超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的4种甜味剂

目的建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10～500μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.5～2.4μg/L,加标回收率在89.4%～104.6%之间,RSD小于4%。结论该方法简便灵敏,准确快速,可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

HPLC-ELSD法同时测定饮料中四种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时检测饮料食品中4种高倍甜味剂的方法,样品经水溶后超声波振荡提取,Inertsil C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm)分离,甲醇:水(43:57)(v/v)流动相洗脱,流速:1mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测器条件:漂移管温度:85℃;气体压力:25psi;雾化器温度:25.2℃.进样量20μL.结果表明:安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜进样量0.110mg/mL的范围线性良好,相关系数分别为相关系数均为0.9947、0.9993、0.9998、0.9976.检出限分别为8.8μg/mL、4.0μg/mL、3.2μg/mL、1.4μg/mL:样品平均回收率在98.30%99.00%之间,RSD%<1.63%.本方法可同时对三氯蔗糖、甜蜜素、安塞蜜和阿斯巴甜等四种高倍甜味剂的分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测食品中的高倍甜味剂提供了技术支持.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

UPLC-MS/MS法同时检验腌制蔬菜中多种甜味剂研究

研究优化了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检验腌制蔬菜样品中主要3种甜味剂前处理条件,建立了一种测定效果优良的UPLC-MS/MS法同时检验腌制蔬菜样品中3种甜味剂的途径。试验结果显示甲醇水溶液提取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定腌制蔬菜产品中的3种甜味剂方法各较优参数为:pH 7的40%甲醇水溶液,提取料液比1︰3(g/m L),超声震荡提取15 min。提取样液测定采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-乙酸铵(1 mmol/L)溶液为流动相,流动相A为有机相,流动相B为水相,柱温40℃,进样量2μL;流速为0.5 m L/min梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测g(MRM)模式进行MS/MS检测,3种待测成分在线性范围内有较好的线性关系,相关系数R均大于0.999,该方法下,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素检出限(LOD)分别为18.99,7.63和11.27μg/L,定量限(LOQ)分别为58.67,22.96和35.01μg/L;安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的加标回收率分别为98.44%~98.17%,99.35%~99.97%和96.58%~98.87%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,该方法准确可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中6种甜味剂

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。     

核壳型色谱柱-反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定饮料中5种人工合成甜味剂

建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液(p H=4.5)为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5种甜味剂在4.5 min内能够实现完全分离。线性范围为5μg/m L~500μg/m L,线性相关性系数大于0.997,方法最低检出限为2μg/m L,定量限为5μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率为83.0%~106.7%,相对标准偏差为0.84%~3.37%。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广,可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测,同时也适用于无紫外吸收的甜味剂的检测。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中7种甜味剂的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中7种甜味剂含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。结果表明,该方法在14 min内完成,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和阿力甜在10～200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是10μg/L、定量限是20μg/L;阿斯巴甜、纽甜在50～1000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是50μg/L、定量限是100μg/L;三氯蔗糖在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是40μg/L、定量限是80μg/L。样品中添加不同浓度的甜味剂时,回收率均在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中甜味剂检测方法的要求。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法快速测定饮料中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定饮料中8种甜味剂含量的分析方法。碳酸饮料、果汁果味饮料和凉茶样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测;蛋白饮料经沉淀蛋白后,离心取上清,过0.22μm微孔滤膜,进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters Acquity HSS T3色谱柱为分析柱,0.1%乙酸水(V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱。结果表明该方法在5-500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r>0.9965),方法的检出限、定量限均可达到饮料中甜味剂的检测要求。样品中添加5-50μg/L水平的甜味剂时,回收率范围为85%-107%,相对标准偏差小于12%(n=6)。该方法样品处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合饮料中多种甜味剂的快速检测和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定调味料酒中4种人工合成甜味剂

建立了测定调味料酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和纽甜4种人工合成甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以含10mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃条件下,可以在5min内完成4种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,4种人工合成甜味剂的线性范围为5~200μg/L,相关系数大于0.9991,检出限(S/N=3)为0.001~0.005 mg/kg,加标回收率为92.2%~105.4%,相对标准偏差为1.0%~2.7%。该方法快捷准确,灵敏度高,可用于调味料酒中低剂量人工合成甜味剂的测定。     

GC-MS/SIM内标法定量分析两种类型酒中的3-甲硫基丙醇

应用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)结合内标法对两种类型酒中的3-甲硫基丙醇进行定量分析,内标物为4-甲硫基丁醇。样品前处理方法:以二氯甲烷为溶剂萃取。色谱条件:TG-5MS(30 m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM法检测质荷比106和61的离子。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为10μg/L~10 mg/L范围时,线性回归方程y=1.90600865931275x-0.0270807194259899,线性相关系数0.9991;检出限5μg/L,定量限10μg/L。当3-甲硫基丙醇质量浓度在100μg/L,500μg/L和2 mg/L 3个水平时,回收率在86.0%~93.7%之间,精密度均小于4%。对实际两种类型14个酒样的检测结果显示:7个豉香型白酒样品中有4个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.4~105.5μg/L;7个果酒样品中有6个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.1μg/L~1.4713 mg/L。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%～102.4%,相对标准偏差范围3.6%～8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0～15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的 4种甜味剂

目的 建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm?2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱, 在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10~500 μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系, 相关系数大于0.99, 检出限为0.5~2.4 μg/L, 加标回收率在89.4%~104.6%之间, RSD小于4 %。结论 该方法简便灵敏, 准确快速, 可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

高效液相配备DAD同时鉴别并测定饮料中的甜味剂、防腐剂和色素

旨在利用高效液相色谱配备二极管阵列检测器同时鉴别并测定饮料中甜味剂、防腐剂和色素。方法采用Waters Sun Fire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇与乙酸铵(0.02 mol/L)体系进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测样品,利用紫外光谱图进行定性分析,外标法进行定量分析。结果表明,质量浓度在1~50μg/mL时,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999;检测限为:苯甲酸0.17μg/g、山梨酸0.04μg/g、脱氢乙酸0.14μg/g、糖精钠0.57μg/g、柠檬黄0.34μg/g、苋菜红0.04μg/g、胭脂红0.05μg/g、日落黄0.03μg/g、诱惑红0.04μg/g;样品加标回收率范围为90%~110%;相对标准偏差(RSD)≤8%。表明该方法具有快速、准确、操作简单等优点。     

钛胶柱反相高效液相色谱法测定饮料中的阿斯巴甜

建立基于钛胶柱对无糖可乐中甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6m,5μm),柱温70℃,流动相为V[15mmol/L磷酸铵缓冲溶液,(NH4)2HPO4:NH4H2PO4＝6:4;10mmol/L氟化铵]-V(甲醇)＝70:30,流速1mL/min,检测波长217nm。线性范围为10～2500μg/mL,最低检出限为0.08μg/mL,回收率为92.5%～97.4%,相对标准偏差(n＝8)小于0.72%。本法准确度和精密度均可满足饮料中阿斯巴甜的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定白酒中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定白酒中8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子模式下,采用多反应监测模式进行检测。结果表明,8种甜味剂在10~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.996),方法检出限在1~3μg/L之间,基质加标回收率在89%~106%之间,相对标准偏差≤9%,均可达到白酒中痕量甜味剂的检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

白酒和调香剂中4 种人工合成甜味剂的UPLC-MS-MS 测定

目的：建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂--甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱- 串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4 种甜味剂的测定。方法：采用WatersACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50mm × 2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01g/100mL 氨水为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,待测物经电喷雾离子源负离子化后,用三重四级杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量分析。结果：4 种甜味剂质量浓度在10～1000μg/L 范围内均与峰面积呈良好线性关系(r ≥ 0.997),检出限为0.03～0.35μg/L,平均加标回收率在75.2%～115.3% 之间,相对标准偏差在8% 以内。市售白酒和调香剂中甜蜜素、糖精钠和阿斯巴甜的含量分别为0～287、0～67.2、0～104.8μg/L,样品中没有发现安赛蜜。结论：本方法快速简便、检出限低,适合于白酒和调香剂中微量甜味剂的同时检测。     

纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

目的建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector,NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法纳克级激光计数检测器系统下,使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测,在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分,在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg/mL的检出限。色谱峰面积精密度RSD4.97%;标准曲线得到良好线性关系r~20.994;样品回收率96.69%~105.18%之间。结论使用新型NQAD建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法,方法简单、专属性高。     

HPLC-PAD法测定不同品种核桃分心木中没食子酸、柚皮素

目的:建立采用超声提取,反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定核桃分心木中没食子酸和柚皮素的含量的方法。方法:色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:276 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:没食子酸和柚皮素分别在2.0~80μg/m L(r=0.9999)和1.0~60μg/m L(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%(RSD=1.84%,n=5)和101.2%(RSD=2.65%,n=5)。分心木中含有具有抗炎、抗病毒、抗菌的没食子酸和柚皮素,平均含量分别为268.3μg/g和102.2μg/g。结论:HPLC-PAD测定没食子酸和柚皮素的方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为分心木中没食子酸和柚皮素的定量分析方法。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中山梨糖醇的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂山梨糖醇含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C_(18),流动相为0.1%(体积分数)乙酸水溶液∶甲醇溶液体积比=20∶80,流速0.4 mL/min。结果表明,该方法在200～3200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.998),检出限是40μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加320μg/L和1600μg/L水平的山梨糖醇时,回收率在81%～105%范围内,相对偏差小于5%。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中山梨糖醇检测方法的要求,可用于检测白酒中山梨糖醇的分析。