Si3N4—ZrO2陶瓷中ZrN的生成及其对性能的影响

研究了ＺｒＮ在Ｓｉ３Ｎ４－ＺｒＯ２复相陶瓷中的形成及其对材料性能的影响，结果表明：在１．５ＭＰａ Ｎ２气压烧结条件下，ＺｒＮ的形成温度约为１６００℃，提高Ｎ２的压力有利于抑制ＺｒＮ的生成，以稳定的ｔ－ＺｒＯ２加入Ｓｉ３Ｎ４基体中，对抑制ＺｒＮ的生成有明显作用。当复相陶瓷中生成一定量的ＺｒＮ时，力学性能明显下降，而ＺｒＯ２分布均匀且以ｔ－ＺｒＯ２，ｃ－ＺｒＯ２形式存在时，复相陶瓷具有较高的强度（７４     

2—丁氧基—5—（1,1,3,3—四甲基丁基）—苯硫酚的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以ＨＮＭＲ予以表和下。     

3—氨基—5—硝基—2,1—苯并异噻唑的合成

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料，经硫代化反应生成２－氨基－５－硝基硫代苯甲酰胺，用过氧化氢环得３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，二步反应收率分别为９１％和９７％，产品含量〉９８．５％。     

1,3—二氯—2—丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－甲氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

2—乙基—3,5—二甲基吡啶的合成

２－乙基－３，５－二甲基吡啶的合成肖国民，吴平东（东南大学化学化工系，南京２１００９６）（浙江大学二次资源化工国家专业实验室，杭州３１００２７）２－乙基－３，５－二甲基吡啶〔ＥＤＰ）是合成２，２．１反应温度的影响３，５－三甲基吡啶［１］、３，５－二梭...     

萘并（2,3—6）呋喃—4,9—二酮的短程合成法

在ＴＨＦ（四氢呋喃）的作用下，将苯酐加到３－锂呋喃“２”中，可以得３，３－双－（３－呋喃基）－１，３－二氢异苯并呋喃－１－酮“４”，反应，在ＴＨＦ的作用下，用逆加法，将“２”加到苯酐中，则可得到２－（３－呋喃并基）苯甲酸了，接着，将“３”与两个等克分子当量的ＬＤＡ反应就可得到母萘并（２，３－ｂ）呋喃－４，９－二酮１。     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：II.凝胶的…

利用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ及＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ等测试技术研究了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中干凝胶在烧成过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，认为凝胶在烧成过程的不同阶段发生的主要化学反应如下：（１）６７３～７７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ反应生成了ＯＨＡｐ；（２）７３３～８７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和ＣａＯ反应生成了β－Ｃ３Ｐ；（３）８７３～９７３Ｋ；由Ｃ     

1,1—硫—双苯并咪唑与螺二邻二亚甲基噻吩和环二邻二亚甲基噻吩的合成

报道了螺二邻二亚甲基噻吩和环二邻二亚甲基噻吩的硫转换法合成。硫转换试剂１，１＇－硫－双苯并咪唑与２，３－二羟亚甲基噻吩作用生成活性中间体２，３－二甲甲基－２，３－二氢化噻吩７，后者在室温条件下通过双自由基聚合成螺二邻二亚甲基噻吩８和环二邻二亚甲基噻吩９。螺环化合物８和环状化合物９的结构由波谱分析给予确定。     

镍—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚水相分光光度法测定水中微量镍

研究了镍（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）显色水相测定微量镍（Ⅱ）的新方法。实验表明，ＰＨ３．８～４．２酸性介质中，镍（Ⅱ）与ＰＶＮ显色生成不溶于水的有色配合物，在表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，可在水相中直接测定微量镍（Ⅱ）。最大吸收波长位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．６×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），镍（Ⅱ）含量在０～１．２０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。此方法用于测定呼和浩特地区自来水中微量镍（Ⅱ），结果令人满意。     

3,4—二氢—2H—吡喃—5—醛与脂肪二胺的反应研究

３，４－二氢－２Ｈ－吡喃－５－醛与脂肪二胺在水溶剂中，于低温下反应４８ｈ，得到Ｎ，Ｎ＇－二（２－羟丙基－３－氧代－１－丙烯基）二胺。产物经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实。     

相转移催化H2O2环氧化环己烯合成环氧环己烷

对反应控制相转移催化剂制备方法进行了改进,催化剂产率可达94%,并用红外光谱(IR)和元素分析对催化剂进行了表征;将催化剂用于以w(H2O2)=34.5%为氧化剂,以质量分数76.7%的工业粗环己烯为原料合成环氧环己烷;探讨了反应时间、反应温度、环己烯与H2O2的摩尔比、催化剂用量、溶剂用量等因素对反应的影响。获得的较佳合成条件(以0.08 mol H2O2计)为:反应温度40℃,反应时间90 m in,催化剂用量0.6 g,n(C6H10)∶n(H2O2)=2.5∶1,溶剂1,2-二氯乙烷70 mL。该条件下环氧环己烷平均选择性为96.1%,环氧环己烷的平均收率达91.7%。将回收的催化剂用于反应,环氧环己烷的平均选择性和平均收率分别为95.3%和90.9%。     

辛醇改性负载钛催化体系合成高乙烯基聚丁二烯

采用C8H17OH改性负载钛催化体系合成了聚丁二烯,考察了改性时间、改性温度、加入辛醇比例对催化剂效率的影响。实验表明改性时间为2h、温度为80℃时具有最佳催化效率。所得聚合产物以反式聚丁二烯及无规1,2-聚丁二烯为主,其结晶度较纯反式聚丁二烯相比下降较大。增高C8H17OH比例,聚合产物中乙烯基含量增大,C8H17OH/Ti(摩尔比)高于25时,改性催化剂可制得高乙烯基聚丁二烯。     

表面活性剂溶液起泡性研究Ⅱ．正负离子表面活性剂混合体系

对全氟辛酸、ω－氯代氧杂全氟癸酸、癸酸钠及三种ａ－磺基癸酸盐与烷基三甲铵盐混合水溶液起泡性质进行了研究。结果表明，ω－氯代氧杂全氟癸酸有很低的临界胶团浓度，仟低水表面张力的能力很强，并有很好的起泡性能。它与溴化辛基三甲铵混合体系的起泡性却与一般正负表面活性剂混合体系迥异，混合体系的起泡性反劣于单一体系。这破归之于ω－氯代结构的特殊影响。全氟辛酸和三种ａ－磺基癸酸衍生物与烷基三甲铵盐混合水溶肤泡沫性质比单一溶液均显著增强，而癸酸钠与烷基三甲铵盐混合水溶液起泡性却明显削弱。     

萃取精馏溶剂选择性的温度效应

Extractive distillation is an important and useful technique for separating close boiling and azeotropic liquid mixtures. Solvent selectivity is the key to achieving success. In this paper, the relation of solvent selectivity uersus temperature for different mixed systems (C6H6 C6H12 DMSO,C6H6 C6H12 DMF, EtOH EA DMF DMSO, C6H6 C6 H12 DMF DMSO) was examined by the modified UNIFAC model, which is a well-tested method to select a solvent for extractive distillation.With increasing temperature, solvent selectivity was decreased. In addition, the influence of temperature on solvent selectivity was set forth for the first time by using the Clausius-Mosotti equation.     

高纯度支链三烷基苯磺酸钠的合成与表面活性

以短碳链烷基苯为原料,经酰化反应、格氏反应、催化加氢及磺化等六步反应合成了6种支链1,4,5 三烷基苯 3 磺酸钠,总收率均在21%以上。在烷基苯磺酸盐分子中,主链(—CHR1R2)取代在苯环的1位,短链R和R3分别取代在4位和5位。合成的三烷基苯磺酸盐的结构如下:(Ⅰ)R1=C3H7,R2=C4H9,R3=R=C2H5;(Ⅱ)R1=C4H9,R2=C4H9,R3=R=C2H5;(Ⅲ)R1=C4H9,R2=C5H11,R3=R=C2H5;(Ⅳ)R1=C3H7,R2=C4H9,R3=n C3H7,R=i C3H7;(Ⅴ)R1=C4H9,R2=C4H9,R3=n C3H7,R=i C3H7;(Ⅵ)R1=C4H9,R2=C5H11,R3=n C3H7,R=i C3H7。用1HNMR鉴定了所合成的表面活性剂的结构,用两相滴定法测定了产品中支链三烷基苯磺酸钠的质量分数均在98%以上。用表面张力法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和最低表面张力(γCMC)。6种表面活性剂的CMC(mmol/L)和γCMC(mN/m)分别为4 3,31 78(Ⅰ);4 1,31 05(Ⅱ);2 8,30 75(Ⅲ);4 0,30 85(Ⅳ);2 0,30 50(Ⅴ);1 0,30 48(Ⅵ)。     

含二元酸植物资源研究——1.野漆蜡的二元酸分析

通过气相色谱和色谱—质谱联用仪分析我国野漆蜡,它的组成是:月桂酸微量,肉豆蔻酸0.3%,十四碳烯酸微量,棕榈酸66.9%,硬脂酸9.6%,油酸15.1%,亚油酸1.2%,亚麻酸1.4%,花生酸1.6%,廿碳二元酸1.7%,廿二碳二元酸1.1%和未鉴定酸:(1)0.4%,(2)0.6%。本文报道了廿碳二元酸和廿二碳二元酸的质谱资料。     

Quantitative determination of isomeric glycerides,free fatty acids and triglycerides by thin layer chromatography-flame ionization detector system

Partial glyceride mixtures, which include 1-monoglyceride, 2-monoglyceride, free fatty acid, 1,2-diglyceride, 1,3-diglyceride and triglyceride, could be separated from each other on a 3% boric-acid-impregnated Chromarod S-II (silica gel sintered quartz rod) with either chloroform/acetone (96∶4, v/v) or chloroform/acetone/acetic acid (100∶1∶1, v/v) as the developing solvent mixtures. The components separated on the boric-acid-impregnated rod were automatically quantitated in a hydrogen flame ionization detector (Iatroscan). The relative responses of 1,2-diglyceride, 1,3-diglyceride, free fatty acid and triglyceride were slightly lower than theoretical responses based on weight percentage, whereas 1-monoglyceride and 2-monoglyceride showed slightly higher responses. These responses were converged within a maximal error of 5–10% (SD). Boric-acid-impregnated rods could be used repeatedly, ca. 5 times without any reconditioning procedure. Part of this investigation was reported at the 2nd JOCS-AOCS joint meeting, San Francisco, May 1979.     

杂质缺陷诱导阿利特晶胞常数的改变及多晶转变

阿利特或硅酸三钙,(C3S)固溶体是水泥熟料中最重要的矿物,某些杂质离子可以稳定其多晶型中的三方R型,具有较高的水化活性.杂质离子固溶进入C3S晶格,形成杂质缺陷,这些缺陷引起C3S晶格常数的变化.研究显示:C3S晶格常数的变化与其对称性有关,从而提出了-种由杂质缺陷引起晶格常数相对变化的计算方法,用于预测C3S固溶体和阿利特可能的稳定晶型.在实验室合成了不同掺杂的C3S固溶体单矿物,并从实验熟料中萃取了阿利特.对样品晶型进行X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)测定及晶格常数相对变化计算的预测.计算预测结果和XRD分析结果之间较好相符.XRD分析表明:纯C3S的对称性最差,属于三斜晶系.当C3S中P2O5固溶量在0.4%(质量分数,下同)时,C3S固溶体为单斜M1型.当CaF2掺量在1.0%时,C3S固溶体也为M1型.当CaF2掺量提高到2.0%时,C3S固溶体是R型.复合掺加氟磷对改变C3S固溶体对称性有显著作用,只要掺杂0.4%的P2O5和0.7%的CaF2即可使R型C3S固溶体在室温下稳定.对熟料中萃取阿利特的分析表明:普通熟料中萃取阿利特的稳定晶型属于Mi型;含氟磷的熟料中阿利特是以R型为主的R型和M3型的混合体.分析结果验证了计算预测结果.     

N,N'-二四唑胺和邻菲啰啉与碱土金属钙、锶混配配合物的合成与表征

以N,N’－二四唑胺（C2H3N9）和邻菲哕啉（C12H8N2）为配体合成碱土金属Ca,Sr的含能配合物,并对配合物进行了基础的物化表征。化学分析和元素分析确定配合物的组成为Ca（C2HN9）（C12H8N2）：（H2O）。（1）和Sr（C2HN9）（C12H8N2）2（H2O）2（2）。溶解性实验表明,常温下配合物难溶于水加热时溶解,且不溶于甲醇、乙腈等有机溶剂。红外光谱分析表明,配体邻菲啰啉以双齿螯合形式与中心离子配位,配体N,N’－二四唑胺中N原子参与了配位。TG—DTG热分析显示配合物在氮气气氛、研究温度范围内有三个热分解过程,最终分解产物可能分别为以CaO与SrO为主的混合物。     

纳米MgAl_2O_4粉体的溶液燃烧合成及烧结性能(英文)

以氨基乙酸和尿素为燃料,用溶液燃烧合成法制备了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究了氨基乙酸和尿素的摩尔比(0:1,2:9 和 1:1)对粉体特性和烧结性能的影响。对粉体的扫描电子显微照片分析发现:用两种混合燃料制备的 MgAl2O4 粉体呈多孔状结构,且实验所用混合燃料有利于 MgAl2O4粉体的分散。结果表明:颗粒(团聚体)的平均粒径随所用燃料中氨基乙酸含量的增加而明显减小,粉体的比表面积随氨基乙酸含量的增加而显著增大,表明所用的混合燃料能显著降低 MgAl2O4粉体的团聚程度。此外,MgAl2O4粉体的烧结性能随所用燃料中氨基乙酸含量的增加而显著提高。