镀铬溶液中六价铬和三价铬的快速测定

在磷酸介质中,六价铬和三价铬都具有稳定的吸光度,用光度法测定镀铬溶液中的六价铬,镀液中的其它组分对测定无影响。用光度法测定三价铬,镀液中六价铬对测定的影响,可从六价铬含量对应的吸光度扣除,在磷酸介质中,三价铁不显色,对测定无影响,镀液中铜和镍杂质对测定三价铬的影响很小,一般可以忽略不计。本方法简单、快速而准确,优于传统方法。     

三价铬镀铬液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法

介绍了三价铬镀铬溶液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法。利用二苯氨基脲在酸性溶液中与六价铬的特效显色反应,用光度法测定三价铬镀铬溶液中的六价铬杂质。利用二乙基二硫代氨基甲酸钠与铜离子生成稳定黄棕色络合物的特性,用光度法测定镀液中铜杂质。利用钛铁试剂与三价铁离子在弱碱性条件下生成稳定的红棕色络合物的特性,用光度法测定镀液中的铁杂质。利用丁二酮肟与镍离子生成稳定的红色络合物的特性,用光度法测定镀液中的镍杂质。     

六价铬对三价铬镀铬的影响

六价铬杂质对三价铬镀液性能的影响较大,实验表明,对于硫酸盐型三价铬镀液,当六价铬的质量浓度超过10 m g/L时,镀层出现雾状,超过100 m g/L时,镀液的覆盖能力变差,当质量浓度更高时,镀件无镀层。在正常的工艺条件下,六价铬杂质产生的速度比较慢,能够控制在较低的浓度范围内,一般不影响镀层的质量。镀液的pH偏高和不搅拌镀液都会促使六价铬的升高。用双氧水还原法和小电流电解法处理六价铬,实验表明,双氧水还原法效果较好,其质量浓度为0.5 mL/L时较为适宜。     

三价铬镀液中三价铬的快速分析

过硫酸铵将三价铬镀液中的三价铬氧化成六价铬,用分光光度法测定六价铬的质量浓度.用醋酸醋酸钠缓冲溶液调节试液的pH,以水作参比液,在波长430 nm处测定吸光度.试验表明,镀液中的其它组分和杂质对测定无影响,本法的相对平均偏差为0.3%,测定结果与亚铁滴定法相同.本法简单,快速而准确,优于其它方法.     

金属杂质对三价铬镀铬的影响及处理

用霍尔槽试验测定了铜、铁、镍和锌杂质对三价铬镀液性能的影响.实验表明,用小电流电解处理这些金属杂质,可以消除它们对镀液性能的不良影响.处理锌杂质时,如果镀液中含有双氧水,在电解过程中应当使用较大的电流,镀液中的双氧水影响锌的处理效果.     

镀铬溶液中三价铬分析方法的改进

改进了镀铬溶液中三价铬的分析方法,在弱酸性条件下,不加硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用亚铁滴定法测定六价铬的总量,减去原来镀液中六价铬的量,得到三价铬的质量浓度。实验表明,在强酸性条件下,不加硝酸银作催化剂,过硫酸铵不能将三价铬完全氧化成六价铬,而在弱酸性条件下,这个反应则能够完全进行。测定三价铬的结果与原方法相同。     

碘量法测定六价铬镀液中的三氧化铬和三价铬

改进了六价铬镀铬溶液中三氧化铬和三价铬的分析方法。先用碘量法测定三氧化铬的浓度,然后在弱酸性条件下,不加硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用碘量法测定六价铬的总量,减去镀液中初始六价铬的量,即得到三价铬的质量浓度。该方法与硝酸银催化强酸性氧化后硫酸亚铁铵滴定法的三价铬测定结果基本一致,精度符合实际生产要求,但操作更为简单,标准溶液更稳定,成本更低。     

离子色谱法测定镀液中的六价铬离子

建立了用单柱阴离子色谱测定镀液中六价铬离子的方法.采用HPIC-CS5阴离子交换柱,以5.0 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠的混合溶液作为流动相,电导检测器在20 min内完成镀液中六价铬的测定.该法具有良好的线性(相关系数约为0.996)和重复性(相对标准偏差小于5％),回收率在93％ ～107％的范围内.     

硫酸盐三价铬镀铬工艺中杂质的影响及去除

研究了硫酸盐三价铬镀铬工艺中铜、锌、铁、镍离子(含量均为50mg/kg)对镀层外观和厚度、镀液极化的影响,比较了不同除杂方法的除杂效果。结果发现,金属离子杂质对镀液的污染使镀层外观发生变化,使镀层厚度减少、镀液极化增大;金属离子的去除可以采用加入除杂剂和电解相结合的方法。指出六价铬、镀镍光亮剂等杂质对三价铬镀铬工艺影响较大,加入双氧水可以去除六价铬;往循环过滤泵中加入活性炭,可以去除镀镍光亮剂。     

微波消解-光度法测定药用胶囊中的六价铬

提出了微波消解分光光度法测定药用胶囊中的六价铬的快速分析方法。采用在密闭容器中,用硝酸溶液(1+3)做溶剂来消解药用胶囊,样品溶解完毕泄压后,定容,用二苯碳酰二肼发色,在530 nm波长下测定六价铬的含量。同时考察了微波消解称样量、浓硝酸和少量双氧水用量及压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差(n=6)和样品的测定结果与国家标准分析方法测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点,适应于药用胶囊中的六价铬的测定。     

电镀故障处理指南(四)——五、三价铬镀铬

最早的铬镀层是于1854年从三价铬镀液中沉积出来的,但由于在这种溶液中电镀,不溶性阳极上因氧化作用生成的六价铬离子会阻碍铬的进一步沉积,因而针对六价铬镀液进行了集中的研究,终于1856年首创了六价铬镀铬工艺。     

不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析

研究了不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析方法。用草酸钾掩蔽三价铬,在弱酸性条件下草酸钾与三价铬离子生成络合物。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。镀液中的其它组分对测定无影响,分析结果的相对平均偏差为0.17%。     

锡杂质引起的氯化钾无氰镀镉故障及其排除方法

某氯化钾无氰镀镉生产线出现了镀层粗糙,高温除氢后六价铬钝化所得钝化膜无光泽的故障。调查后确认是镉阳极板中含有的锡杂质溶入镀液后与镉共沉积所致。向镀液中加入氟化钠和双氧水,将二价锡氧化成四价锡,并与氟离子生成稳定的[SnF_6]~(2-)配离子,可保证镀液中锡杂质的质量浓度小于10mg/L时对镀镉层的质量无影响。     

硫酸盐体系三价铬镀液中六价铬离子的积累及去除

绘制了分光光度法测定六价铬的标准曲线,研究了硫酸盐体系三价铬镀液中六价铬的积累规律,并测试了不同的去除方法.结果表明,添加有机醛类稳定剂或溴化铵可以降低六价铬的生成速率,使用小电流电解和添加过氧化氢能降低三价铬镀液中六价铬的质量浓度.     

酸性镀锌溶液中铁杂质的处理方法

试验了用双氧水处理酸性镀锌溶液中铁杂质的方法,实验表明:在pH = 4.5 ～ 5.0时,向镀液中加入30%的双氧水0.1 mL/L, 只有23.2% ～33.9%的双氧水能与Fe2+离子反应生成氢氧化铁沉淀,其余的双氧水则破坏光亮剂.在较低的pH下处理铁杂质,双氧水的有效利用率较高.应当选择抗氧化性强的中间体配制酸性镀锌光亮剂或者研究其它方法来处理镀锌液中的铁杂质.     

胭脂红褪色光度法测定锌镍合金镀液中的镍含量

在pH=5．4的六次甲基四胺一盐酸缓冲溶液、100℃恒温水浴中,Ni^2 能催化双氧水氧化胭脂红褪色,据此提出采用胭脂红褪色光度法测定锌镍合金镀液中的镍含量。确定了适宜的试验条件,其中测定波长为518nm。讨论了该镍催化反应的表观活化能以及杂质离子对测定结果的影响,并给出了某电镀厂碱性锌镍合金镀液中镍含量的测定结果。该方法简便,准确度高,能满足生产中快速测定的要求。     

利用双氧水处理镀铬液中三价铬离子的研究

研究了利用双氧水处理镀铬溶液中Ｃｒ＾３＋的可行性,结果表明,在不通电的情况下,在镀铬液中加入双氧水,溶液中Ｃｒ＾３＋含量增加,而在通电的条件下加入双氧水,镀液中Ｃｒ＾３＋含量下降。分析了产生此种现象的原因,并研究了工艺条件对Ｃｒ＾３＋处理效果的影响。     

滚镀酸性镀锌工艺探讨与实践

研究了用双氧水处理酸性镀锌溶液中铁杂质的方法和存在的问题。在pH4．5—5．0的条件下,向镀液中加质量分数为30％的双氧水0．1ml／L,铁杂质的质量浓度降低32．0mg／L-42．5mg／L,大约只有29．1％-38．7％的双氧水能与Fe^2＋离子反应生成氢氧化铁沉淀,其余的双氧水破坏光亮剂使镀液的性能下降。在较低的pH条件下处理铁杂质,双氧水的有效利用率较高。提高硼酸和氯化锌的浓度以及采用较低的pH施镀,可以提高镀液抗铁杂质干扰的能力。     

氨基乙酸溶液中三价铬电沉积特性的研究

一前言自从1923年用铬酸溶液(六价铬)进行镀铬的工艺问世后,半个多世纪以来,生产上镀铬所采用的溶液,组成虽有某些变化,但基本上仍属铬酸体系。此种镀液分散能力差,电流效率低,虽经长期的研究和改进,终未能获得满意的结果.更严重的问题是,六价铬镀液毒性较大,排放出的废水和废气对环境造成严重的污染.我国镀铬的厂点星罗棋布,随着乡镇企业的发展,越来越     

镍-铁合金镀液中硼酸分析方法的改进

用传统方法分析镍-铁合金镀液中的硼酸,亚铁离子严重影响测定结果。用亚铁氰化钾沉淀分离镀液中的亚铁离子和镍离子,用甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。实验表明,测定结果的平均偏差为0.20%,回收率为98.2%～101.2%。本法准确、简单,优于其它方法。