冷冻干燥法制备羟基磷灰石多孔支架

采用冷冻干燥法制备出多孔羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)支架,观察了支架的微观形貌,研究了HA浆料固含量和孔隙率、冷冻速率和孔径尺寸的关系.结果表明:通过调整工艺参数可以使制备出的多孔支架的孔隙率和平均孔径尺寸分别在45%~85%、100~800μm之间变化,孔的连通性较好.支架孔隙率随着浆料固含量的降低而升高,孔隙率最高可达到85%.孔径尺寸随着冷冻速率的升高而减小,减小的速度不断降低.当冷冻速率在1.3~3℃/min之间变化时,孔径尺寸约为800~300μm;当冷冻速率分别为9℃/min和11℃/min时,得到支架的孔径尺寸却相差不大,在90～110μm之间.     

冷冻干燥法制备多孔羟基磷灰石/壳聚糖复合材料

采用冷冻干燥法制备多孔羟基磷灰石/壳聚糖复合材料,并对样品进行X射线衍射分析和电子显微镜扫描。实验结果表明,壳聚糖与无机盐相对含量对材料的成型性、孔道结构及强度有重要影响,当壳聚糖与氯化钙质量比大于1:0.9时可以得到成型性较好,孔道分布较均匀且三维贯通的多孔材料。     

过氧化氢/蒸馏水溶液冷冻干燥制备多孔羟基磷灰石陶瓷

采用过氧化氢/蒸馏水(H2O2/H2O)溶液结晶体为模板,通过冷冻干燥法及发泡技术制备了含有层状孔及球形孔两种孔型的羟基磷灰石(HA)支架。通过改变浆料中H2O2的含量来控制多孔陶瓷支架形貌,并对其生物性能进行分析。结果表明:当为纯水浆料时,多孔陶瓷平均片层间距为250~580μm;当H2O2/H2O中H2O2的含量为3%(体积分数,下同)时,多孔陶瓷中出现球形孔,球形孔径为180~410μm;当H2O2的含量增大至9%时,球形孔孔径可达300~1 000μm;H2O2含量为6%时多孔HA陶瓷支架的开孔孔隙率最大。体外模拟实验表明,球形孔及层状孔两种孔形HA陶瓷支架材料有利于细胞生长,材料表面细胞结构清晰,铺展形态良好。支架强度值符合骨组织工程中细胞支架材料的压缩强度要求。     

物理发泡法制备羟基磷灰石/胶原蛋白多孔支架材料

本文以氢氧化钙悬浮液和磷酸为主要实验原料,在室温25℃,pH值为11的条件下,用共滴定的方法合成羟基磷灰石。把羟基磷灰石粉与一定量的胶原蛋白溶液混合,经过物理发泡、冷冻、微波干燥的过程,得到羟基磷灰石/胶原蛋白多孔支架材料。运用XRD、SEM分析仪器和阿基米德原理及杠杆原理,对样品进行了检测。结果表明用物理发泡法制得的多孔支架材料的总气孔率为79%～89%,抗压强度为0.3～1.1MPa。     

多孔羟基磷灰石的制备工艺研究

本文论述了几种常用的多孔羟基磷灰石的制备方法,详述了各种方法的制备工艺和基本原理,分析了合成条件、影响因素及各种方法在制备多孔高生物活性纳米羟基磷灰石过程中的优缺点,以及现存的一些问题。     

羟基磷灰石及其复合多孔支架材料的研究概况

本文综合论述了羟基磷灰石及其多孔材料的性质,以及Ca—P“溶解－沉淀”机制对羟基磷灰石的骨传导特性的解释,概括了应用于医学骨组织领域的多孔高生物活性羟基磷灰石材料所要求具备的性能要求,并分析了羟基磷灰石复合材料的优点以及研究进展。     

羟基磷灰石多孔陶瓷的制备和性能

本工作采用造孔剂（ＰＦＡ）干压工艺制备羟基磷灰石多孔陶瓷。通过两种造孔剂制得的多孔羟基磷灰石陶瓷性能的对比,发现两种造孔剂可制得多孔羟基磷灰石陶瓷。并借助ＳＥＭ、压汞仪等仪器和设备,对多孔体的性能进行了测试,讨论了造孔剂粒径、添加量及形状对多孔体性能的影响,结果表明：采用碳粉作造孔剂制得的多孔体具有较高的强度,而采用聚甲基丙烯酸甲酯（ＰＭＭＡ）作造孔剂制得的多孔体孔径的可控性高。     

凝胶成型法制备多孔羟基磷灰石生物陶瓷

介绍了凝胶成型法制备多孔羟基磷灰石支架材料的一种新工艺,通过对浆料配方的设计,保证了浆料的均匀性。利用体视显微镜等对制备的多孔羟基磷灰石孔洞结构进行观察。结果表明:这种方法可以很好地控制多孔支架材料的孔洞结构、大小,孔分布均匀且内部连通,孔径在300～500μm之间。通过改变工艺参数可以控制孔隙率在92%～45%之间变化。对抗压性能的测定结果表明:含HA为50%(质量分数)的陶瓷浆料所得到的多孔体的抗压强度高达5MPa,具有良好的机械性能。     

多孔球形羟基磷灰石生物材料的制备

研究了一种作为药物载体的多孔球形羟基磷灰石生物材料的制备工艺。采用微乳液法先制得多孔球形碳酸钙,并以此为模板与磷酸氢二钠在一定条件下反应制备出直径约10μm的多孔球形羟基磷灰石。通过X射线衍射,扫描电子显微镜等手段对制备的羟基磷灰石的结构、组成和形貌进行表征,考察了不同反应温度、表面活性剂浓度、反应时间对多孔球形貌的影响,并对反应机理进行了初步探讨。结果表明,当制备多孔球形碳酸钙模板的温度为25℃、吐温-80浓度为3％且碳酸钙与磷酸氢二钠反应时间为30h时,得到的羟基磷灰石为5-10μm、分散性好的球形晶体。     

海螵蛸水热改性法制备多孔羟基磷灰石材料及表征

多孔羟恭磷灰石具有优良的生物活性,有利于骨组织的附着和长入,在骨组织缺损修复、组织重建等骨科临床治疗方面表现出了良好的应用前景。本文选用多孔结构的海螵蛸为原料,水热条件下将其转化为多孔HAP材料;并利用X射线衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT—IR）、扫描电子显微镜（SEM）等现代分析测试技术对其进行了表征、分析。     

干燥方法对化学沉淀法合成HA粉体团聚的影响

化学沉淀法合成羟基磷灰石粉体工艺简单,成本低廉,但这种方法得到的羟基磷灰石粉体极易团聚,限制了羟基磷灰石的广泛使用.本文研究了在羟基磷灰石粉体的合成过程中不同干燥方法对粉体团聚的影响.结果表明:在烘箱干燥得到的粉体团聚较严重,微波干燥使粉体的团聚程度有所减轻,冷冻干燥可有效地减弱粉体的团聚,所得到的粉体比表面积较高.同时,本文还讨论了粉体在干燥过程中团聚形成的机理.     

变温冷冻干燥升华时间的估算

本文建立了变温冷冻干燥升华过程的拟稳态理论模型，并对草菇冻干过程中升华阶段的升华温度、升华界面移动速率及升华时间进行了计算。实验证明，计算值与实验结果吻合较好。     

A Two-Stage Vacuum Freeze and Convective Air Drying Method for Strawberries

Strawberries were dehydrated in a two-stage combination drying consisting of vacuum freeze drying (FD) followed by hot air drying (AD), and in a two-stage hybrid method involving FD and finish AD(FAD) to obtain dehydrated strawberries of high quality at reduced cost. Energy consumption and physicochemical properties of the FAD product were compared with single-stage AD and single-stage FD. The quality parameters of the products were also analyzed. It was found that the quality of combined FAD-dried products approximated that of single-stage FD. Hence, the proposed two-stage combination drying method is recommended for dehydration of strawberries to obtain a high-quality product at lower cost when compared with vacuum freeze drying alone.     

A Two-Stage Vacuum Freeze and Convective Air Drying Method for Strawberries

Strawberries were dehydrated in a two-stage combination drying consisting of vacuum freeze drying (FD) followed by hot air drying (AD), and in a two-stage hybrid method involving FD and finish AD(FAD) to obtain dehydrated strawberries of high quality at reduced cost. Energy consumption and physicochemical properties of the FAD product were compared with single-stage AD and single-stage FD. The quality parameters of the products were also analyzed. It was found that the quality of combined FAD-dried products approximated that of single-stage FD. Hence, the proposed two-stage combination drying method is recommended for dehydration of strawberries to obtain a high-quality product at lower cost when compared with vacuum freeze drying alone.     

超低温喷射冻干法制备纳米硝酸铵及其热分解和感度特性研究

为了减小AN的粒径,采用超低温喷射冻干法制备了纳米AN;采用扫描电镜(SEM)、光学显微镜(OM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和X光电子能谱(XPS)对样品进行了表征;采用差示扫描量热法(DSC)和热重-质谱(TG-MS)分析了其热分解性能;测试了纳米AN的机械感度和热感度,并与原料AN进行了对比。结果表明,制备出的纳米AN微观形貌呈类球形,粒径小于100nm;其分子结构、表面元素和晶相与原料AN一致;纳米AN的热分解活化能为92.11kJ/mol,较原料AN仅下降了5.43kJ/mol,说明纳米化后其热稳定性基本不变;纳米AN热分解的产物为NH₃、H₂O和N₂O,与原料AN基本一致;纳米AN对机械作用非常钝感,10kg落球下特性落高(H50)大于110cm,摩擦感度爆炸百分比(P)为16%;但纳米AN热感度低于原料AN,其5s爆发点(T5s)为277℃,而原料AN的T5s为266℃。     

具有电介质核心多孔介质微波冷冻干燥过程的耦合传热传质的数值研究

利用变时间步长的有限体积法对具有电介质核心多孔介质微波冷冻干燥的耦合热质传递过程进行了数值模拟。计算结果表明：在有电介质核的多孔介质内部存在着两个升华界面,该双升华界面模型成功地模拟了该干燥过程：合理的选用电介质核心可以大大缩短干燥时间,对于几个大小分别为1．0,1.5,2．0和2．5mm的电介质核,其单位体积所需干燥时间同无核相比分别减少了8％,19％,33％,48％：在相同的电场强度下,电介质核的损耗系数越大,所需干燥时间越短。     

瓶装物料的冷冻干燥二维模型的建立与求解

本文对瓶装物料的冻干建立了一个考虑因素较为全面的二维数学模,该模型了侧面传热、结合水解吸和水蒸气温升对冻干过程的影响。根据冻干过程和模型方程的特点,本文把二循环对称分裂格式、预测－校正格式等算法联立起来对模型进行了数值求解,这些工作比目前的“只建模,不求解”或“虽求解,但模型简单、适用范围窄”的研究进行了一步。     

Development of a High Gain Observer for In-Line Monitoring of Sublimation in Vial Freeze Drying

In-line monitoring of the primary drying of the lyophilization process of a pharmaceutical product in vials is addressed in this article. A soft sensor (observer) based on the high gain concept is designed to this purpose. The proposed observer combines the physical measure of the frozen product temperature at the bottom of the vial with a simplified mathematical model of the process. This approach allows the continuous estimation of the entire temperature profile of the product and the monitoring of the state of progression of the primary drying phase. The main issues arising in the design of this observer are discussed. A detailed and experimentally validated mono-dimensional model is used as a source of measured data, in order to compare and validate by means of numerical simulations the results provided by the soft sensor. Finally, the performance of the high gain observer is compared with that of a Kalman filter–based observer previously proposed for the same process, evidencing the advantages of the high gain approach.     

振动流化床干燥装置干燥特性计算方法研究

通过对振动流化床（ＶＦＢ） 干燥装置中传热与传质过程的分析,建立了物料在其中的干燥特性模型, 得到了振动流化床干燥装置物料出口含湿量与温度的计算公式。