固相微萃取与高效液相色谱联用测定食品中的苏丹红

采用固相微萃取与高效液相色谱联用测定食品中的苏丹红。实验结果显示:苏丹红的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数0.9990,实际样品加标回收测定中,加标回收率在96%-99%之间,相对标准偏差RSD范围为0.43%-0.82%。该样品前处理方法具有快速、高效、节省溶剂的优点,同时测定结果线性关系良好、回收率高、精密度好,可用于日常测定食品中的苏丹红。     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

固相萃取-在线光化学衍生-荧光检测法同时测定辣椒制品中4种苏丹红染料

建立了固相萃取-在线光化学衍生-荧光检测法同时测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,B的方法。用丙酮和乙腈的混合溶液(2∶8)提取样品中4种苏丹红染料,提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱进行分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明:4种苏丹红在0.10~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;低、中、高3个不同加标浓度下,4种苏丹红的回收率均大于85%,相对标准偏差为1.58%~4.36%;方法的检出限(LOD)为0.30~0.45μg/kg,定量限(LOQ)为1.00~1.50μg/kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于食品中苏丹红残留的分析检测。     

固相萃取-液相色谱法在食品中罗丹明B检测中的运用

随着人们对食品安全的关注越来越高,发展出了多种检测食品添加剂、农残、激素残留、苏丹红以及三聚氰胺等毒害物质的检查技术,固相萃取-液相色谱(SPE-LC)技术就是其中的一种。本文首先介绍了固相萃取-液相色谱法的应用优势,并分析了固相萃取-液相色谱法的应用原理,最后以食品中罗丹明B的检测为例,探讨了固相萃取-液相色谱法的运用。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV

目的 建立准确可靠的高效液相色谱测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。方法 用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出;用乙腈重复提取,合并乙腈层,旋转蒸发至干。用乙腈转移至凝胶色谱进样小瓶,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18 （4.6mm × 150mm × 5μm）,液相色谱流动相为乙腈-水（v/v,90:10）。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10 μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/mL浓度时辣椒粉的回收率为92.5~97.5、辣椒酱的回收率为83.8~87.5、香肠的回收率为82.5~98.8,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论 高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ,适用于批量样品的检测。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的建立准确可靠的高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV的方法。方法用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出,用乙腈重复提取,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm),液相色谱流动相为乙腈-水(V:V,90:10)。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/m L浓度时,辣椒粉的回收率为92.5%~97.5%、辣椒酱的回收率为83.8%~87.5%、香肠的回收率为82.5%~98.8%,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红I~IV,适用于批量样品的检测。     

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B.样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取,采用聚硅烷C1s色谱柱(Shiseido C18 150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离以水-乙腈为流动相,流速1.0mL/min,等度洗脱;用紫外-可见光二极管阵...     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速检测辣椒粉中的苏丹红

建立在线固相萃取-高效液相色谱快速检测辣椒粉中苏丹红染料的方法。样品经乙腈超声提取离心过滤后直接进样,在富集柱上进行纯化和富集,通过阀的切换把富集柱上的被测组分苏丹红转移至分析柱上分离,外标峰面积法定量。四种苏丹红在1~200 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9992),检出限为1.0~1.95 ng/g,加标回收率为86.2%~101.6%,相对标准偏差小于6.18%。该方法简单,快速,准确可靠,满足辣椒粉中苏丹红染料的快速检测要求。     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱法检测辣椒制品中苏丹红染料

本文结合基质分散固相萃取和超高效液相色谱技术,建立一种快速、简单的测定辣椒制品苏丹红类染料残留的分析方法。该方法简单、快速、准确,适用于辣椒制品中苏丹红类染料的测定。4种苏丹红在0.05~2.0μg/m L的范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.01mg/kg,加标回收率在83.7%~101.2%之间,相对标准偏差在1.16%~7.58%之间。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。     

山楂饴中苏丹红的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱测定山楂饴中的苏丹红.样品经氯仿萃取后浓缩至干,乙醇定容.Diamonsil C18色谱柱,0.02%甲酸的甲醇溶液为流动相,检测波长500nm.在0.05～10.00mg/L范围内线性关系良好;苏丹红Ⅰ号、Ⅲ号的平均回收率分别为91.7%、93.4%,精密度分别为0.81%、0.96%:方法检出限为0.035μg/g;人工合成色素不干扰测定.     

UHPLC-MS-MS同时测定蔬菜中12种磺酰脲类除草剂

该试验旨在建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种磺酰脲除草剂残留量的方法.方法 在对样品的前处理方法及目标物质谱分析条件进行优化的条件下,蔬菜样品经1％乙酸-乙腈提取,分散固相萃取净化,经UHPLC-AQ-C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用...     

食品中苏丹红检测方法的研究进展

对食品中苏丹红检测方法及其研究进展进行了综述。评述了前处理方法如超声波辅助萃取、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱、吸附薄层色谱、固相萃取、基质固相分散等技术在分析中的应用。概述了色谱法、质谱法、色-质联用法、光谱分析法、电化学分析法、酶联免疫吸附法、分子印迹技术用于食品中苏丹红检测的优势和局限性,并展望了未来该领域研究的发展趋势。     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

市场信息

近日,国家质检总局和国家标准委联合发布《食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法》国家标准,只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。据介绍,该标准充分考虑我国的实际情况,采用正相吸附和固相萃取原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响,解决了     

HPLC-PDA法测定食品中微量苏丹红Ⅲ

建立了利用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法测定食品中苏丹红Ⅲ的方法。采用的色谱条件为:Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈-丙酮(80-20):水=95∶5作为流动相,检测波长为504 nm,流动相流速为1.0 m L/min,柱温为15℃。利用色谱检测苏丹红Ⅲ的浓度在0.03μg/m L~101.86μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间线性关系良好,苏丹红Ⅲ的线性方程为A=26 310ρ-911.78(ρ:μg/m L),R~2=0.999 2。该方法精密度良好,稳定性较强。检测的4种样品的加标回收率在97.33%~100.00%之间,符合测定要求。高效液相色谱法,方法准确,快速,适用于苏丹红Ⅲ的测定。通过质谱,进一步验证了食品中苏丹红Ⅲ的存在。利用质谱检测到,苏丹红Ⅲ的分子离子峰为m/z 353,主要碎裂成m/z 156和m/z 197。     

食品中残留农药检测技术的新进展

对食品中残留农药检测技术其新进展进行了综述。样品前处理中,固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取得到了迅速发展和广泛应用。毛细管气相色谱、超临界流体色谱、液相色谱---质谱联用技术、酶免疫分析等已开始应用于食品的残留家药检测中。直接光谱技术和生物传感器的应用潜力很大。对食品中残留农药检测技术的发展进行了展望。     

三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4:6)溶解定容,借助Waters Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56 μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。     

全自动固相萃取-液相色谱法测定肉制品中的合成色素

建立了一种快速、高效、准确的测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的全自动固相萃取-高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。方法:样品采用固相萃取小柱进行净化、富集,在C18柱色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)为流动相实现基线分离,紫外检测。结果:5种合成色素的加标回收率为88.4%~96.0%,精密度为1.8%~3.1%。结论:本法可用于肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品基质中5种不同合成红色着色剂

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法(solidphaseextraction-highperformanceliquid chromatography,SPE-HPLC)测定食品中5种人工合成红色着色剂(新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红)的方法。方法比较ProElut PWA-2, Cleanert PWAX和Sep-Pak Plus QMA 3种不同SPE小柱的净化效果,比较Eclipse XDB C_(18)、Venusil XBP C_(18)及Agilent TC-C_(18) 3种色谱柱对5种着色剂的分离情况,按照GB 5009.35-2016《食品中合成着色剂的测定》对食品中5种着色剂进行测定。结果 Pro Elut PWA-2 SPE固相萃取小柱进行样品净化效果最优, Agilent TC-C_(18)色谱柱在10 min内有较好的分离度。加标浓度为0.5～50 mg/kg时,该方法回收率为90.3%～103.9%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值为1.18%～7.11%。结论该方法快速、准确,适合用于不同食品基质中5种合成着色剂定性、定量测定。