高效液相色谱法测定卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量

研究建立了高效液相色谱法测定3种卵磷脂样品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。采用硅胶色谱柱(5μm,150mm×4．6mm),检测波长为207nm,流动相:乙腈-甲醇-85％磷酸(30:70:0．6,体积比),以磷脂酰胆碱峰面积定量。大豆、葵花和胡麻卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量分别为64．3％、53．3％、59．8％。平均回收率为99．1％,RSD=1．48％。该方法简便快速、结果可靠。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定乳制品中磷脂类化合物

以奶粉等乳制品为试验材料,建立了一种简便、快速同时测定其中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰丝氨酸(PS)的高效液相色谱分析方法。优化后的色谱条件为:Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(3.5μm,100×4.6mm)色谱柱,甲醇-乙酸(100:1,v/v)为流动相,流速1m L/min,柱温30℃,进样量10μL,外标法定量。PC,PS的线性范围均为0.025~0.4mg/m L(R~2=0.999),检出限分别为0.015 mg/m L和0.010 mg/m L,加标回收率在88.5~107%,精密度试验和重复性试验RSD均小于3%。该方法简便、分析速度快,灵敏度高、重复性好,结果可靠,适用于奶粉等乳制品中磷脂PC、PS含量的测定。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

HPLC测双氯芬酸钾干混悬剂的含量

建立了高效液相色谱法测定双氯芬酸钾干混悬剂含量的测定方法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.8,V∶V∶V),检测波长为276 nm,流速为1.0 m L·min-1,进样量为20μL。结果表明:y=40999x+119667(r=0.9995,n=7)线性范围为4.0~6.0μg·m L-1;最低检测限为1.66 ng,定量限为5.56 ng;平均回收率为99.57%。该方法简便、准确、适用于双氯芬酸钾干混悬剂的含量测定。     

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖(ClDG)的分析方法。采用多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为:Alltima Amino 100A 5μm柱(250 mm×4.6 mm),流动相为:V(5 mmol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90;柱温:35℃;流速:1 mL/min;进样量:5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%~105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。     

何首乌中磷脂的成分分析

目的:对贵州省各产地何首乌中卵磷脂成分进行分析,建立了何首乌卵磷脂的含量测定方法,为后期该药材用于功能性食品和保健品等产品的开发和利用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱法,运用蒸发光散色检测器进行检测,色谱柱为Angilent SIL柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.45∶0.05)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20∶48∶32)为流动相B,梯度洗脱,柱温40℃;流速为1mL/min;进样量为10μL,漂移管温度为90℃;载气流量为2.8L/min,记录时间为20min。结果:测定了16批贵州不同产地的何首乌卵磷脂的含量,平均含量为1.98%,并且生长年限越长,其卵磷脂含量越高。结论:所建立的方法简便、可靠,可作为何首乌中功能性成分卵磷脂的检测,为后期产品的开发和利用提供技术支持。     

高效液相色谱法测定工业废水中盐酸苯肼

通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8 mmol/L KH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm。测定结果表明,线性范围为0.1～100 mg/L,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差为1.06%。该方法操作简单,分析快速、准确。     

高效液相色谱法测定泰拉菌素含量的方法研究

利用高效液相色谱法测定泰拉菌素的含量,采用YMC Pack Pro C18(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(50 mmol/L pH=8磷酸缓冲溶液)=45∶25∶30,流速为2.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。泰拉菌素质量浓度在10~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7。该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定泰拉菌素的含量。     

HPLC法测定聚羧酸减水剂合成原料烯基聚醚

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定聚羧酸减水剂合成原料异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)的方法。色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(乙腈):V(Na2SO4溶液)=40:60的混合溶液,其离子强度为0.2 mol/L,柱温20℃,流速1.0 m L/min。结果表明:TPEG在0.01~10 g/L范围内线性关系良好(R2=0.9999);检出限为0.005 g/L;定量下限为0.01 g/L;精密度RSD值为0.47%;平均加标回收率为99.64%。本方法具有分析时间短、分离效果好、测定结果准确等特点,适用于工业烯基聚醚含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的3-O-乙基维生素

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3-O-乙基维生素C,色谱条件:SH IMADZU Sh im-pack VP-C18ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V(甲醇)∶V(0.025 mol/L KH2PO4)=20∶80;流速:1.0 mL/m in;柱温:30℃;紫外检测器检测,检测池温度:40℃,波长:254 nm。结果表明,在此条件下,3-O-乙基维生素C在0~100 mg/L与相应的峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 2),线性回归方程为A=31.170 3,ρ回收率在97.75%~100.60%,方法精密度RSD约为2.6%(n=5)。     

高效液相色谱法定量分析工业废水中正丁醇

建立了定量测定工业废水中正丁醇高效液相色谱法。以月旭Xtimate C-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,折光率视差检测器检测。结果表明,正丁醇质量浓度在79.93～39 965 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 1,n=7),检测限和定量限分别为24.9 mg/L和49.9 mg/L,精密度实验相对标准偏差为3.84%,回收率在90%以上。该方法样品前处理简单,分析过程快捷,结果准确,重复性好,可用于工业废水中正丁醇含量测定。     

高效液相色谱法测定调味品中的糠醛

建立了测定调味品中糠醛的高效液相色谱分析方法。以10%甲醇为提取剂,调味品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱选用Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/水(16∶84,V/V),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃。结果表明糠醛在0.50 mg/L～50.0 mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均加标回收率为95.8%～99.3%,方法检出限为1.2 mg/kg,定量限为4.1 mg/kg。该方法简便快速、准确度高和重现性好,可满足复杂基质调味品中糠醛含量的测定。     

高效液相色谱法测定蛋黄卵磷脂中胆固醇的含量

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测器测定蛋黄卵磷脂中胆固醇含量。采用Hy persilDOSC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v)为流动相,流速为1ml/min,柱温为25℃,蒸发光散射检测器的空气流速为2L/min,漂移管温度为85℃。胆固醇进样量在0 22～1 83μg的范围内与峰面积的对数呈良好的线性关系。相关系数为0 9998,回收率为99 59%。方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。样品的测定结果为0 42%。     

固相萃取-HPLC测定13种复合维生素中抗氧剂BHT的含量

建立一种简便、快速的固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定13种复合维生素(注射用)中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的方法。色谱柱为Inertsil#174;ODS-SP,(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇与水(体积比90∶10),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果:BHT在0.5005~32.032μg/m L范围内具有良好线性关系,检测限为0.12μg/m L,定量限为0.30μg/m L;加标回收率为86.66%~92.48%,相应RSD为2.77%~3.89%。结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于13种复合维生素(注射用)中BHT的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定发酵液中子囊霉素含量

建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

HPLC-ELSD法测定低聚木糖中的木糖和木二糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚木糖中的木糖和木二糖含量的方法。以Prevail TM Carbohydrate ES糖柱(250×4.6,5μm)为色谱柱,乙腈—水(72∶28,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,ELSD漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。结果表明,木糖和木二糖分别在0.08~1.00 mg/m L和0.15~2.00 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.01mg/m L和0.02 mg/m L,定量限分别为0.03 mg/m L和0.05 mg/m L,样品加标回收率为97%~102%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

高效液相色谱法测定环境空气中甲醛含量质量控制

建立用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收、高效液相色谱法快速测定环境空气中甲醛含量的的实验室室内质量控制体系。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=75∶10∶15为流动相,流量1.0 m L/min,检测器波长360nm,柱温25℃。被测样品浓度在0.05~0.60μg/m L范围内分离效果良好,其峰面积与质量浓度线性相关系数为0.9997,回收率好,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法操作快速简便、精密度高,重现性和准确度良好,可适用于环境空气中甲醛含量的测定方法。     

Determination of phenylhydrazine hydrochloride in industral wastewater by HPLC

通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法.色谱条件为:Kromasil-Ct8( 150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8mmol/LKH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm.测定结果表明,线性范围为0.1～100 mg/L,平均加标回收率为98.2％,相对标准偏差为1.06％.该方法操作简单,分析快速、准确.