硝酸银自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子时稳定剂的影响

针对电位滴定法测定氯电位较不稳定的特点,建立了小剂量异丙醇作为稳定剂,自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子含量的方法。确定的实验方法如下:准确移取10.00 mL铜电解液样品于50 mL烧杯中,控制反应温度为20～30 ℃,加入2 mL异丙醇,加水至50 mL左右,将银复合电极和滴头冲洗干净插入待测液中,选择搅拌器转速为625 r/min,用0.010 0 moL/L硝酸银标准溶液进行滴定。干扰试验表明,铜电解液样品中的硫酸和铜基体及其他共存元素对氯离子测定的影响可忽略。将实验方法用于铜电解液实际样品中氯的测定,测得结果与比浊法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)不小于0.74%,回收率为98%～102%。     

标准法测定矿石及铜物料中的铜元素

标准法测定矿石及铜物料中的铜元素,适用于不同品位铜含量的测定。本方法适用于铜物料中铜量的测定,测定范围1%～30%。通过三酸分解试样,用1∶1H2SO4调整酸度,pH4.0～4.5的微酸性溶液下,二价铜离子与碘化钾作用游离出碘,再以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,以碘量法完成滴定反应。计算铜元素的含量。本文还讨论了pH值对数据的影响、硫代硫酸钠使用不当造成的影响、加入碘化钾的作用、淀粉指示剂加入的时间、加入硫氰酸钾的目的等。     

双氧水处理-连续滴定法测定铜电解液砷锑

为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理 连续滴定法。首先采用适量双氧水消除As,Sb对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰 甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb,再用溴酸钾标准溶液滴定As。实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20 mL,发烟时间为5 min,滴定锑时的盐酸浓度为43 mol/L,温度为70 ℃,滴定砷时的盐酸浓度为18 mol/L,温度为80 ℃。采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96 %和104 %。采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差（n=6）小于12%。     

银合金中铅量与铜量的连续测定

采用硝酸与硫酸溶解银合金,过滤分离硫酸铅,用乙酸-乙酸钠溶解硫酸铅,加入二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定铅量;滤液进一步采用盐酸、硝酸、溴消解,冒烟蒸干后,用水浸出铜,在pH 3.0～4.0乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,加入氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾,以淀粉为指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。铅的相对标准偏差为(RSD, n=11) 0.35%～1.37%,加标回收率为97.28%～102.23%;铜的相对标准偏差为(RSD,n=11) 0.53%～1.63%,加标回收率为98.04%～104.80%。该方法简单快速,精密度好且准确度高,适用于银合金中的铅量和铜量的连续测定。     

铜电解液中氯离子的测定

本文研究了以氢氧化钠沉淀分离主体元素铜和镍，加入硝酸银溶液，用乙醇作稳定剂，氯化银比浊分光光度法测定铜电解液中氯离子的实验条件，方法操作简便，有良好的重现性及较高的准确度，方法回收率为92．8％-102．5％，精密度为5．27％，精密度试验和加标回收试验结果满足要求，方法的建立有效地指导了车间生产。     

电位滴定法测定铜电解液中氯离子

研究了以银电极作指示电极 ,2 1 7型甘汞电极作参比电极 ,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液 ,以氯化钾标准溶液电位返滴定测定氯离子含量。     

精铟生产中酸度的影响与控制

研究了精铟生产中酸度对电流效率、槽电压、产品纯度的影响：控制pH=2～3，能使电流效率达92%以上，槽电压为0.3～0.5V,产品纯度可达99.999%以上，分析了电解液酸度变化的原因，并指出了以加入硫酸或固体氢氧化钠的方法来控制电解液酸度。     

多聚磷酸钠掩蔽-碘滴定法测定铜矿石中铜

样品经盐酸-硝酸溶解,硫酸加热至白烟冒尽,然后控制溶液的酸度,在pH 3.0～4.0的条件下,以多聚磷酸钠掩蔽溶液中的Fe³⁺等金属离子,用淀粉作指示剂,在有硫氰酸盐介质中,加入过量硫代硫酸钠标准溶液,使溶液中的Cu²⁺作还原生成硫氰化亚铜沉淀,然后再用碘标准溶液回滴过量的硫代硫酸钠标准溶液,建立了用碘滴定法快速测定铜矿石中铜含量的方法。方法用于铜矿石标准样品中铜含量的测定,其相对标准偏差在0.39 %～1.0%之间,结果与认定值相符。方法既保持经典方法准确性,又没有使用碘化钾和氟盐,这可以消除了在滴定过程中碘的挥发及碘化亚铜沉淀对碘滴定的影响和氟盐对环境的污染。     

纤维柱分离富集硫脲分光光度法测定铜电解液中铋

提出了高分子胺纤维交换柱快速分离铜基体 ,同时富集铋的新方法。用硫脲洗脱 ,同时显色 ,成功的测定了铜电解液中微量铋。用本方法测定铜电解液中 0.0 0 0 39g/L铋 ,相对标准偏差为 3 .2 4% ,检出限为 0 . 0 0 0 38mg/L。     

复合精炼球团中SiO2、CaO、MgO等7组分的测定

试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,定容,移取部分试液,通过控制各元素的酸度,分别用光度法测定SiO2和P;EG-TA滴定法测定CaO,EDTA滴定法测定MgO;强碱沉淀分离氟盐置换、EDTA滴定法测定TAl。另称取1份试样用三氯化铁溶解,加入过量的氢氧化钠,滤液在pH值4.5的乙酸—乙酸铵缓冲介质中,加入过量的EDTA标准溶液,在煮沸条件下与MAl络合后,以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴定过量的EDTA;加氟化物取代,铜标准溶液二次返滴定,计算MAl量,再换算为Al2O3量。实验确定三氯化铁浓度为8%、用量50mL及用振荡器或摇动的最佳时间为60min。该方法测定SiO2、CaO、MgO、P、Al2O3及MAl的相对偏差分别小于0.718%、2.819%、1.171%、7.143%、0.178%和1.013%,完全满足快速分析的需要。     

钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。     

盐酸芦氟沙星荧光猝灭法测定水中痕量铜

在HAc-NaAc介质中,铜与盐酸芦氟沙星（RH）形成稳定的络合物使其荧光产生明显的猝灭现象,由此建立了测定铜(Ⅱ)的新方法。详细讨论了溶液酸度、表面活性剂、盐酸芦氟沙星的浓度和用量、试剂加入顺序对体系的影响,确定了最佳分析条件。结果表明,在测定波长520 nm处,铜(Ⅱ)标准溶液浓度在2.25×10-8~2.5×10-6 mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为9.6×10-9 mol/L。方法用于实际水样分析,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差为0.8%～1.6%。     

离子选择电极法测定铜电解液中氯量

本文用离子选择电极法测定铜电解液中氯量,对酸度和铜量对平衡电位及响应斜率的影响进行了研究,提出用乙酸钠—柠檬酸钠混合缓冲掩蔽剂消除硫酸酸度、铜量及镍、铁等金属离子的影响;以标准加入法所得△E计算不同氯浓度时的电极响应斜率S并制作△E—S曲线,从而再以标准加入法,求出未知样中的氯量。     

自动电位滴定法测定铜电解液中的氯量

在酸性介质中,以银复合电极为测量电极,由二阶微商法确定滴定终点,根据消耗的硝酸银标准滴定溶液体积测定铜电解液中的氯量。通过对仪器条件设置、基体影响、储存温度等试验,确定了准确测定方法。该方法合理有效、准确度高;且耗时短、易操作,具有其他方法无法比拟的优势。     

碱熔融沉淀分离-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝

建立了碱熔融沉淀分离- EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的方法。样品用氢氧化钠和过氧化钠熔融,经沉淀分离除去大部分干扰元素。在一定酸度下,用过量的EDTA溶液完全络合铝、锌、锡等离子后,加入焦性没食子酸消除锡的干扰。以氟盐取代Al-EDTA,用醋酸锌标准溶液滴定游离的EDTA,根据消耗的醋酸锌标准溶液的体积计算三氧化二铝的含量。详细研究了熔剂的选择及其加入量、熔融时间、浸出用水量、缓冲溶液加入量、沉淀吸附离子效应、杂质干扰等因素对测定结果的影响,并确定了最佳测定条件。该方法应用于实际样品的分析,相对标准偏差为0.37%～0.85%,加标回收率介于98.8%～99.0%之间。     

连续测定银电解液中游离硝酸、铜和银

介绍了以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠滴定银电解质中游离硝酸,然后在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以EDTA络合滴定铜 ,再用铁铵矾为指示剂,在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银。当电解液中Br 和Fe 的质量浓度分别大于0.40g/L和0.15g/L时,采用在pH1.5～1.7条件下,以钽试剂为指示剂,先用EDTA滴定Br ,Fe 之后,再将溶液调至pH3.5,用EDTA滴定铜,可以很好消除Br 和Fe 的干扰。对同一试样测定10次,硝酸、铜和银的相对标准偏差分别为0.47%,0.72%和0.10%。方法准确,操作简便     

ICP-AES法测定铜电解液中As、Sb、Bi、Ni含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜电解液中的As、Sb、Bi、Ni元素含量的分析方法。确定了分析谱线、酸介质浓度的最优条件,研究了电解液中铜、酸基体效应影响。对方法准确度和精密度进行试验,结果表明:方法加标回收率为96.0%～100.8%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.4%,检出限小于0.02ug/ml。方法操作简便,分析速度快,分析结果准确性高,适合铜电解液中的砷、锑、铋、镍同时分析。     

铜电解液净化工艺中铜砷的高效分离与回收方法研究

在电解提纯的过程中部分铜砷离子会溶于电解液中，影响电解提纯效果导致提纯难度增加，基于此研究铜电解液净化工艺中铜砷的高效分离与回收方法。方法 ：首先，以酸洗、铜电积、硫化氢处理、硝酸处理等步骤，设计铜砷的高效分离与回收方法，其次，使用滴定法参考GB11198.1-89标准测定了铜电解液的实际酸度；然后，使用ICP-AES法测定了溶液中的铜砷等金属元素，最后，使用红外光谱法进行分析，测定回收冷冻晶渣的元素含量百分比，从而完成铜电解液的铜砷高效分离与回收。实验结果表明，使用试验的铜电解液净化工艺中的铜砷的高效分离与回收方法进行分离与回收后，能有效降低铜电解液的铜砷含量及冷冻晶渣的铜砷百分比，满足铜砷的应用需求。     

ICP-OES法测定铜冶炼烟尘中铋含量

某冶炼厂烟尘中铋含量达到2％～4％,不适合采用原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光法和硫脲光度法,但采用EDTA滴定法时,存在耗时长、滴定酸度范围较窄(pH值为1.5～1.7)、滴定过程酸度难以控制的问题.本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)分析方法对铜冶炼烟尘中的铋含量测定进行了试验,对样品分解方法...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅

样品用氢氧化钠碱融，热水浸出-酸化前处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪对锌精矿中的二氧化硅含量进行测定。本试验考虑到碱融时间、酸量及介质的选择、钠基体的影响、酸度的影响、共存干扰元素等影响。试验表明在10%盐酸介质，样品稀释后测定，同时在标准溶液中加入等量样品空白基体匹配。二氧化硅的检出限为0.038μg/mL,测定范围为0.038%～10.00%,精密度为1.47%～4.29%。