以铁氰化钾为探针试剂光度法测定卡比马唑

采用K_3[Fe(CN)_6]为探针试剂分光光度法测定卡比马唑的新方法。研究表明,在酸性条件下,卡比马唑使Fe(III)还原为Fe(II),还原生成的Fe(II)可以与K_3[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFeIII[FeII(CN)6]。卡比马唑的浓度在0.05~4.8μg/m L范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.02016+0.35987C(μg/m L),相关系数R=0.9998,检出限为0.042μg/m L,相对标准偏差R.S.D.=0.58%(n=11),间接测定卡比马唑的摩尔吸光系数ε=6.7×105L/(mol·cm-1)。本方法成功用于药物中卡比马唑含量的测定,平均回收率为98.3%~102.0%,结果满意。     

可见光分光光度法测定头孢曲松钠

基于头孢曲松钠能被Fe3+氧化,Fe3+被还原为Fe2+,Fe2+与铁氰化钾生成可溶性普鲁士蓝,通过测定生成的普鲁士蓝在733nm处的吸光度,建立了测定头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠含量在0.11~7.20μg·m L-1范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0.2717ρ(μg·m L-1)+0.0325,相关系数R=0.9992,表观摩尔系数ε=1.8×105L·(mol·cm)-1。测定了市售头孢曲松钠粉针剂的含量,平均回收率为100.5%,结果令人满意。     

共振光散射光谱法测定异烟肼的研究

在pH 4.10的B-R缓冲溶液中,利用异烟肼与过量的Fe3+先发生氧化还原反应,剩余的Fe3+再与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)发生配位反应而生成配合物。异烟肼的加入使生成的配合物减少,从而引起体系的共振光散射信号显著减弱。在325 nm处减弱的共振光散射信号强度ΔI与浓度在0.05~0.30μg/m L范围内的异烟肼呈现良好的线性关系,由此建立了一种新的检测异烟肼含量的共振光散射光谱(RLS)分析方法。线性回归方程为ΔI=14 879.7c(μg/m L)+448.6,相关系数(r)为0.999 6,检测限(L=3d/S)为0.013 5μg/m L。所拟方法成功应用于异烟肼片的测定,结果与药典法一致。     

微乳液介质分光光度法测定微量镍

研究了微乳液介质中,在pH=9.0的NH4Cl-NH3缓冲溶液时,镍(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色生成稳定的紫红色配合物,在580 nm处摩尔吸光系数为ε=6.09×104 L.mol-1.cm-1,镍(II)含量在0.1～0.7μg/mL范围内符合比耳定律,方法捡出限为0.0012μg/mL,可用于芹菜中镍(II)的测定。     

测定尿液中血红蛋白含量的共振散射新方法

在酸性介质中,锌试剂和血红蛋白通过静电引力作用生成离子缔合物,从而导致体系的共振散射信号增强,据此建立了一种简单、灵敏、快速测定血红蛋白含量的共振散射光谱新方法。在优化的实验条件下,血红蛋白质量浓度在0.04~1.20μg/m L范围内与体系共振散射强度的增加值(ΔI)呈良好的线性关系(λ=605 nm),线性回归方程为ΔI=113.43ρ-0.517 0(μg/m L),相关系数r=0.998 3,方法检出限为0.02μg/m L。将该方法应用于尿样中血红蛋白含量的检测,回收率为93.40%~106.66%,结果令人满意。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0²0.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%¹03.3%。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中的显色反应研究

研究了阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中氧化还原反应及显色反应,建立了一种快速、简便测定阿魏酸哌嗪的分光光度法。实验利用阿魏酸哌嗪可将Fe(Ⅲ)还原、生成的Fe(Ⅱ)与K_3[Fe(CN)_6]反应生成蓝色化合物的原理,通过在其最大吸收波长755 nm处测定体系的吸光度,从而计算阿魏酸哌嗪的含量,同时探讨其反应机理及反应的动力学性质。阿魏酸哌嗪浓度在0.080~17.183 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,得其线性回归方程为A=0.029 37+0.14147c(mg/L,r=0.999 1),表观摩尔吸光系数ε为6.71×10~4L/(mol·cm),方法的检出限和精密度分别为0.039 5 mg/L和0.76%。将该方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,加标后平均回收率为99.7%。     

薄层树脂相吸光光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的研究

Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)能在弱酸性条件下与邻菲啉(phen)生成稳定有色配合物[Fe(phen)]3 和[Fe(phen)]2 。该配合物能与阳离子交换树脂定量交换缔合,形成树脂(R-)-Fe(Ⅲ)-phen或(R-)-Fe(Ⅱ)-phen三元配位缔合体系。Fe(Ⅱ)表观摩尔吸光系数εF51e(2Ⅱ)=1.03×105L.mol-1.cm-1,比水相光度法提高21倍;测定Fe(Ⅱ)线性范围0~8.0μg/mL。400nm处Fe(Ⅲ)表观摩尔吸光系数4Fε0e(0Ⅲ)=2.6×104L.mol-1.cm-1,比水相光度法提高12倍;Fe(Ⅲ)测定线性范围0~12μg/mL。512nm处测定4.0μg Fe(Ⅱ)6次,RSD=1.37%;400nm处测定4.0μg Fe(Ⅲ)6次,RSD=2.74%。实测了天然水中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)含量,并与AAS法测定结果比较,结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸及紫花前胡苷

建立同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷含量的高效液相色谱法。色谱柱采用Thermo ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为321 nm。绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷分别在7.93～158.62μg/m L (r=0.999 7),2.12～42.43μg/m L (r=0.999 6),10.36～207.27μg/m L (r=0.999 7)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为101.92%,101.84%,98.42%(n=6),RSD分别为0.9%,1.5%,1.5%(n=6)。通过研究建立的方法操作简便,重复性好,结果稳定,可用于舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷的含量测定。     

天然花青素分光光度法测定豆类中的痕量钼(Ⅵ)

以紫薯中提取物天然花青素作为测定钼(Ⅵ)的显色剂。在硫酸介质中,钼(Ⅵ)与天然花青素在抗坏血酸溶液存在下配位生成稳定的蓝色化合物,该化合物最大吸收波长在680 nm处,据此建立了天然花青素测定钼(Ⅵ)的新分光光度法。在最佳实验条件下,钼(Ⅵ)的质量浓度在0.01~0.24μg/m L范围内符合比尔定律,回归方程为A=4.136 3c(μg/m L)+0.004,相关系数r=0.999 1,表观摩尔吸光系数为3.97×10~5L/(mol·cm),方法检出限为2.10×10~(-3)μg/m L。考察了20多种共存离子的影响,结果表明该方法具有良好的选择性。该方法用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,相对标准偏差≤0.79%,试样加标回收率在98.6%~101.3%之间,豆类中钼(Ⅵ)的测定结果与原子吸收光谱法的测得值相近。     

光化学还原偶合沉淀反应无线磁弹性传感器法测定铀(Ⅵ)

发现铀(Ⅵ)在紫外光的照射下可以被异丙醇还原成铀(Ⅳ),而铀(Ⅳ)可以使铁(Ⅲ)与铁氰化钾溶液产生沉淀,产生的沉淀可沉积到磁弹性传感器上使其共振频率发生变化。基于这些发现,建立了无线传感法测定铀(Ⅵ)的新方法。在铁(Ⅲ)、铁氰化钾和硫酸浓度分别为0.01、0.01和0.5 mol/L的条件下,测定铀(Ⅵ)的线性范围为0.12～14.1μg/mL,检出限为0.02μg/mL。应用该方法测定了实际样品中的铀(Ⅵ),回收率为96.7%～104.0%。     

高效液相色谱法同时测定苦楝子中的三种有效成分

建立了高效液相色谱同时测定苦楝子中的三种有效成分(香草酸、香兰素、阿魏酸)的方法。苦楝子样品用甲醇超声提取,提取液过滤并用甲醇稀释后分析。采用C18反相色谱柱(250×4.6nm,3.5μm),流动相为乙腈和0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱。结果显示:三种有效成分的检出限(LOD)分别为2.5μg/m L、0.82μg/m L和1.3μg/m L,定量限(LOQ)分别为8.4μg/m L、2.7μg/m L和3.4μg/m L,加标回收率为94.9%~104.5%,相对标准偏差小于3.4%,苦楝子样品中的香草酸、香兰素、阿魏酸的平均含量分别是67.98 mg/kg、96.14 mg/kg、36.61 mg/kg(n=6),相对标准偏差分别为1.8%、1.1%和0.7%。该方法重复性好、简单、准确,可用于同时测定苦楝子中的香草酸、香兰素、阿魏酸的含量。     

流动注射化学发光法测定砷(Ⅲ)含量

文章提出了鲁米诺-过硫酸铵体系联用流动注射化学发光测定砷(Ⅲ)含量的方法。在载液中,砷(Ⅲ)还原过硫酸铵,鲁米诺-过硫酸铵体系发光强度下降,发光强度降低量与砷(Ⅲ)浓度成线性关系。该方法所用仪器简单,操作方便,实验结果准确性好,且可在线测定。优化了实验条件,在最优条件下线性关系为ΔI=-393.3+4408.3c(c:mg/L),R=0.9998,线性范围为0.5~8.0μg/m L,检出限为0.39μg/m L(3σ),将本方法用于标准样品测定,结果满意。     

RP-HPLC法测定血浆中奥卡西平及其活性代谢物浓度

目的:建立同时测定人血浆中奥卡西平(OXC)及其活性代谢物10,11-二氢-10-羟基卡马西平浓度的实验方法。方法:以阿普唑仑为内标,血浆样本采用甲基叔丁基醚萃取,以RP-HPLC测定,使用Kromasil ~(TM) C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为CH3CN-H2O(45︰55,V/V),流速1.0 m L/min,检测波长220 nm,柱温40℃,灵敏度为0.01AUFS。结果:OXC、MHD血浆浓度分别在0.70～11.2μg/m L、2.40～38.40μg/m L范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.35μg/m L、1.20μg/m L;两者低、中、高浓度方法平均回收率分别为83.23%～103.17%、87.99%～116.07%;日内RSD(n=3)、日间RSD(n=5)均低于10%。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,可用于OXC与MHD的临床治疗药物监测(TDM)与药动学研究。     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0~20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差2.3%,回收率在97.5%~103.3%。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2~40μg/m L(r=0.999 8)和1.0~60μg/m L(r=0.999 9),0.5~60μg/m L(r=0.999 9)和0.5~60μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

Emerson试剂光度法测定药物制剂中的硫酸沙丁胺醇

研究了Emerson试剂与硫酸沙丁胺醇相互作用所引起吸收光谱的变化。实验发现,在碱性介质中,铁氰化钾氧化硫酸沙丁胺醇的生成物可与4-氨基安替比林发生反应,生成酒红色4-氨基安替比林衍生物,最大吸收波长506 nm,硫酸沙丁胺醇的浓度在0.40~32.0μg/mL范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.014 68+0.046 59c(c,μg/mL;r=0.999 4),方法的检出限为0.020μg/mL,对浓度为8.0μg/mL的硫酸沙丁胺醇平行11次测定,其相对标准偏差为1.3%。据此建立了一种测定硫酸沙丁胺醇的新方法,并应用于硫酸沙丁胺醇片剂中其含量的测定,回收率100.9%~101.4%。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。