50g/L咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比68:32)为流动相,使用以ZORBA80A Extend-C18、5 μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240 nm波长下对试样中的咯菌腈和苯醚甲环唑同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得咯菌腈、苯醚甲环唑的线性相关系数为0.999 7、0.9996;标准偏差为0.048 1、0.0662;变异系数为2.26%、2.83%;回收率分别为98.45%～100.06%、98.67%～100.11%.     

52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对麦蚜和纹枯病的防治效果

[目的]明确52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对小麦蚜虫和纹枯病的防治效果及用药量。[方法]采用拌种法测定52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对麦蚜和纹枯病的田间防效。[结果]该种衣剂在药种比为156、208 g a.i./100kg时,对麦蚜的防治效果分别为94.23%~97.78%和95.38%~98.75%,与对照药剂600 g/L吡虫啉FS 180 g a.i./100kg防治效果差异显著;该种衣剂在药种比为156、208 g a.i./100kg时,对纹枯病的防治效果分别为68.94%~83.35%和70.49%~86.29%,与对照药剂4.8%咯菌腈·苯醚甲环唑FS拌种处理差异不显著。[结论]52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对麦蚜和纹枯病具有良好防治效果,最佳使用剂量为药种比156~208 ga.i./100kg。     

34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种利用高效液相色谱同时测定34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂中各组分有效成分的分析方法。[方法]采用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比70∶30)为流动相,在检测波长230 nm条件下测定待测试样中氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的含量。[结果]氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的R2值均为1.00,RSD分别为7.0%和4.2%,变异系数为0.55%和0.19%,平均回收率分别为99.78%和100.10%。[结论]该方法分离效果好、精密度高、高效和准确性较好、线性相关性好,可用于34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的定量分析。     

高效液相色谱法同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈

建立高效液相色谱法同时检测8%氟环·咯菌腈悬浮种衣剂中有效成分质量分数。方法使用ZORBAX SB-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,在220 nm波长下同时检测试样中氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。结果表明,氟唑环菌胺、咯菌腈的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.26%和0.21%,平均回收率分别为99.03%和99.09%。方法快速、简便,分离效果好,精密度和准确度高,可同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。     

45%烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在236 nm的检测波长下,对样品进行分析。[结果]烯肟菌胺、苯醚甲环唑和噻虫嗪的标准偏差分别为0.01、0.01、0.08,变异系数分别为0.32%、0.54%、0.19%,平均回收率分别为98.53%、99.40%、99.38%,线性相关系数分别为0.999 3、0.999 1、0.999 7。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂合适的分析方法。     

25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的相对标准偏差分别为0.86%和0.98%,线性相关系数分别为0.9991、0.9991,平均回收率分别为95.56%和97.89%。[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合25%抑霉唑·咯菌腈混配制剂的含量检测。     

27%苯醚甲环唑·咯菌腈·噻虫嗪悬浮种衣剂对小麦散黑穗病的防治效果

[目的]明确27%苯醚甲环唑·咯菌腈·噻虫嗪悬浮种衣剂对小麦散黑穗病的防治效果及推荐用药量。[方法]采用拌种法测定其对小麦散黑穗病的田间防效。[结果]该悬浮种衣剂对小麦散黑穗病的防治效果和小区增产效果显著高于同等有效剂量下的30 g/L苯醚甲环唑悬浮种衣剂和25 g/L咯菌腈悬浮种衣剂。[结论]27%苯醚甲环唑·咯菌腈·噻虫嗪悬浮种衣剂最佳使用量为54～108 g a.i./100kg种子,能够有效地防治小麦散黑穗病,适合在实际生产中推广应用。     

12%氟唑菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种测定12%氟唑·苯醚悬浮剂中有效成分含量的高效液相色谱分析技术。[方法]试验选择C18柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-0.1%冰乙酸水溶液(体积比70:30)为流动相,采用外标法对有效成分进行分析定量测定。[结果]氟唑菌酰胺和苯醚甲环唑的标准偏差分别是0.03和0.02,变异系数分别是0.42%和0.40%,平均回收率分别是100.07%和100.48%。[结论]该分析技术的高准确度和精密度使其适用于氟唑菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂的分析检测。     

25%噻虫·咯·精甲种子处理悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定噻虫嗪·咯菌腈·精甲霜灵种子处理悬浮剂(FS)的分析方法。[方法]以乙腈-水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在220 nm的检测波长下,对噻虫·咯·精甲FS进行分析。以正己烷-乙醇为流动相,使用CHIRALPAK OD-H手性柱,在225 nm下对精甲霜灵中R-对映体的比例进行分析。[结果]噻虫嗪、咯菌腈和精甲霜灵的标准偏差分别为0.02、0、0,变异系数分别为0.09%、0%、0%,平均回收率分别为99.44%、99.57%、99.59%,线性相关系数分别为0.9995、0.9998、0.9991。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是噻虫·咯·精甲FS合适的分析方法。     

20%苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定20%苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂中的有效成分含量,外标法定量.采用250 mm×4.6 mm(I.d.)不锈钢柱,内装C18填充物,粒径5 μm;以乙腈-水(体积比70:30)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:236 nm.结果表明:苯醚甲环唑和烯肟菌胺的标准偏差分别为0.075、0.065;变异系数为0.72%、0.62%;平均回收率为98.90%、98.8%.     

HPLC法分析30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量

采用HPLC法建立检测30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量的方法。采用高效液相色谱法，以甲醇-水为流动相，使用ZORBAX SB-C18色谱柱和PDA检测器，对试样中的戊唑醇和肟菌酯进行测定，外标法定量。该分析方法中戊唑醇和肟菌酯线性相关系数分别为0.999 2和0.999 9，变异系数分别为0.48%和0.50%，平均回收率分别为100.4%和100.3%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点，是检测30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量的理想方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

建立了超高效液相色谱-串联四极杆液质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤、番茄、茄子、梨和香蕉中苯醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法.样品采用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量.结果显示:苯醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好.苯醚甲环唑和丙环唑在不同基质中平均回收率分别为79.7%～107.1%和72.8%～104.6%,相对标准偏差分别为0.7%～13.1%和2.7%～18.9%.最低检出质量分数均为0.001 mg/kg.     

50g／L咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水（体积比68：32）为流动相,使用以ZORBA80 A Extend—C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对试样中的咯菌腈和苯醚甲环唑同时进行分离和定量分析。在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果。测得咯菌腈、苯醚甲环唑的线性相关系数为0．9997、0．9996;标准偏差为0．0481、0．0662;变异系数为2．26％、2．83％;回收率分别为98．45％-100．06％、98．67％-100．11％。     

4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立一种同时分析吡丙醚和氟虫腈的高效液相色谱法。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱和紫外-可见检测器,以乙腈+水为流动相,在278 nm波长下对4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂进行分离和定量分析。吡丙醚和氟虫腈的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.87%、0.32%,平均回收率分别为100.02%、99.57%。结果表明,高效液相色谱方法灵敏、快速,适用于4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的含量检测。     

几种杀菌剂对玉米瘤黑粉病和丝黑穗病药效试验

[目的]筛选防治玉米瘤黑粉病和丝黑穗病的药剂。[方法]采用种子处理和药剂喷雾,测定6种药剂的防效及对玉米的安全性。[结果]11%精甲·咯·嘧菌FS、4.8%苯醚·咯菌腈FS、3%苯醚甲环唑FS、32.5%苯甲·嘧菌酯FS、24%噻呋酰胺FS、43%戊唑醇FS对玉米安全,种子处理对玉米瘤黑粉病和丝黑穗病的防效分别达75.88%～87.20%、86.44%～92.11%,药剂喷雾对玉米瘤黑粉病的防效达76.52%～89.62%。[结论]6种药剂种子处理的安全浓度为0.10%～0.30%,药剂喷雾最佳质量浓度为1250～2500 mg/L,对2种病害均具有良好防效。     

9种杀菌剂对鹰嘴豆新病害褐斑病菌的室内毒力测定

[目的]为新疆鹰嘴豆褐斑病的防治提供理论依据。[方法]采用菌丝生长速率法测定了9种杀菌剂对鹰嘴豆新病害褐斑病病菌Ascochyta rabiei Pass.的毒力。[结果]10%苯醚甲环唑WG、25 g/L咯菌腈FS、30 g/L苯醚甲环唑FS、50%嘧菌环胺WG四种药剂抑菌作用最强,药后10 d,EC50值为0.001-1.461 mg/L范围内,持效期可达20 d以上。其次是30%苯甲.丙环唑EC、50%多菌灵DF,药后10 d,EC50值在1.544-3.280 mg/L范围内,也表现较好的抑菌作用。[结论]10%苯醚甲环唑WG、30%苯甲.丙环唑EC、25 g/L咯菌腈FS、50%嘧菌环胺WG和30 g/L苯醚甲环唑FS抑菌效果好,可以适当轮用。     

8%呋虫胺·苯醚甲环唑悬浮种衣剂的HPLC分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水(体积比为85∶15)为流动相,使用Venusil XBP-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,在270 nm波长下对8%呋虫胺·苯醚甲环唑悬浮种衣剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法中呋虫胺和苯醚甲环唑的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 9,变异系数分别为1.32%和1.18%,标准偏差分别为0.069和0.036,平均回收率分别为99.68%和100.76%。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

40%苯醚甲环唑·甲基硫菌灵悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析40%苯醚甲环唑·甲基硫菌灵复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.苯醚甲环唑和甲基硫菌灵标准偏差分别为0.06、0.07,变异系数分别为0.62%、0.22%,平均回收率分别为99.6%、99.3%.     

气相色谱质谱法测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法同时测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留的分析方法.苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑质量浓度在10.0～150μg·L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999;检出限分别为0.005、0.004和0.003mg·kg-1,样品加标回收率在91.0％～103.5％之间,...