交实验分析结果表明:二价铁与三价铁的物质的量比为1:1.75、恒温熟化温度为80℃、终点的pH=11的条件下,可合成粒径分布在0.1 μm以下、质量分数为95.53%磁性四氧化三铁纳米粉体.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)对优化实验产物进行分析表明,纳米粒子属单相立方晶型,平均粒径为56nm,纯度高、超顺磁性.     

过渡金属离子掺杂四氧化三锰纳米催化剂

以高锰酸钾和葡萄糖为原料,通过水热反应制备了四氧化三锰纳米晶颗粒,探讨了过渡金属离子掺杂的影响,并考察制备的产物作为催化剂在催化一氧化碳氧化反应中的性能。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜 （SEM）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、氢气程序升温还原（H2-TPR）等手段对产物进行结构表征。结果表明,过渡金属离子掺杂可消除产物中的MnOOH杂相。制备的产物具有八面体形貌,尺寸随掺杂离子的变化而变化。掺杂还可以提高四氧化三锰纳米晶催化一氧化碳氧化反应的活性,呈现掺杂效应。     

乳液共凝法制备纳米四氧化三铁/NR复合材料的研究

试验研究硅烷偶联剂种类和用量以及复合材料制备方法对纳米四氧化三铁/NR复合材料物理性能的影响.结果表明,硅烷偶联剂可有效地对纳米四氧化三铁表面进行改性;透射电子显微镜、扫描电子显微镜和红外光谱分析结果表明,偶联剂Si69的改性效果较好,增强了纳米四氧化三铁/NR复合材料的界面作用,促进了纳米四氧化三铁粒子在NR中分散,改善了复合材料的结构和性能;当偶联剂Si69用量为2.25份时,纳米四氧化三铁/NR复合材料的综合物理性能最好.与机械共混法和磁流体-凝胶法相比,乳液共凝法制备纳米四氧化三铁/NR复合材料的物理性能较优.     

纳米四氧化三钴的合成表征及各自在电化学性能的研究

以六水合硝酸钴(Ⅱ)、六水合氯化钴(Ⅱ)为原料制备纳米级别的棒状四氧化三钴、管状四氧化三钴及片状四氧化三钴。利用XRD对制备的产物与原料、中间体进行对比研究,利用SEM观察产物形貌,并利用电化学工作站对不同产物的电化学性能进行研究。经研究发现,在以2 mol/L KOH溶液为电解液的条件下,四氧化三钴纳米棒的电化学性能最为优异。     

纳米四氧化三钴的合成表征及各自在电化学性能的研究

以六水合硝酸钴(Ⅱ)、六水合氯化钴(Ⅱ)为原料制备纳米级别的棒状四氧化三钴、管状四氧化三钴及片状四氧化三钴。利用XRD对制备的产物与原料、中间体进行对比研究,利用SEM观察产物形貌,并利用电化学工作站对不同产物的电化学性能进行研究。经研究发现,在以2 mol/L KOH溶液为电解液的条件下,四氧化三钴纳米棒的电化学性能最为优异。     

撞击流反应器制备纳米四氧化三铁的研究

在浸没式循环撞击流反应器中,以氨水为沉淀剂,用七水合硫酸亚铁和六水合三氯化铁为原料,采用共沉淀法制备了纳米四氧化三铁粒子。考察了搅拌转速、亚铁与三价铁物质的量比、反应温度和溶液pH对所得纳米四氧化三铁的分散性和粒径的影响。采用傅里叶红外光谱仪、透射电镜、X射线衍射仪等对制得的纳米粒子的结构和性能进行了表征。结果表明：用撞击流反应器制备纳米四氧化三铁粒子的最佳工艺条件：亚铁与三价铁物质的量比为1 ∶1,反应温度为40 ℃,搅拌转速为1 600 r/min,以氨水作沉淀剂,最佳pH控制在11.0左右。在上述条件下,可以制备出分散性好、纯度高、平均粒径为10 nm的四氧化三铁粒子。     

合成四氧化三铁纳米粒子形貌的调控机理和方法

四氧化三铁纳米粒子形貌对其磁性质和应用具有重要的影响.介绍了纳米四氧化三铁粒子制备过程中形貌调控的机理和主要方法,并讨论了四氧化三铁纳米粒子制备的形貌调控方法发展趋势和研究方向.     

石墨烯空心四氧化三铁聚苯胺纳米复合材料及其制备

本发明公开了一种石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米复合材料及其制备方法。该方法以天然石墨粉为原料,浓硫酸、高锰酸钾为氧化剂,采用改进的Hummers法制备出了氧化石墨烯。以过硫酸铵为引发剂,通过原位聚合得到石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米复合材料。本发明采用简便的水热法和原位聚合法,可以制备出吸波性能优异的石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米复合材料。     

磁性四氧化三铁纳米粒子的超声波辅助水热合成及表征

以六水三氯化铁、四水二氯化铁和氨水为原料，在超声波辅助下，水热法制备了磁性四氧化三铁纳米粒子。借助X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）及振动样品磁强计（VSM）对产物四氧化三铁进行分析。结果表明，当反应物三价铁离子与二价铁离子物质的量比为1．75，pH为13，控制水热合成温度在140～160℃、水热处理时间在3～5h时，可制备出纯相的反尖晶石结构的四氧化三铁纳米微粒。随着水热合成温度的升高和时间的延长，晶体发育更完整，平均粒径增大。磁性测量表明，饱和磁化强度和矫顽力也随着四氧化三铁纳米微粒平均粒径的增大而增大，控制水热合成温度140～150℃、水热处理时间4h能够制备出平均粒径小于20nm、具有超顺磁性的四氧化三铁纳米微粒。