β-紫罗兰酮的合成工艺研究

从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。     

单宁酸磷酸酯的合成及其抗氧化性能评价

以单宁酸为原料、三聚磷酸钠为磷酰化试剂、尿素为催化剂进行磷酸化反应合成单宁酸磷酸酯。通过正交实验优化最佳合成工艺,并利用磷含量计算产率,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)表征其结构。研究了单宁酸磷酸酯的电导性,并利用其对羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(·O_2~-)的清除能力评价了抗氧化性能。结果表明,最佳合成工艺条件为n(单宁酸)∶n(三聚磷酸钠)=1∶1、反应时间为18 h、反应温度为65℃,在此条件下的产率可达86.02%。产物的电导率与其质量浓度呈显著正相关,并在一定浓度下电导率比相应单宁酸高出10~15倍;当质量浓度为1 g/L时,产物与单宁酸对·OH和·O_2~-清除率分别为75%和55%。结果证明,在优化的最佳条件下产率较高,所合成的单宁酸磷酸酯具有较好的抗氧化活性。     

羧酸糠醇酯的合成研究

以糠醇和酰氯为原料 ,六氢吡啶为催化剂 ,氧化钙为缚酸剂合成了辛酸糠醇酯 ,并考察了反应物的配料比 ,溶剂、缚酸剂、催化剂的用量等因素对辛酸糠醇酯合成反应的影响。经单因素试验确定的最佳反应条件为 :n(糠醇 )∶n(辛酰氯 ) =1 .4∶ 1 .0 ;n(六氢吡啶 )∶n( Ca O)∶ n(辛酰氯 ) =0 .1∶ 1 .6∶ 1 .0 ,溶剂苯的用量为 60 m L(以辛酰氯 0 .1 mol计 ) ,在此条件下合成的辛酸糠醇酯的收率为 91 .5 % ,产品的质量分数为 99%。按该条件还合成了丙酸糠醇酯和异戊酸糠醇酯 ,收率分别为85 .2 %、94.0 % ,产品的质量分数均为 99%以上。     

硬脂酰甘氨酸的合成工艺研究

以硬脂酸和甘氨酸为原料合成了硬脂酰甘氨酸。甘氨酸的酰化在水 -四氢呋喃混合溶剂中进行 ,水与四氢呋喃的体积比为 1∶ 4,反应体系适宜 p H为 8.5～ 9.5 ,甘氨酸与硬脂酰氯的摩尔比为 2∶ 1 ,2 0°C反应 2 h,硬脂酰甘氨酸的收率约 91 .5 %。     

杂多酸固相催化合成麝香DDHI的研究

以杂多酸为催化剂 ,2 ,6 二异丙基酚 (DIPP)与异戊二烯 (IP)经环烷基化反应合成麝香DDHI。研究了催化剂种类和用量、原料配比、反应温度及时间对反应结果的影响。反应最佳条件为∶催化剂为磷钨酸固载于活性炭上 ,n(DIPP)∶n(IP) =2 .0 ,m(C1)∶m(IP) =0 .8～ 0 .9,反应温度 36℃～ 4 2℃ ,滴加时间 2h ,保温时间 1h ,产品收率 83.7%。     

RSM优化单宁酸络合镁的制备条件及抑菌性能研究

探讨以单宁酸(TA)为原料与氯化镁在碱性的条件下进行络合反应制备单宁酸络合镁(T-Mg)的最佳合成条件,并研究了T-Mg的抑菌性能。在单因素实验的基础上,采用响应曲面法(RSM)对T-Mg制备条件进行优化,通过傅里叶红外光谱、紫外光谱、X-射线衍射表征其结构。响应面优化实验表明,物料比、反应温度、反应p H对T-Mg产率均有显著影响,优化得到的T-Mg最佳制备条件为:n(单宁酸)∶n(氯化镁)=1∶2. 70、反应温度为44℃、p H为8. 0,在该条件下T-Mg产率可达80. 95%。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为供试菌,采用滤纸片法观察了T-Mg对供试菌的抑菌性能。结果表明,T-Mg对供试菌均有抑制作用,抑菌活性依次为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌。T-Mg对供试菌的抑菌效果强于TA,并且随着T-Mg质量浓度的增加,抑菌效果增强。     

光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究

以苯甲酰氯、三氯化苄和苯为原料合成二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成二苯甲酮的最适宜的工艺条件是:反应温度120℃、反应时间12 h、n(苯甲酰氯)∶n(苯)=1∶1.7,n(苯甲酰氯)∶n(三氯化苄)=7.35∶1,催化剂用量为4.25 g(相对于0.588 mol苯甲酰氯),二苯甲酮的收率可达到94.54%以上,产品纯度二苯甲酮99.5%。     

单宁酸水解制取没食子酸的研究

研究了单宁酸用硫酸水解成没食子酸的条件和有关因素的影响 ,得出的最佳工艺条件是 :n(15°B单宁液 ) :n(硫酸 ) =12∶1,反应温度 110℃ ,反应时间 4h ;单宁转化率达到 10 0 % ,没食子酸水解粗晶色泽浅淡     

硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺

以苯乙酮和硬脂酸甲酯为原料,在催化剂的作用下合成硬脂酰苯甲酰甲烷,考查不同反应条件对产品收率、含量和色泽的影响,得到优化工艺:固体甲醇钠为催化剂,二甲苯为溶剂,反应温度为140℃左右,反应时间为5h,苯乙酮∶硬脂酸甲酯=1∶2(摩尔比)。此条件下,产品收率为84.3%,含量为96.2%,色泽为白色。     

由辛酸直接合成溴苯腈辛酸酯

以DMF、三乙胺为催化剂 ,在溶剂中 ,用辛酸直接合成了溴苯腈辛酸酯 ,实现由酸合成酯的一步反应。研究了催化剂的用量、溶剂的选择、主要反应物用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。在n(DMF)∶n(溴苯腈 ) =0 0 2 4∶1,n(三乙胺 )∶n(溴苯腈 ) =0 0 5∶1,n(辛酸 )∶n(溴苯腈 ) =1.1∶1,n(氯化亚砜 )∶n(溴苯腈 ) 1.2∶1,在二甲苯中反应 ,反应温度在 12 0℃下 ,反应 10h(反应温度与反应时间是指滴加完氯化亚砜后的 ) ,反应产率达到 91 0 1%     

含磺酸基介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成油酸乙酯

采用水热法直接合成含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO₃H。以油酸和乙醇为原料催化合成油酸乙酯，进行了不同催化剂的对比实验以及催化剂组成、反应温度、酸醇物质的量比和催化剂用量等反应条件的考察。得到最佳反应条件：温度130 ℃，n(酸)∶n(醇)=1∶2.5，反应时间4 h，催化剂质量分数为10%。     

脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成

用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。     

6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂-11-酮-2-乙酸的合成

采用对羟基苯乙酸(Ⅱ)和苯酞为原料,在甲醇钠的催化下,以n(Ⅱ)∶n(苯酞)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.1∶2.2,于130℃反应7h制备4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸(Ⅲ)。Ⅲ与乙酰氯经氯化、环合得6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂-11-酮-2-乙酸(Ⅰ),该步优化的反应条件为:n(Ⅲ)∶n(乙酰氯)=1∶1.25,反应温度为100℃,反应时间为6h。以Ⅱ计,总收率达48.16%,Ⅰ的结构经IR、1H NMR和MS确证。     

石油环烷酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及其界面张力研究

利用石油环烷酸原料合成出石油环烷酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐 (DPCMS)。通过正交实验设计 ,确定了石油环烷酸单乙醇酰胺的优化反应条件为 :反应温度 10 0℃ ,反应时间 4h ,催化剂用量为反应体系总质量的 3% ,石油环烷酸甲酯与单乙醇胺的量比为 :n(甲酯 )∶n(单乙醇胺 ) =1 0∶1 0。测定了所得表面活性剂溶液与克拉玛依原油之间的界面张力。结果表明 ,所合成的DPCMS的最佳配方驱油体系的油水界面张力最低值为 1 0× 10 -3 mN/m     

椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的合成

在碱性催化剂作用下以椰子油脂肪酸甲酯和单乙醇胺为原料合成椰子油脂肪酸单乙醇酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比、体系压力等因素对反应收率的影响 ,并通过正交实验优化了工艺条件 ,得到最佳工艺条件为 :反应温度 110℃、反应时间 5h、n(甲酯 )∶n(醇胺 ) =1∶1 1、反应体系压力 2 0kPa。在最优条件下收率可达 99%。利用重结晶法对反应产物进行分离提纯 ,并用高效液相色谱进行了分析检测     

杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚

以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。     

固体超强酸催化合成1-溴代十二烷

以十二醇为主要原料 ,研究与含溴物质反应 ,在固体超强酸催化剂作用下制备 1 溴代十二烷。制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂TiO2 SO4 2 - ;探讨出适于合成 1 溴代十二烷的工艺控制指标 :反应温度 1 0 0～ 1 1 0℃ ,反应时间 8h ,n(C12 H2 5OH)∶n(HBr) =1 .0∶2 .2 ,催化剂 (cat)用量为m(C12 H2 5OH)∶m(cat) =1 .0 0 0∶0 .1 2 5,收率为 80 .0 5%。     

合成1-氯丁烷新技术

采用反应精馏技术,在常压下,用氯化氢气体和正丁醇合成1 氯丁烷。建立了反应精馏装置,研究了催化剂、反应温度对反应的影响,最佳反应条件:m(正丁醇)∶m(ZnCl2)∶m(FeCl3)=1∶0 2∶0 001;塔釜温度102～108℃;塔顶温度67～69℃,经分水后,获得的1 氯丁烷质量分数≥99 5%,反应收率≥85%。没有酸性废水排放。     

丙烯酸十八酯改性硅油的合成研究

以含氢硅油和丙烯酸十八酯为原料、氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成了丙烯酸十八酯改性硅油。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料比等因素对反应的影响。通过正交实验和对相关因素的研究确定出反应的最佳条件:温度75℃,n(CC)∶n(Si—H)=1.1∶1,铂用量为反应物质量的0.008%,反应时间4 h,溶剂用量是反应物质量的30%;由红外表征证实,产物接枝上了丙烯酸十八酯。