壳聚糖修饰Fe3O4纳米颗粒的制备及其磁共振造影性能

采用碳二亚胺法将壳聚糖(CS)分子链上的—NH_2和羧基化Fe_3O_4(Fe_3O_4-COOH)纳米粒子表面的—COOH共价耦联,制备壳聚糖修饰的Fe_3O_4(CS-Fe_3O_4)纳米颗粒。通过纳米粒度仪、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、X-射线衍射(XRD)分析仪、低温综合物性测试系统分别对CS-Fe_3O_4纳米颗粒的粒径分布、表面形态、化学结构、晶体结构及磁学性质进行测试,并研究其作为T2造影剂的体外磁共振造影能力。结果表明,制备的CS-Fe_3O_4纳米颗粒形态圆整、大小均一,水合动力学平均粒径为109.2 nm,具有良好的分散稳定性及超顺磁性;体外磁共振显像实验表明该纳米粒子具有负性显像能力,并且其负性显像能力随Fe_3O_4浓度增加而增强。因此,CS-Fe_3O_4纳米颗粒有望成为一种新型的磁共振T2造影剂。     

Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球的制备与磁性能研究

采用化学共沉淀方法制备Fe_3O_4磁性粒子,并使用油酸和十一烯酸对其进行表面改性,然后采用一步细乳液聚合法制备含有羧基官能团的Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球,对磁流体和磁性高分子纳米球进行性能表征。结果表明,改性的Fe_3O_4磁流体分散性好,粒径均一,在室温下呈超顺磁性,磁含量为68.5%(w),饱和磁化强度为51.3emu/g;Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球成球性好,粒径为70 nm,磁含量为39%(w),饱和磁化强度为27.9 emu/g。     

功能化Fe_3O_4纳米粒子去除水中Cu~(2+)的研究

本文通过水热法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,采用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)对Fe_3O_4颗粒进行表面修饰,得到氨基化磁性微粒,并表征其性能。并用氨基化Fe_3O_4磁性纳米粒子构建铜离子吸附体系。实验结果表明,Fe_3O_4纳米粒子和功能化Fe_3O_4纳米粒子的磁饱和强度值(M)分别为78和59emu·g~(-1)。最终确定的最优工艺组合为:APTMS@Fe_3O_4添加量2mL,温度30℃,吸附时间15min。     

氨基化Fe_3O_4纳米粒子的制备及对胃癌细胞的毒性评价

采用共沉淀法制备了四氧化三铁纳米粒子(Fe_3O_4),并在Fe_3O_4纳米粒子表面修饰上了氨基。透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)显示,纳米粒子分散性良好,粒径约为10 nm,氨基成功修饰在了纳米粒子的表面。以胃癌SGC-7901为目的细胞,依据RGR值考察了Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的细胞毒性等级,结果显示,在一定浓度范围内,细胞死亡率与Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的浓度成正相关,低于51.2μg/m L时,Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的细胞毒性相对较小,Fe_3O_4-NH_2纳米颗粒具有较好的生物相容性。     

共沉淀法与水热法制备磁性四氧化三铁纳米颗粒的比较研究

本实验通过共沉淀法和水热法制备并表征四氧化三铁磁性纳米颗粒。考察了不同方法对生成物的影响作用。结果显示,两种制备方法到的产物均为反尖晶石结构,结晶度高;共沉淀法得到的Fe_3O_4纳米颗粒主要为大小较均匀的球形结构,纳米颗粒粒径约为12~15 nm,产物团聚现象较为明显;水热法制备的Fe_3O_4纳米颗粒为准球形状,粒径分布均匀,与共沉淀法合成Fe_3O_4纳米颗粒相比,水热法合成的Fe_3O_4纳米颗粒粒径明显增大,约到20 nm左右,团聚现象有缓解。     

柠檬酸钠改性的Fe3O4磁性纳米粒子的快速制备

以FeSO_4·7H_2O为单一铁源,浓氨水为沉淀剂,柠檬酸钠为表面改性剂利用简单回流法快速合成Fe_3O_4磁性纳米粒子。考察反应时间,反应温度及浓氨水加入方式对合成Fe_3O_4磁性纳米粒子的影响,并利用动态光散射仪、傅立叶红外射线光谱仪及透射扫描电镜等对合成的Fe_3O_4磁性纳米粒子进行表征。结果表明,以柠檬酸钠为表面改性剂,逐滴加入浓氨水,反应温度为(70～80)℃和反应时间为6 min时,获得的Fe_3O_4磁性纳米粒子在水中具有良好的分散性及磁响应性。Zeta电位和红外光谱同时表明,柠檬酸钠成功地吸附于Fe_3O_4磁性纳米粒子的表面(Fe_3O_4@SC),且Zeta电位值为-31.3 mV;透射扫描电镜显示获得的Fe_3O_4@SC磁性纳米粒子呈球状结构,粒径约为10 nm。     

PEG4000/(NH_4)2SO_4双水相制备超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子及性能表征

以PEG4000和(NH_4)2SO_4为双水相体系、二异丙胺为沉淀剂,对共沉淀法进行改进,合成了四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子。采用XRD、TEM、VSM、FT-IR等对Fe_3O_4进行性能表征,证明所合成的Fe_3O_4粒子为具有反尖晶石结构、稳定性和分散性良好、尺寸均一、粒径大小为11 nm左右的球形纳米粒子,具备优异的超顺磁性和高磁化强度等特性。同时对反应温度及铁离子浓度比、PEG4000/(NH_4)2SO_4的质量浓度对双水相体系的形成进行条件探索,确定了最优工艺方案为n(Fe2+)∶n(Fe3+)=2∶3、1.0 g Fe Cl2·4H2O、1.2 g Fe Cl3、10 m L二异丙胺,PEG4000/(NH_4)2SO_4双水相体系中PEG4000的质量分数为18%、(NH_4)2SO_4的质量分数为25%,反应温度为60℃,反应时间为1 h。     

一种Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的快速合成方法

团簇状的Au@Fe_3O_4纳米复合粒子采用两步法进行合成。首先通过共沉淀法合成柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子;其次以柠檬酸纳为温和的还原剂将HAuCl_4快速还原为Au纳米粒子而沉积在Fe_3O_4的表面。并考察了HAuCl_4及柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子用量对合成过程的影响。采用紫外-可见分光光度计(UV-vis)、动态光散射仪(DLS)及透射扫描电镜(TEM)等测试手段对所制备的纳米粒子进行了表征。结果表明:当V(1%HAuCl_4)=1.8 m L,m(柠檬酸修饰的Fe_3O_4)=12.5 mg时,Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的中心Au纳米粒子的粒径大小为20~50 nm左右而周围包覆的Fe_3O_4纳米粒子的大小为10 nm左右,且其在水中能够稳定的存在3个月而粒径大小无明显的变化。     

Fe_3O_4@SiO_2核壳结构磁性纳米颗粒的制备研究

以FeCl_3·6H_2O、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇等为主要原料首先通过溶剂热法在200℃反应生成平均粒径为26.6 nm的Fe_3O_4纳米颗粒。然后加入浓氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合生成Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米颗粒。通过对比纯Fe_3O_4纳米颗粒的粒径及核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒的粒径,可计算得到SiO_2壳层平均厚度约为273.5 nm。     

Fe_3O_4@SiO_2核壳结构磁性纳米颗粒的制备研究

以FeCl_3·6H_2O、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇等为主要原料首先通过溶剂热法在200℃反应生成平均粒径为26.6 nm的Fe_3O_4纳米颗粒。然后加入浓氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合生成Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米颗粒。通过对比纯Fe_3O_4纳米颗粒的粒径及核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒的粒径,可计算得到SiO_2壳层平均厚度约为273.5 nm。     

基于催化作用Fe_3O_4的研究与应用进展

磁铁矿是一个众所周知的材料,也被称为铁氧体(Fe_3O_4)。磁性纳米颗粒Fe_3O_4具有超顺磁性被广泛应用于催化领域中,以解决催化剂难回收、难分离的问题。从其本身作为催化剂和作为催化剂载体出发,对近年来基于催化作用Fe_3O_4的研究状况进行了综述,展望了其在催化剂中的发展。     

磁性Fe3O4纳米粒子的制备

磁性四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子以其比表面积大、低毒性和良好的生物相容性等物理化学性质而得到广泛关注。采用共沉淀法制备磁性四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子,并通过单因素实验优化制备工艺。结果表明,制备Fe_3O_4纳米粒子的优化工艺参数为:Fe~(2+)与Fe~(3+)浓度比为1.00∶1.50、铁盐浓度为0.30 mol·L~(-1)、反应温度为60℃、 NaOH溶液的浓度为0.25 mol·L~(-1)。该条件下,Fe_3O_4纳米粒子形貌为球形,平均粒径为65.15 nm,饱和磁强度为63.5 emu·g~(-1)。     

Fe3O4@ABc复合材料的制备及其对水中甲基橙的吸附

以Fe_3O_4纳米粒子和海藻生物质炭(ABc)为原料,采用共沉淀法制备了磁性海藻生物质炭(Fe_3O_4@ABc)复合材料,并用于甲基橙(MO)的吸附。通过XRD、SEM、TEM、FTIR和VSM对Fe_3O_4@ABc复合材料进行了表征。考察了溶液pH、吸附剂添加量对MO吸附性能的影响,并进行了吸附动力学和等温吸附模型拟合。结果表明,Fe_3O_4纳米粒子成功复合到ABc表面,Fe_3O_4@ABc复合材料具有超顺磁性,在外在磁场的作用下能够快速分离;当m(ABc)∶m(Fe_3O_4)=2∶1时,制备的Fe_3O_4@ABc复合材料比表面积为622.88m2/g,平均孔径1.55 nm,具有良好的MO去除效果。当MO质量浓度为100 mg/L,Fe_3O_4@ABc添加量为10 mg,pH为3,吸附时间240 min,MO的去除率为96.14%。制备的Fe_3O_4@ABc复合材料对MO的吸附过程符合拟一级动力学模型,吸附等温线符合Freundlich模型,并以物理吸附为主,化学吸附为辅。     

磁性三聚氰胺脲醛树脂的合成及表征

采用聚乙二醇(PEG)将合成的Fe_3O_4纳米粒子进行包覆制备了亲水性磁流体(Fe_3O_4@PEG),采用共沉淀法将Fe_3O_4@PEG与三聚氰胺脲醛树脂(MUFRs)预聚物作用制得磁性三聚氰胺脲醛树脂,并利用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜等对磁性三聚氰胺脲醛树脂进行了表征。结果表明:合成的Fe_3O_4为纳米粒子;高分子包覆对Fe_3O_4的晶体结构和晶粒粒径没有明显影响;当Fe_3O_4@PEG与MUFRs的质量比为2∶1时,磁流体包覆完整,制得的磁性三聚氰胺脲醛树脂微球外观光滑,球形度好且粒径分布均匀。     

两步法制备核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料

采用溶剂热法制备了Fe_3O_4纳米粒子,再经两步法制备了核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料,并利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对样品形貌及磁性能进行了表征。结果表明,所制备的Fe_3O_4纳米粒子粒径为3~21nm;核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料的壳层厚度为10~20nm,比饱和磁化强度为58.8emu·g-1,具有良好的磁性能和生物安全性。该方法简单、反应条件温和、绿色环保,具有较好的适用性。     

纳米Fe_3O_4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究

采用沉淀法成功合成了纳米Fe_3O_4。使用X射线衍射(XRD)、X射线能量色散谱(EDS)和傅里叶红外(FTIR)对制得的样品结构进行了表征,通过透射电镜(TEM)可以发现其为球形颗粒,粒径为10 nm左右。将制得的纳米Fe_3O_4按2%、5%和10%的比例加入高氯酸铵(AP)中,通过对混合物进行差热分析(TG-DTA)发现,纳米Fe_3O_4可以明显促进AP的分解,其高温热分解温度从452℃提前到376、335℃和329℃,说明纳米Fe_3O_4对AP分解具有良好的催化性能,并对催化机理进行了简单讨论。     

水性环氧-丙烯酸酯复合纳米涂层的制备及其防腐性能

先以Fe Cl_2和Fe Cl_3为原料,用化学共沉淀法制备了Fe_3O_4纳米粒子,再在其表面包覆Si O_2制得Fe_3O_4@Si O_2颗粒,然后将Fe_3O_4@Si O_2颗粒与水性环氧-丙烯酸酯乳液混合制备了复合涂层。采用透射电镜、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了Fe_3O_4纳米粒子改性前后的形貌和晶体结构。通过塔菲尔极化曲线和浸泡试验考察了纳米粒子对复合涂层在自来水、3.5%(质量分数)HCl、3.5%Na OH和3.5%Na Cl溶液中耐蚀性的影响,并探讨了涂层的防腐机理。Si O_2成功包覆到Fe_3O_4粒子表面,提高了其与水性环氧–丙烯酸酯乳液的相容性,显著改善了复合涂层的防腐性能。     

潜在的T2类造影剂Fe3O4@BSA纳米粒子的合成及性能研究

制备了Fe_3O_4@BSA磁性纳米功能材料,包裹在Fe_3O_4纳米粒子表面的牛血清白蛋白(BSA)主要起到分散剂和稳定剂的作用。通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜及热重分析对合成的Fe_3O_4@BSA纳米粒子进行了表征和分析。结果表明,制备的Fe_3O_4@BSA纳米粒子中BSA质量分数约为18.9%。体外成像结果表明,随着Fe_3O_4@BSA纳米粒子浓度的增加,T2成像信号增强,具有明显的阴性造影效果。于0.5 T外磁场下,测得Fe_3O_4@BSA纳米粒子的横向弛豫率(transverse relaxivity,r2)为148.18 L/(mmol·s)。结果表明,Fe_3O_4@BSA纳米粒子能够作为一种潜在的T2类磁共振成像造影剂。     

微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

采用微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子,讨论了[Fe3 ]/[Fe2 ]、晶化温度、晶化时间、pH值4因素对平均粒度大小的影响,探索Fe3O4纳米粒子的最佳制备条件,在该基础上采用油酸对其进行表面改性。利用XRD、FT-IR、TEM和VSM对Fe3O4纳米粒子的结构、形貌、磁性能进行表征。结果表明,改性后的纳米Fe3O4粒子为粒度均匀的球形,具有良好的分散性,平均粒径约8 nm;该产物具有超顺磁性,饱和磁化强度为61.8 emu/g。     

Ag/Fe_3O_4磁性复合材料的生物合成及光催化性能研究

用金属还原菌Shewanella oneidensis MR-1在Fe_3O_4微球表面原位还原Ag+形成了Ag/Fe_3O_4磁性复合材料。采用HRTEM、XRD、VSM、XPS对Ag/Fe_3O_4的结构和性能进行表征。结果表明:银纳米颗粒(约15 nm)较为均匀分散在Fe_3O_4微球(约380 nm)表面;在可见光照射下,Ag/Fe_3O_4具有较高的催化活性,50 min内对亚甲基蓝的降解率可达96.3%,较未负载Ag的Fe_3O_4微球的降解率提高了20.3%。Ag/Fe_3O_4在室温下呈现超顺磁性,饱和磁强度为34.9 emu/g,在外加磁场条件下能快速从溶液中分离;且复合材料表现出较好的循环稳定性,6次循环后其催化活性无明显变化。