磺酸盐双子表面活性剂的合成及其性能研究

以间苯二酚和甲醛、亚硫酸氢钠为原料,在100℃通过磺甲基化制得中间体,再与溴代十二烷通过威廉姆森醚化得到阴离子磺酸双子表面活性剂,总收率46.7%。研究了反应时间、反应温度和反应物摩尔比对收率的影响。用红外光谱和元素分析确认了其化学结构。测得其cmc和γcmc分别为0.81 mmol/L、γcmc=28.5 mN/m。对其与其他表面活性剂进行复配,在最佳配比下,有更低的cmc和γcmc。     

琥珀酸磺酸盐双子表面活性剂的合成及性能

以顺丁烯二酸酐、正辛醇、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料,经单酯化、双酯化、磺化反应合成了一种Gemi—ni双子表面活性剂——乙二醇双琥珀酸双辛酯磺酸钠。通过正交实验以及单因素实验确定最佳合成工艺条件为：单酯化反应,n（正辛醇）：n（顺丁烯二酸酐）-1.00：1．05,反应温度90℃,反应时间2h;双酯化反应,n（单酯）：n（乙二醇）=2．05：1．00,反应温度100℃,催化剂对甲苯磺酸用量1．0％。反应时间3h;磺化反应,n（双酯）：n（亚硫酸氢钠）-1．00：2．05．反应温度85℃．反应时间90min。利用红外光谱对反应中间体和产物进行了表征。产物的CMC为5．0×10^-4mol·L^-1,表面张力yCMC为37．98mN·m^-1。     

脂肪酸双酯双磺酸盐型双子表面活性剂的合成及性能

以脂肪酸、二甘醇、氯磺酸为原料,经酯化、磺化反应制备了4种二甘醇双(α-磺酸钠)烷基羧酸酯表面活性剂。用红外光谱、元素分析对产物进行了表征,并对其表面活性和聚集行为进行了研究。结果表明,该类脂肪酸双酯双磺酸盐型双子表面活性剂比十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度低1～2个数量级和更强的降低表面张力的能力。稳态荧光猝灭实验表明,表面活性剂胶束聚集数随着烷烃链碳原子数的增加而逐渐减小。     

磺酸型Gemini表面活性剂的合成及表面活性

以壬基酚、1,4-二溴丁烷和氯磺酸为主要原料,通过三步反应合成了新型的磺酸型Gemini表面活性剂9BA-4-9BA,讨论了合成反应时间、温度以及催化剂对产物纯度和产率等因素的影响,优化了反应过程。利用核磁共振谱和红外光谱表征了产物结构,并通过DCTA21表面/界面张力仪测试其水溶液中的表面张力。和传统表面活性剂相比,合成的Gemini表面活性剂9BA-4-9BA具有更高的表面活性,其临界胶束浓度和C20分别为6.2×10-4mol/L和1.1×10-5mol/L。     

新型双子两性表面活性剂的合成及性能

以十二烷基叔胺、环氧氯丙烷和氧氯化磷为原料合成了一种新型双子两性磷酸酯表面活性剂。在三亚甲基中引入PO43-作为柔性基团来提高联接基团的亲水性。通过红外光谱对合成的表面活性剂进行了结构表征。测试了该表面活性剂的水溶液最低表面张力为31.9 mN/m、临界胶束浓度为1.4×10-4mol/L、等电点为pH 8.5~10.5,c20=1.41×10-5mol/L。考察了其发泡性、乳化性等,通过摄像显微镜对乳化效果进行了观察。     

磺酸盐型双基表面活性剂的合成与表面性能

以壬基酚和甲醛为原料,合成了一种新型的磺酸盐型双基表面活性剂(Gemini-A)。利用元素分析、红外光谱确定了Gemini-A的结构。研究了Gemini-A水溶液的润湿性,比较了Gemini-A与传统表面活性剂的增溶能力。试验结果表明,Gemini-A水溶液具有较低的表面张力(33.51 mN/m)和临界胶束浓度(0.141 mmol/L)及良好的润湿性,显示出了较好的表面性能,具有很强的增溶能力,是符合3次采油要求的表面活性剂。     

非离子型氟碳表面活性剂的合成与表面性能

以六氟环氧丙烷和壬基酚聚氧乙烯醚40为原料,使用齐聚法合成一种新型非离子型氟碳表面活性剂C9H19C6H4O(CH2CH2O)40C9F17O3,运用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振波谱仪(NMR)对其结构进行表征,并对其表面性能进行测试和计算。结果表明,该表面活性剂能将水的表面张力最低降至21.2 mN/m,其临界胶束浓度cm c为8.32×10-6mol/L,γcm c为26.5 mN/m。     

一种氟碳Gemini表面活性剂的合成与性能

以全氟辛基磺酰氟、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、环氧氯丙烷、氧氯化磷等为原料,合成出了以亲水性的磷酸二氯丙烷单酯为连接基团的亲水柔性间隔基双子型氟碳表面活性剂.通过红外光谱对合成的中间体和表面活性剂进行了结构表征.测试了该表面活性剂的水溶液最低表面张力为23.2 mN/m、临界胶束浓度为1.55 × 10-3mol/L、等电点pH为3.0～11.0,C20为2.82×10-7mol/L,考察了其发泡性等.并将合成的氟表面活性剂的表面性能与常用表面活性剂十二烷基硫酸钠进行比较,证实了该氟碳表面活性剂具有优越的表面活性.     

季铵盐型Gemini表面活性剂的合成及性能研究

以十二胺、环氧氯丙烷、十二叔胺等为原料,无水乙醇为溶剂合成了季铵盐型Gemini表面活性剂,应用红外光谱表征其结构,并测定其熔程。考察了产物水溶液的表面活性,并计算出产品的饱和吸附量（Fmax）和单分子饱和吸附面积（Amin）。实验结果表明Gemini表面活性剂CMC为0．8mmol／L、γcmc为35．7mN／m、Amin为2．04nm^2,有较高的表面活性,与具有相同单尾基链的传统表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）R十二烷基硫酸钠（SDS）相比,其表面张力相当,但CMC分别比DTAC、SDS低约15、11倍,Amin分别比DTAC、SDS高约4倍。     

酰胺表面活性剂的合成与性质

与传统表面活性剂相比,酰胺表面活性剂与皮肤相容性比较好,刺激性低,生物降解性能好,抗硬水能力强,从而被广泛研究。但大多数的研究对象都集中在酰胺基位于亲水头基附近的酰胺表面活性剂,而酰胺键远离头基的表面活性剂的研究还未见报道。合成了一种酰胺键位于疏水链中部的酰胺表面活性剂N-辛基-6-己酰胺硫酸钠。用红外光谱、核磁共振及其元素分析等表征手段分析中间体和产物的结构和纯度,并测定表面活性剂的表面张力曲线。研究结果表明,随酰胺键向疏水链中部移动,疏水链的水溶性增强,不利于表面活性剂在溶液表面吸附。但在吸附层,表面活性剂分子间可以形成氢键,减小吸附层表面活性剂分子的横截面积。     

3-双(辛酰胺乙基)氨基-2-羟基-1-丙基磺酸钠表面活性剂的合成及性能

以正辛酸、二乙烯三胺、环氧氯丙烷和亚硫酸钠为主要原料合成了一种氨基磺酸盐型两性表面活性剂3-双(辛酰胺乙基)氨基-2-羟基-1-丙基磺酸钠(BHS),用红外光谱、质谱和核磁共振谱图确证了产物的结构。该表面活性剂水溶液性能测试结果表明:25℃时临界胶束浓度(cmc)为5.2×10^-4mol/L,最低水/空气界面张力(γ_cmc)低至24mN/m.加入0.1mol/L NaCl后,cmc减小至4.7×10^-4mol/L,γ_cmc降低至23.7mN/m.升高温度,cmc增加,γ_cmc下降。BHS的润湿性、乳化性能优于双辛酰胺乙基丙烷磺酸钠表面活性剂。     

阳离子型双子表面活性剂的合成及表面活性

合成了一种季铵盐型双子表面活性剂Gem in i 12-3-12,采用红外光谱、元素分析和两相滴定法对其结构和纯度进行了分析,测定了不同浓度表面活性剂水溶液的表面张力,并得到临界胶束浓度(CMC)、饱和吸附量(Γm ax)、单分子饱和吸附面积(Am in)。结果表明,Gem in i 12-3-12的收率为77.2%,纯度为98.4%,它与相应的单尾基十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)的表面活性相当,但CMC比DTAB低14倍左右。     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1HNMR、MS(ESI)等方法对其结构进行了表征,并测试了其表面张力等性能。结果表明,N,N-二甲基-N'-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为:以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)∶n〔H2NC3H6N(CH3)2〕=1∶1.2,室温反应3 h,收率为90.9%。季铵化反应的较优合成条件为:以四氯化碳为溶剂,n〔C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2〕∶n(CH3I)=1∶1.7,室温反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度(CMC)为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

一种新型双子磺酸盐型表面活性剂的合成

双子表面活性剂是具有高的表面活性的一类新型表面活性剂,但是,由于其生产成本过高而限制了其应用范围。以脂肪醇、环氧氯丙烷、1,2-二氯乙烷、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和四丁基溴化铵等为原料合成一种由两个疏水烃基和两个磺酸基组成的双子表面活性剂。该合成方法原料成本较低,而且分子结构中各基团间由醚键连接。将中间产物3-辛氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠(OHPS)和终产物1,2-二(1-辛烷氧基-3-磺酸钠-2-丙烷氧基)乙烷(DOSPE)的表面活性进行比较,DOSPE的cmc较OHPS低一个数量级,但γcmc相反,并且DOSPE的表面活性剂具有优良的抗盐性能。     

由六氟丙烯二聚体合成阳离子表面活性剂及其性能

以六氟丙烯二聚体和,N,N-二甲基丙二胺为主要原料,合成了N,N-二甲基N′-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟烯丙基丙二胺(Ⅰ),然后通过季铵化反应制得溴化[N,N-二甲基-N-乙基-N′-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟烯丙基氨丙基]铵(Ⅱ)阳离子表面活性剂。利用碱性溴酚蓝方法对季铵盐阳离子进行了定性测定,并通过红外光谱和19FNMR、1HNMR对其分子结构进行了表征。性能测试结果表明,该阳离子表面活性剂的表面张力为24．5 mN／m(20℃),其临界胶束浓度为2．04×10-3mol/L,克拉夫特点低于0℃,具有良好的水溶稳定性。     

系列磺酸钠型Gemini表面活性剂的合成及表征

通过两步反应,合成了三种磺酸钠型Gemini表面活性剂6, 6’-（丙基-1, 3-二基双氧）双（3-壬基苯磺酸钠）（9B-3-9B）、6, 6’-（正丁基-1, 4-二基双氧）双（3-壬基苯磺酸钠）（9B-4-9B）和6, 6’-（正戊基-1, 5-二基双氧）双（3-壬基苯磺酸钠）（9B-5-9B）,并讨论了反应温度和反应时间对产物产率的影响,优化了反应条件。利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、核磁共振仪（¹H NMR）和元素分析仪表征产物结构,并通过DCTA21表面界面张力仪测定其在水溶液中的表面张力。结果表明：与传统表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）相比,Gemini表面活性剂9B-m-9B（m=3, 4, 5）具有更高的表面活性,其临界胶束浓度（CMC）分别为0.14、0.11、0.12 mmol·L^-1,对应的表面张力g_CMC分别为29.43、29.26、28.22 mN·m^-1。     

含氟铵盐和季铵盐型阳离子表面活性剂的合成

以六氟丙烯三聚体和N,N-二甲基丙二胺为原料,合成了2-三氟甲基-3-七氟异丙基-2-全氟戊烯-4- (N,N-二甲胺丙基)亚胺(I),然后将其分别与盐酸和溴乙烷反应,制得含氟铵盐(Ⅱ)和季铵盐(Ⅲ)阳离子表面活性剂,通过红外光谱和核磁共振对分子结构进行了表征,其临界胶束浓度(CMC)为9．2×10-3mol／L,最低表面张力 19．0mN／m;(?)可适合任何条件,其CMC为8．05×10-3mol／L,最低表面张力为22．0mN／m。