5—烃基—2,3—二甲基吡嗪的合成

2,3-二基-5,6-二氢吡嗪与醛或酮在氢氧化钠的乙醇溶液中反应制得16种5-烃基-2,3-二甲基吡嗪。产率66%～90%。其中6种为新合成的化合物。产率17%～87.9%。     

一步法合成2，3—二甲基吡嗪

以乙二胺与丁二酮为原料，用一步法合成2，3-二甲基吡嗪，最佳的反应条件是；缩合的起始温度为0℃，催化剂（氧化剂）的最佳和量是（摩尔比）：丁二酮：金属氧化物=1：2，丁二酮：KOH=1：4，反应时间若为18小时，产率可达80%，经精制后纯度可达99%，b.p.150℃，47℃/10mmHg，红外光谱与文献记载一致。     

巯烃基硅烷偶联剂的合成

将硫脲分别为5种氯烃基烷氧基硅烷反应，再通入NH3，合成出γ-巯丙基三乙氧基硅烷，γ－巯丙基三甲氧基硅烷，γ－巯丙基甲基二乙氧基硅烷，γ－巯丙基甲基二甲氧基硅烷和α－巯甲基三乙氧基硅烷并用元素分析，IR作了表征，将其与D4共聚制成含巯基的阳离子型硅乳，可用作真丝织物的防缩防皱整理剂。     

2,3—二甲基吡唪和2,3,5—三甲基吡嗪的合成

在乙醇－苛性钾和氧化物存在下,二氢吡嗪脱氢,生成２,３,５－三甲基吡嗪和２,３０二甲基吡嗪,其收率分别为８１％和７７．４％,产品纯度均可达９９％。     

3—氯丙基三烷氧基硅烷的合成及应用

综述了３－氯丙基三烷氧基硅烷的合成方法,对各种工艺路线进行了评述简要介绍了其在合成硅烷偶联剂中的应用。     

N′β′—氨乙基—N—β—氨乙基氨烃基烷氧基硅烷的研究

将二乙烯三胺分别与五种氯烯基烷氧基硅烷反应,合成了Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基甲氧基硅烷、Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基甲基二乙氧基硅烷、Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基三甲氧基硅烷、Ｎ′－β′－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基三乙氧基硅烷和Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－α氨甲基三乙氧基硅烷五种偶联剂,并用元素分析,ＩＲ作了表征。它们不仅是制备织物柔     

2,3—二甲基吡嗪的气相色谱法测定

采用混合固定液ＳＥ－３０＋ＰＥＧ－２００００气相色谱法测定２,５－二甲基吡嗪中各组分含量,较好的解决了一般固定液不能有效分离２,３－二甲基吡嗪中各组分及分析时间过长的问题。     

5,6—二甲基苯并咪唑的合成

概述了５，６－二甲基苯并咪唑的性质和用途，介绍了５，６－二甲基苯并咪唑 生产工艺及其特点。     

反应精馏法合成氯甲基二甲基氯硅烷

以三甲基氯硅烷为起始原料,用反应精馏法经气相光氯化合成标题化合物,反应的转化率是93.3%,选择性94.3%。该方法提高了转化率和选择性,降低了能耗,适合工业化生产。     

2—氯—N,N—二甲基菸酰胺的合成

２┐氯┐Ｎ，Ｎ┐二甲基菸酰胺的合成刘长令＊邹本勤邹平吾（沈阳化工研究院，沈阳１１００２１）２－氯－Ｎ，Ｎ－二甲基菸酰胺（Ⅰ）是合成超高效磺酰脲类除草剂烟黄隆（ｎｉｃｏｓｕｌｆｕｒｏｎ）的重要中间体，其合成方法如下：ＮＣＯ２ＨＨＯＡｃ，Ｈ２Ｏ２△→ＮＯ...     

6-氯吡啶-3-甲醛的合成研究

以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,经酯化、水解、氧化3步反应合成6-氯吡啶-3-甲醛,总收率可达60％。     

2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究

以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-（4-氯-2-甲基苯基）-2-（羟胺基）乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67％（以4-氯-2-甲基苯胺计）。通过MS和。HNMR对最终产品进行了表征。     

2-（3-氯吡啶-2-基）-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯的合成

2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯是合成氯虫酰胺杀虫剂的一种重要中间体。以2,3-二氯吡啶为原料经肼解、环合两步反应合成2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,并对其工艺做了改进和优化,总收率43.1%。其中,3-氯-2-肼基吡啶采用无溶剂法合成,工艺过程简单。     

2-氯-3-氨基吡啶的合成研究

以2—氯—3—氰基吡啶为原料,经水解成酰胺及其霍夫曼降解合成2—氯—3—氨基吡啶。讨论了在不同pH值时2—氯—3—氰基吡啶水解成2—氯—3—酰氨基吡啶的产率、霍夫曼降解所需的最佳温度以及参加反应各物质的最佳配比,结果表明:选择的工艺路线合理、可行。     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

2 氯3 氨基4 甲基吡啶是合成抗艾滋病药物奈韦拉平的关键医药中间体。对其合成方法进行了全面的综述,并指出以4,4 二甲氧基2 丁酮和丙二腈为原料的合成方法工艺简单,生产成本低,具有较大的开发价值。     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的生产工艺

以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64％。     

2-氯-5-碘苯甲酸的合成

以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经碘代、桑德迈尔反应、水解三步反应合成了2-氯-5-碘苯甲酸,总收率50.2%,其结构经1H NMR,IR和MS表征。     

6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮合成工艺的改进

6-苯基-3-哒嗪酮经三氯化磷和氯气氯代,所得中间体6-苯基-3,5-二氯哒嗪经氢氧化钠皂化、盐酸酸化制得标题化合物,通过回收皂化反应的副产物6-苯基-3-氯-5-羟基哒嗪作为氯代反应的原料,总收率56.6%,考察了回收物料及氯气流量对氯代反应的影响,讨论了皂化产物的分离工艺,最终产物经1HNMR结构确证.     

5-烷基-2,3-二甲吡嗪的合成新方法

2,3－二甲吡嗪和脂肪酸在过硫酸铵及硝酸银引发下发生自由基烷基化反应,合成了8种5－烷基－2,3－二甲吡嗪化合物,其中3种为新化合物。用元素分析、IR^1HNMR证实了目标物结构。