苯甲酸苄酯的合成研究

由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成了苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能.结果表明,季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵[(C4H9)4NI]对合成苯甲酸苄酯的催化性能较好,在n(苯甲酸钠)∶n(氯化苄)为1∶1.3、反应温度为110℃、反应时间为2.5～3.0 h、催化剂用量为苯甲酸钠摩尔量的6%、体系pH值为5～6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90%.     

相转移催化法合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

用相转移催化法,以对羟基苯甲酸钠和氯化苄为原料,合成对羟基苯甲酸苄酯.     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸苄酯

采用微波辐射反应技术,利用相转移催化剂,将苯甲酸转化为苯甲酸钠后,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成苯甲酸苄酯。结果发现,当微波输出功率为350W,辐射时间为3min,相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB),苯甲酸钠与氯化苄配比为1 0:1 6(mol/mol)、与TBAB配比为25 0∶1 3(mol/mol)时,收率可达99 9%。     

香料乙酸苄酯的合成

实验以氯化苄、醋酸钠为原料，研究了在相转移催化剂的存在下，一步反应制得乙酸苄酯的合成工艺。结果表明，最佳反应条件为：催化剂用量为n（氯化苄）：n（四丁基溴化铵）=1：1．6×10^-2，反应物为n（氯化苄）：n（乙酸钠）：1：1．05，反应时间是4．5h，反应温度为110℃，收率为92％，产品纯度可达99％。[编者按]     

相转移催化法制备醋酸苄酯

本文报导制备醋酸苄酯的新方法。以季铵盐Q—1作为相转移催化剂,使用结晶醋酸钠(NaAc·3H_2O)和氯化苄制备醋酸苄酯。反应物摩尔比为NaAc·3H_2O:PhCH_2Cl:Q-1=1.25:1:0.05,回流反应2h,醋酸苄酯的收率为89％,纯度大于99％。相转移催化剂可反复使用。     

相转移催化法合成乙酸苄酯

研究了以季铵盐或叔胺为相转移催化剂,分别以丙酮、乙腈为溶剂,由乙酸钾和氯化苄合成乙酸苄酯,产率可达96%。     

季铵盐催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A—l作催化剂，KMnO4作氧化剂，催化氧化邻、对位氯代甲苯，合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。在优化反应条件，即反应物料比为n(氯代甲苯)：n(KMoO4):n(A-1):n(H2O)≈1：2．6：0．05：300（物质购置比)，反应温度为93℃，反应时间为2.5h，在中性条件下进行反应，邻、对位氯代苯甲酸的产率分别可达76．4％、76．9％。实验结果表明，季铵盐A—l对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

相转移催化法合成肉桂酸苄酯

本文报道了相转移催化合成肉桂酸苄酯的新方法。将肉桂酸和氯化苄在水－氢氧化钠体系中，以四丁基氯化铵为相转移催化剂，反应制备肉桂酸苄酯。在最佳反应条件下，酯化反应时间大大缩短，酯收率达８２％。产品结构经红外光谱确证为反式构型。     

相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 ,是一种优良的相转移催化剂     

超声波相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用超声波相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸和碳酸钾成盐,再使对羟基苯甲酸钾盐、氯化苄在水和二甲苯的二相体系中酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。经正交实验确定最佳条件:超声功率160W,超声温度85~90℃,超声时间1h,氯化苄与对羟基苯甲酸摩尔比为2:1,四丁基溴化铵与对羟基苯甲酸摩尔比为0.02:1,二甲苯与水体积比为1:4。产率可达90.3%。     

苄基-2-萘基醚的相转移催化合成研究

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚和氯化苄为原料合成苄基-2-萘基醚,采用单因素实验法,得到最佳配比为2-萘酚∶氯化苄∶催化剂∶氢氧化钠=1∶1.05∶0.028∶1.10(摩尔比)。在最佳反应温度100°C下反应1.5h,苄基-2-萘基醚的收率可达到85.32%以上,产品纯度达到99.6%以上。     

BENZYL ACETATE FROM PHASE TRANSFER CATALYZED ACETATE DISPLACEMENT OF BENZYL CHLORIDE

The overall production rate equation of benzyl acetate by L-L phase transfer catalyzed acetate displacement of benzyl chloride were derived. The experimental results of the effects of stirring speed, structure and amount of catalyst, reaction temperature, amount of sodium acetate, and phase volume-ratio on the production rate of benzyl acetate are elucidated with the rate equation. Benzyltributylammonium chloride is the recommended catalyst. The apparent activation energy of the displacement of benzyl chloride with the ion pairs of benzyltributylammonium acetate is 8.13kcal/mol. Sodium sulfate is a suitable salt to improve the partition coefficient of the phase transfer catalyst. The cocatalyst, sodium iodide, can greatly improve the production rate of benzyl acetate when its amount do not exceed 3 mol% of the substrate, benzyl chloride. Under the conditions of 5mol% benzyltributylammonium chloride, phase volume-ratio 0.429, stirring speed 520 rpm, reaction temperature 70°C, and 50% aqueous sodium acetate, about 80% yield of benzyl acetate can be obtained within 2 hrs. of reaction time.     

苯甲酸苄酯合成工艺改进研究

研究了在有水存在下,利用相转移催化剂三乙胺催化苯甲酸钠和氯化苄的酯化反应。收率达８０％～９０％,酯含量在９８％以上。该工艺操作简单,是一种较为简便的适合于工业化生产的合成方法。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了N,N－二乙基氨基乙基－4－甲基苄基醚,产率最高可达87．78％。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。     

相转移催化氧化合成苯甲酸

研究了季铵盐CTAB催化高锰酸钾氧化氯化苄合成苯甲酸的反应。考察了CTAB用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,合成苯甲酸的最优条件为:高锰酸钾与氯化苄的摩尔比为2∶1,CTAB的摩尔分数为氯化苄的8%,反应温度90℃,反应时间为3h,苯甲酸的产率可达89%。     

相转移催化合成对苄氧基苯甲腈的研究

以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈.考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响.优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈):n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h.对苄氧基苯甲腈产率达到89%.     

利用季铵盐催化剂提高地亚农收率

以嘧啶醇和O，O-二乙基硫代磷酰氯（简称氯化物）为原料，在相转移催化剂作用下合成地亚农，考察了影响反应的因素。结果表明；选用苄基基乙基氯化铵做相转移催化剂，0.1mol嘧啶醇用1.0g催化剂，溶剂选用甲苯，嘧啶醇和氯化物的物质的量比为1：1.1，收率可以达到94%。     

氯化苄水解合成苯甲醇反应过程的研究

针对氯化苄水解合成苯甲醇反应过程，通过对相转移催化法和溶剂法的比较，选择了具有高选择性的溶剂——二甲苯，研究了溶剂、水及水解剂的用量、反应温度和时间等影响因素，得出了优化工艺条件。     

微波场中氯化苄合成苯甲醇的工艺条件优化

将微波技术引入到以氯化苄和碳酸钠为原料的苯甲醇合成工艺中。以催化剂种类、催化剂用量、微波功率和反应时间等因素为主要工艺条件进行了研究。结果表明,优化的工艺条件为将40 mL氯化苄(≥99.5%,质量分数)和150 mL碳酸钠水溶液(30%,质量分数)混合均匀进行水解反应,催化剂A用量3.0 g,微波功率450 W,反应时间22 min,目标产物苯甲醇收率可达90%以上。相比传统的加热水解工艺,在微波场中苯甲醇的水解合成工艺有明显的改善。