NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

新法简易制备单相NaZr_2(PO_4)_3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为39 nm。     

低热固相反应法合成掺Eu3+的双磷酸盐KZnLa（PO4）2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La(NO3)2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa(PO4)2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa(PO4)2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa(PO4)2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

新法简易制备单相NaZr2（PO4）3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为39 nm。     

低热固相反应法合成掺Eu~（3＋）的双磷酸盐KZnLa（PO_4）_2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La（NO3）2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa（PO4）2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa（PO4）2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa（PO4）2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

低热固相反应法合成焦磷酸铁钾纳米晶及表征

在表面活性剂PEG-400的存在下,通过室温下充分研磨K4P2O7·3H2O和Fe2(SO4)3的混合物使其进行固态反应,研磨结束后将反应混合物在60℃下保温4 h。然后用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,最后在90℃下烘干,即得纳米晶KFeP2O7的前驱体。将前驱体煅烧可得到纳米晶KFeP2O7。煅烧产物通过X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)表征。结果表明,在750℃下煅烧2 h得到的产物为单斜晶系KFeP2O7。紫外-可见光谱分析显示,单斜KFeP2O7对紫外光具有强的吸收能力。     

磷酸四钙的制备

以硝酸钙溶液、磷酸氢二铵溶液、碳酸铵溶液为原料,通过超声法制备磷酸四钙(TTCP)的前驱体Ca5(PO4)3 OH-CaCO3混合物,将其高温煅烧后得到产物TTCP,并通过SEM、XRD、FTIR对其结构进行表征.结果表明,超声功率为300 W、温度为20℃、超声时间为2 h时能够得到粒径为1.1 nm的前驱体,且煅烧...     

流变相法制备锐钛型纳米二氧化钛及其表征

本文采用流变相法合成纳米二氧化钛前驱体苯甲酸钛,然后将前驱体苯甲酸钛在800℃条件下煅烧2 h,利用苯甲酸钛高温热分解得到纳米二氧化钛.通过用X-射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)对产物的组成、形貌进行表征,并对前驱体进行红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱进行分析.结果表明:得到的纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿,形貌呈...     

新法合成碳酸锌纳米晶及其数据挖掘

以七水硫酸锌粉末与碳酸氢铵粉末作原料,在适量的表面活性剂(聚乙二醇 400)存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,所得前驱体为结晶良好的纯相碳酸锌纳米晶,从而获得了一种简易的合成纳米氧化锌前驱体的新方法. 基于均匀设计、回归分析及最优计算,对纳米碳酸锌合成实验中得到的小型数据库作数据挖掘,所获取的优化工艺条件为：反应物摩尔比nNH4HCO3:nZnSO4·7H2O=1:1,表面活性剂用量20 μL,研磨时间40 min. 在此条件下合成的碳酸锌粉末及其在350℃煅烧2 h所得到的氧化锌粉末的一次粒子的平均粒径分别约35和20 nm.     

溶胶-凝胶法合成掺铕硼酸镧钙荧光粉及其表征

首次采用溶胶-凝胶法制备Eu:La<,2>CaB<,10>O<19>,借助XRD、SEM和荧光光谱仪等测试手段对荧光粉进行表征与分析.结果表明,煅烧温度对产物的物相有较大影响,700℃煅烧前驱体12 h便具有单一晶相;800℃煅烧前驱体12 h得到的荧光粉,粒径为100 nm左右;用溶胶-凝胶制备的Eu:La<,2>L...