二甘醇醚化合成二甘醇单丁醚

以副产物二甘醇为原料,氯代正丁烷为烷基化试剂,在固碱的作用下合成二甘醇单丁醚。实验考察了反应温度、反应时间、物料配比对产品收率的影响以及二甘醇的循环使用情况。结果表明,较佳工艺条件为反应温度１００～１２０℃,反应时间３ｈ,物料配比６～８;收率达８０％以上。该法无需相转移催化剂及脱水剂,操作简单,反应条件温和,能降低生产成本,缩短反应时间,可作为一种有效的合成方法使用。     

二甘醇醚化合成二甘醇单丁醚

以副产物二甘醇为原料，氯代正丁烷为烷基化试剂，在固碱的作用下合成二甘醇单丁醚，实验考察了反应温度、反应时间、物料配比对产品收率的影响以及二甘醇的循环使用情况。     

双甲基丙烯酸硫代二甘醇脂的合成

利用季胺盐作为相转移催化剂,研究了甲基丙烯酰氯与硫代二甘醇间的酯化反应。探讨了原料配比、相转移催化剂的类型和用量与溶剂的类型对该反应的影响。研究表明:该反应的最佳温度范围为0～5℃。当采用TBAB作为催化剂、氯代烷烃作为溶剂和甲基丙烯酰氯与硫代二甘醇间的摩尔比为1∶2.08时,酯化反应收率最高,可达到99.2%。形成的双甲基丙烯酸硫代二甘醇酯是一种浅黄色的液体,平均光折射率为1.4928。该物质对多种光固化树脂均具有较好的相容性,并具有光引发交联的能力。     

耐寒性增塑剂二甘醇单丁醚己二酸酯的合成

介绍了以二甘醇和正丁基溴在固碱的作用下，经Ｗｉｌｌａｍｓｏｎ反应制取的二甘醇单丁和ＢＩ废水氧化制得的己二酸为原料，在强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的催化作用下，在减压条件下直接酯化法制取耐寒增塑剂二甘醇单丁醚己二酸酯的实验方法。     

二甘醇乙烯基醚连续合成工艺研究

以乙炔和二甘醇为原料、二甘醇钾为催化剂,采用固定床反应器及气液非均相反应工艺,连续合成二甘醇单乙烯基醚和二甘醇双乙烯基醚,通过单因素调优确定了适宜反应条件:操作空速0.3～0.4 h-1,系统压力≥0.6 MPa,操作温度175℃,钾浓度约2%,二甘醇转化率≥75%,产品总收率≥72%.     

二甘醇乙烯基醚合成常压鼓泡床工艺研究

以乙炔和二甘醇为原料,醇钾为催化剂,在常压鼓泡床反应器中研究二甘醇乙烯基醚的合成工艺,研究了反应温度、反应时间、催化剂浓度和乙炔流率等因素对二甘醇转化率和二甘醇乙烯基醚收率的影响,确定了适宜的工艺条件.在反应时间8 h,反应温度175℃,催化剂浓度10%,乙炔流率35 mL/min的优化工艺条件下,二甘醇单程转化率可达63.7%,二甘醇乙烯基醚类化合物的收率达61.2%.     

合成MBDEG的研究

介绍了以二甘醇和正丁基溴为原料，在固碱作用下，经过Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ反应，制取二甘醇单丁醚的合成原理及工艺过程；通过条件实验及正交试验确定了ＭＢＤＥＧ合成原料的最佳配方及工艺条件。     

环丙胺的合成

介绍了目前合成环丙胺的主要方法，报告了对以γ－丁内酯为原料合成环丙胺方法的改进。在环丙基甲酸异丙酯的合成反应中，通过应用相转移催化剂提高了反应产率。总收率达到６７．６％．     

改进相转移催化法合成2-甲基苯基-4′-硝基苯基醚化合物

以聚乙二醇(PEG600)为相转移催化剂,对硝基氯苯和邻甲基苯酚为原料,在K2CO3存在下,甲苯作溶剂固-液相反应合成了2-甲基苯基-4′-硝基苯基醚化合物.采用统计序贯实验设计方法寻优,综合考察了影响反应的诸因素,得到了最佳反应条件,n(对硝基氯苯)∶n(邻甲基苯酚)∶n(催化剂)=1∶1.08∶0.08,反应时间为5 h.讨论了相转移催化机理.实验结果表明,聚乙二醇(PEG600)为相转移催化剂在本反应中表现出较强的络合K+的能力,催化效果明显优于其它分子质量的聚乙二醇为相转移催化剂,该工艺反应平稳,2-甲基苯基-4′-硝基苯基醚的收率达到92%.     

改进相转移催化法合成2—甲基苯基—4‘—硝基苯基醚化合物

以聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂 ,对硝基氯苯和邻甲基苯酚为原料 ,在K2 CO3 存在下 ,甲苯作溶剂固 -液相反应合成了 2 -甲基苯基 - 4′-硝基苯基醚化合物。采用统计序贯实验设计方法寻优 ,综合考察了影响反应的诸因素 ,得到了最佳反应条件 ,n(对硝基氯苯 )∶n(邻甲基苯酚 )∶n(催化剂 ) =1∶1.0 8∶0 .0 8,反应时间为 5h。讨论了相转移催化机理。实验结果表明 ,聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂在本反应中表现出较强的络合K+的能力 ,催化效果明显优于其它分子质量的聚乙二醇为相转移催化剂 ,该工艺反应平稳 ,2 -甲基苯基 - 4′ -硝基苯基醚的收率达到 92 %。     

2,6-二叔丁基-4-烯丙基苯酚制备方法研究

对2，6-二叔丁基-4-烯丙基苯酚的制备方法进行了研究．在水和有机溶剂的非均相体系中，在相转移催化剂的催化作用下，2，6-二叔丁基苯酚与烯丙基溴反应一步制备标题化合物，收率可达80％以上．对相转移催化剂的催化作用作了分析并对该反应可能的机理进行初探．     

相转移催化法改进合成4-苯基-1,3-二(噁)烷

采用相转移催化法,以苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,通过正交实验,得到改进合成4-苯基-1,3-二噁烷的最佳反应条件,提高了收率和纯度.实验表明,相转移催化剂的用量为甲醛摩尔数的1.2%,原料投料比(甲醛和苯乙烯的摩尔比)为1.6∶1,硫酸的浓度为40%,反应时间为4 h、反应温度为30℃时,产物选择性最好,收率为92%.     

双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为125～135℃,催化剂为有机锡,催化剂用量为0.50g,反应时间为3.5h,3,5-甲酯与三甘醇摩尔比为2.10∶1。在此条件下,收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

二甘醇单甲醚合成

二甘醇单甲醚由于结构上的特点 ,是一种优良的高沸点质子型溶剂 ,同时又具有良好的热稳定性、溶解稳定性、成膜稳定性和优良的固体表面渗附性 ,具有广阔的应用前景。以二甘醇、硫酸二甲酯为原料 ,以氨水为催化剂 ,合成二甘醇单甲醚 ,原料易得 ,工艺简单 ,针对反应过程中反应温度、原料配比、反应时间等影响因素 ,进行了较为详细的讨论。二甘醇与硫酸二甲酯在催化剂作用下的反应为可逆反应。考虑反应达平衡时诸多因素的影响以及有利于提高产品的产率、硫酸二甲酯的转化率等问题 ,最后确定了最佳条件 :反应温度为 80～ 90℃之间 ,原料配比为 3∶1～ 4∶1 ,反应时间为 4～ 5h     

二甘醇单甲醚合成

二甘醇单甲酯由于结构上的特点,是一种优良的高沸点质子型溶剂,同时又具有良好的热稳定性,溶解稳定性、成膜稳定性和优良的固体表面渗附性,具有广阔的应用前景。以二甘醇、硫酸二甲酯为原料,以氨水为催化剂,合成二甘醇单甲醚,原料易得,工艺简单,针对反应过程中反应温度、原料配比、反应时间等影响因素,进行了较为详细的讨论。二甘醇与硫酸二甲酯在催化剂作用下的反应为可逆反应。考虑反应达平衡时诸多因素的影响以有利于提高产品的产率、硫酸二甲酯的转化率等问题,最后确定了最佳条件：反应温度为80－90℃之间,原料配比为3：1－4：1,反应时间为4－5h。     

相转移催化合成硝基甲基琥珀酸酯

研究了在相转移催化剂（ＰＴＣ）作用下，硝基甲烷与马来酸酯进行Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应合成硝基甲基琥珀酸酯。考察了ＰＴＣ种类、碱种类及溶剂等因素对产品收率的影响。实验结果表明，聚乙二醇作为ＰＴＣ的催化效果优于季铵盐和王冠醚，Ｋ２ＣＯ３是适合本反应的碱，聚乙二醇分子量为１０００左右催化活性最高，产品收率可达４４３％，加入甲苯作为溶剂可提高收率到６０％。     

合成二甘醇双烷基醚的研究

本文描述了二甘醇双烷基醚的合成。作者以二甘醇和硫酸二烷基酯或卤代烃为原料,在固碱作用下,发生Williamson反应;并研究了固碱的作用,反应温度、反应时间及原料配比对反应的影响,从而高产率地获得了纯二甘醇双乙醚和双丁醚。     

2,2-二甲基丙酸的合成工艺研究

研究了以甲基叔丁基酮和价廉的低浓度次氯酸钠为原料,季铵盐为相转移催化剂制备2,2-二甲基丙酸的工艺条件,实验结果表明,相转移催化剂的加入可有效提高2,2-二甲基丙酸的收率,相转移催化剂为四乙基溴化铵,原料摩尔比为1:3.45,反应时间为4.5 h,收率达到72.87％,纯度达到99％以上.     

双[3—（3，5—二叔丁基—4—经基苯基）丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3—(3，5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5—甲酯)与三甘醇为原料，有机锡为催化剂，通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3—(3，5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明，最佳的反应条件是：反应温度为125—135℃，催化剂为有机锡，催化剂用量为0．50g，反应时间为3．5h，3，5—甲酯与三甘醇摩尔比为2．10：1。在此条件下，收率在94％以上，产品熔点为106—107℃，通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

二-（对烷氧基苯基）乙二酮的合成

介绍二苯基乙二酮类化合物的用途和常用的制备方法,以及苯丁醚、二-（对甲氧基苯基）乙二酮和二-（丁氧基苯基）乙二酮的合成过程,讨论原料配比、反应回流时间和溶剂对反应收率的影响,改进了合成二-（对甲氧基苯基）乙二酮和二-（对丁氧基苯基）乙二酮的酰化工艺条件,取得了二-（对甲氧基苯基）乙二酮86.4%的收率和二-（对丁氧基苯基）乙二酮76.5%的收率.用IR和1H-NMR测试确定产品的结构.