桃加工过程中3种噻二唑类农药残留动态

目的 研究清洗和去皮对桃中噻唑锌、噻菌铜和噻森铜残留的影响及榨汁和罐头加工过程中3种农药的残留变化规律。方法 采用室内模拟桃加工方式, 通过高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测噻唑锌、噻菌铜和噻森铜在桃中的残留。结果 清洗和去皮对降低桃中噻唑锌、噻菌铜和噻森铜的残留效果显著, 清洗对3种农药的去除率分别为62%、60%和83%, 去皮对3种农药的去除率分别为80%、64%和91%。榨汁后, 噻唑锌、噻菌铜和噻森铜在果汁中的转移率分别为17%、18%和24%, 在果渣中的转移率分别为63%、58%和54%。罐头加工过程中, KMnO4消毒和去皮对3种农药残留去除率较高, 分别为58%~65%和30%~75%; 漂烫和加入糖水对3种农药的去除率较低, 分别为5%~13%和8%~19%。桃果汁和罐头加工后3种农药的加工因子小于1, 桃果渣加工后3种农药的加工因子大于1。结论 清洗和去皮可大量减少桃中噻唑锌、噻菌铜和噻森铜残留, 桃果汁和罐头加工使3种农药残留水平降低, 果渣加工使三种农药残留水平升高。此研究可为桃饮品和桃罐头的膳食风险评估以及加工过程中农药残留消减提供数据参考。     

露地土壤-芹菜体系噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺残留与消长规律研究

目的 探明露地土壤-芹菜体系噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺的残留与消长规律。方法 在河北张家口开展露地芹菜噻虫嗪、噻虫胺的最终残留和消解动态试验,样品通过10 mL乙腈提取,提取溶液经50 mg N-丙基乙二胺和3 mg多壁碳纳米管净化后,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法在质谱多反应监测模式下检测噻虫嗪和噻虫胺的残留量。结果 噻虫嗪和噻虫胺在芹菜上的回收率范围分别为 80.7%~90.5%、76.1%~103.0%;在土壤上分别为74.0%~96.4%、84.9%~86.7%,最终残留实验中,用药后第10 d噻虫嗪在芹菜残留量为0.188 mg/kg,低于国家规定的最大残留限量(maximum residue limit, MRL),噻虫胺为0.112 mg/ kg,超出其MRL值。噻虫嗪在芹菜上的消解动力学方程为C=2.7244 e-0.246 t,r2为0.9094,半衰期为2.82 d。噻虫嗪在土壤中沉积量呈现先上升再下降趋势,峰值为0.33 mg/kg;噻虫胺在土壤中未见明显趋势。结论 噻虫嗪在芹菜上施用后的残留风险较低,但其代谢产物噻虫胺有残留风险。噻虫嗪与噻虫胺施用对土壤环境影响较小。     

噻苯隆在草莓和土壤中的残留动态及膳食评估

为明确草莓中施用噻苯隆的作用、噻苯隆在草莓和土壤中的残留行为及其产生的膳食摄入风险,开展了规范残留试验并监测了噻苯隆对草莓生长和品质的影响,同时对草莓中噻苯隆残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。噻苯隆在草莓和土壤中的消解符合一级动力学方程,在草莓中的半衰期为1.31-1.44 d,土壤中的残留半衰期为1.69-1.87 d,草莓中正常收获期的最大残留量为0.0023 mg/kg,土壤中的最终残留量均低于方法定量限。噻苯隆可增加草莓单果重,提高产量,可溶性糖含量也有所升高,推荐使用剂量为2 mg/L浓度喷施2次。草莓中噻苯隆残留对普通人群和儿童的膳食摄入暴露量分别为0.023和0.043 μg/kg bw/d,仅占ARfD的0.058-0.11%,均在可接受范围内,说明草莓中噻苯隆残留带来的膳食摄入风险极低。     

短小芽孢杆菌与化学杀细菌剂协同防治烟草青枯病研究

为探究短小芽孢杆菌与化学杀菌剂联合防控烟草青枯病的可行性,分别采用改良抑菌圈法和平板菌落计数法测定7种杀菌剂和短小芽孢杆菌AR03对青枯雷尔氏菌的毒力及杀菌剂与AR03的生物相容性,同时采用Horsfall法确定杀菌剂和AR03的复配比例。室内毒力试验结果表明,7种杀菌剂和AR03对青枯雷尔氏菌的生长均有较好的抑制作用。7种杀菌剂的毒力大小依次为三氯异氰尿酸、氯尿·硫酸铜、噻菌铜、溴菌·壬菌铜、甲霜·福美双、噻唑锌和中生菌素,EC₅₀值介于101.02~212.70 mg/L之间。浓度为1.0×10⁵~1.0×10⁹ cfu/mL的AR03对青枯雷尔氏菌的抑菌率介于26.13%~73.54%之间,呈现浓度依赖性。生物相容性分析发现7种供试药剂与AR03的生物相容性差异较大,短小芽孢杆菌AR03与噻菌铜、噻唑锌、甲霜·福美双生物相容性较好,尤其是噻菌铜表现最好,测试浓度100 mg/L时,菌落数大于1×10⁷cfu/mL。综合杀菌剂对青枯病菌的毒力及其与AR03生物相容性,噻菌铜表现最优。噻菌铜（EC₅₀=175.21 mg/L）与AR03（EC₅₀=6.84×10⁶ cfu/mL）复配剂在体积比为5∶5时,对青枯雷尔氏菌的抑制效果显著,增效作用明显,增效比率值I_R值为1.482。室内盆栽试验结果表明,菌药复配剂的防效（68.77%）明显优于单剂噻菌铜和生防菌AR03的防效,且混配剂中噻菌铜使用量只有单剂的1/2,大幅降低了化学药剂的使用量。     

吡噻菌胺及其代谢物在柑橘中的残留行为及膳食风险评估

目的 建立基于超高效液相色谱-串联质谱的柑橘中吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-4-甲酰胺(1-methyl-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole-4-carboxamide, PAM)残留分析方法,并开展残留实验,以研究吡噻菌胺及其代谢物在柑橘中的残留行为及膳食风险评估。方法 样品中残留的吡噻菌胺及PAM采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配外标法定量。结果 在0.0005~0.0500 mg/L范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;添加浓度为0.010~1.000 mg/kg时,吡噻菌胺及代谢物在柑橘中平均回收率范围分别为87%~101%和85%~106%,最大相对标准偏差为6.5%,方法定量限(limits of quantification, LOQs)均为0.010 mg/kg;以推荐剂量施药,吡噻菌胺总残留量在柑橘全果中半衰期为18.2 d;末次施药后间隔21 d采集的全果、果肉、果皮中吡噻菌胺总残留量平均值分别为0.277、0.091和0.473 mg/kg。膳食风险评估表明,吡噻菌胺在不同人群中的膳食风险概率均远小于100%。结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可用于柑橘中吡噻菌胺及其代谢物的残留检测。最终残留量实验显示,全果、果肉、果皮中吡噻菌胺总残留量均未超过已制定的最大残留限量,对不同人群产生的膳食风险可接受。     

噻苯隆在芒果中的残留与消解动态研究

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测芒果中噻苯隆的方法, 探究噻苯隆在芒果中的残留和消解动态规律, 评价噻苯隆在芒果上使用的安全性。方法 本实验的施药浓度、次数、施药间隔, 按照NY/T 788—2018《农作物中农药残留实验准则》结合芒果生产实际进行适当调整, 于2021年在广西大学校内芒果基地开展噻苯隆在芒果中的残留和消解动态实验。结果 在0.4~40.0 μg/kg添加水平范围内, 噻苯隆在芒果中的添加回收率为86.80%~89.77%, 相对标准偏差为1.48%~3.70%, 方法检出限为0.12 μg/kg, 定量限为0.40 μg/kg。噻苯隆在芒果中的消解动态曲线符合一级动力学方程, 半衰期为3.57~3.89 d, 属于易降解农药。最终残留实验结果表明, 在芒果谢花后25、35、45 d各喷施1次噻苯隆, 共喷3次, 在距离最后一次施药45 d后, 临近生理成熟期的芒果中未检测到噻苯隆残留。结论 在芒果谢花后25、35、45 d各喷施1次噻苯隆, 共喷3次, 噻苯隆在芒果中的残留量小于我国蔬菜瓜果中噻苯隆的最大残留限定值。     

葡萄园土壤中铜、铁、锌、锰四种金属元素的分析与研究

采用湿法消解处理样品,火焰原子吸收光谱法检测河北昌黎葡萄酒产区5 个葡萄园土壤中的铜、铁、锌、锰4 种金属元素。并对比研究3 种葡萄、葡萄酒与葡萄园土壤中铜、铁、锌、锰4 种金属元素含量的关系。对不同葡萄园和同一葡萄园种植不同品种葡萄,其土壤中金属元素含量进行差异性分析。结果显示：葡萄园地理位置和微环境及所栽培的葡萄品种、树龄和架势不同,土壤中4 种金属元素含量不同,差异性显著。铁、锌、锰3 种元素在土壤中的含量与葡萄中的含量有一定关系。赤霞珠、美乐和西拉3 种葡萄的土壤中铜、铁、锌的含量与葡萄及其葡萄酒中相对含量规律相同,而锰不同。     

“功夫”菊酯在烟草及土壤中的残留消解趋势和安全使用的研究

“功夫”菊酯在烟草及土壤中的残留消解趋势和安全使用的研究曹爱华刘保安徐光军摘要在山东青州、云南玉溪两年的试验结果表明，“功夫”在烟草中施用后，在烟叶中的消解曲线南北两地基本一致，消解率山东略快于云南，山东在烟叶中的半衰期为５～６天，云南为７～９天，３...     

黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测及其降解分析

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法,建立黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测方法,研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留变化及消解动态,旨在评估联合农药的安全性。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,质谱多反应监测模式扫描。在50～800?μg/L之间具有良好的线性关系,r值均大于0.996?1,3?个质量浓度添加水平下2?种农药在黄瓜和土壤中的平均回收率为70.45%～107.08%,定量限均为0.050?mg/kg。两年三地的田间实验消解动态表明：以1.5?倍高推荐剂量下,吡唑醚菌酯和霜脲氰分别于黄瓜上施药1、7?d后,土壤上施药7、1?d后残留量小于定量限;当该制剂以推荐剂量在黄瓜上施药3?次,施药间隔7?d时,吡唑醚菌酯和霜脲氰在黄瓜中的最高残留量分别为0.090?mg/kg和0.060?mg/kg,远低于我国规定的最大残留限量0.5?mg/kg,推荐采收安全间隔期为3?d。     

加拿大拟批准吡噻菌胺用作杀菌剂

<正>据加拿大卫生部1月3日消息,参照害虫防治的产品法案和法规,加拿大害虫监督管理机构(PMRA)提议对销售和使用吡噻菌胺杀菌剂和杜邦吡噻菌胺250 FS杀菌剂进行正式登记。该类产品主要用于控制或抑制油菜籽、芥末(油和调料类型),玉米和大豆在土壤和种子中的真菌疾病。     

噻呋酰胺与咯菌腈复配对水稻纹枯病的增效作用及田间防效

[目的]测定噻呋酰胺与咯菌腈防治水稻纹枯病的最佳复配比例。[方法]采用盆栽法评价噻呋酰胺、咯菌腈及各配比对水稻纹枯病的防效,用孙云沛法评价各配比的增效作用。[结果]噻呋酰胺与咯菌腈1:1和1:4时EC50值分别为13.74、13.9 mg/L,CTC值分别为163.98和187.67,增效明显。综合考虑药效和成本,选择噻呋酰胺与咯菌腈1:1制成25%噻呋酰胺·咯菌腈SC,田间试验表明,在60 g a.i./hm2剂量下对水稻纹枯病的防效为90.6%,优于对照药剂噻呋酰胺和井冈霉素。[结论]噻呋酰胺与咯菌腈混配对水稻纹枯病有优异的防效,值得推广应用。     

纳米铜/低密度聚乙烯复合膜在乳制品中的铜迁移

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测自制纳米铜/低密度聚乙烯(low density polyethylene,LDPE)复合膜中铜在乳制品中的迁移。实验对比复合膜中铜在乳制品及其对应食品模拟物中的迁移,并研究紫外照射处理复合膜后对复合膜中铜在乳制品中的迁移影响,以及蒸煮条件下铜在纯乳中的迁移量。结果表明:用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测纳米铜迁移量的检出限为8.42 mg/kg,定量限为28.06 mg/kg,方法的加标回收率为97.46%～107.30%,精密度为1.98%～6.06%。纳米铜在酸乳中的迁移量比在纯乳中的迁移量高,当纳米铜/LDPE复合膜中铜添加量为1%时,在相同的迁移条件下,纳米铜在酸乳中的迁移量显著高于在纯乳中的迁移量;纳米铜在50%乙醇模拟液中的迁移量显著小于纯乳,差值在39.19～48.94 mg/kg之间,在3%乙酸和4%乙酸模拟液中的迁移量显著高于酸乳,差值分别在1 598.66～1 760.92 mg/kg和1 868.97～2 159.58 mg/kg之间;紫外照射处理复合膜对复合膜中铜在乳制品中的迁移无影响;蒸煮条件下,纳米铜的迁移量也远小于法规中对金属元素迁移量的限定。现行标准中对纯乳和酸乳的食品模拟物的设定不适用于纳米铜。     

超级微波消解-ICP-MS法测定食用油中铅、砷、铜

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定食用油中铅、砷、铜的方法。以5 m L硝酸、1 m L双氧水和0. 2 m L硫酸作为消解用酸体系,在消解程序升温温度依次为110、170、230℃下,采用超级微波消解法对食用油进行前处理,采用ICP-MS法测定食用油中的铅、砷、铜。结果表明:标准曲线在0～50 ng/m L铅、砷、铜质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0. 999 6～1. 000 0之间,相对标准偏差(RSD)为3. 2%～8. 3%,检出限为铅0. 5 ng/m L、砷0. 1ng/m L、铜0. 1 ng/m L,加标回收率均在82. 1%～101. 5%之间。该方法准确、快速、方便,适用于食用油中铅、砷、铜的测定。     

微波消解-原子吸收法快速测定莼菜中铜、锌的含量

应用微波消解制备系统,对莼菜湿样中铜、锌元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。通过L9(34)正交设计,讨论了HNO3/H2O2比、固液比、消解时间、微波功率对微波消解结果的影响。最佳的消解条件为:HNO3/H2O2(V/V)=1:1,固液比(g/ml)=1:12,消解时间为6min,微波功率为700W。在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验和金属离子干扰实验。结果表明,所得铜的回收率在97.60%～102.80%之间,RSD为4.61%;锌的回收率在98.40%～101.80%之间,RSD为6.19%。微波消解法处理莼菜湿样,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

5％涕灭威颗粒剂在烟草及土壤中残留消解动态和安全使用标准的研究

涕灭威在烟草土壤中施用后，主要滞留在表层土壤中，我们对０～１５ｃｍ土壤和施用涕灭威土壤中的烟草植株进行取样分析，结果表明，该药在土壤中的消失速率较快，半衰期只有６．２４天，施药后３１天消解速率达到９５％以上。生长在施用涕灭威土壤中的烟草植株逐渐吸收涕灭威，施药第７天达到吸收高峰，此后逐渐降解，４９天达到９８％以上。其半衰期为１４．７天。     

某铅锌矿区及周边土壤重金属污染特征与评价

通过对西南某铅锌矿区及周边土壤重金属元素含量的测定,研究、评价该矿区及其周围的土壤重金属污染、迁移特征及规律,为矿区污染土地的治理和防治提供科学依据。结果表明:矿区及下游A、B和C三层锌、铅和镉等重金属均超过《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)三级标准,其它监测点各重金属和矿区及下游监测点的汞、铜、砷和铬重金属达到《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)三级标准。     

工业用地中土壤重金属污染治理探究

随着工业化进程的加快,铅、汞、镉、类金属砷等重金属进入土壤环境,导致工业用地土壤重金属污染时有发生。由于重金属在土壤环境中不断累积,对生态环境产生了严重影响,更对人的身体健康造成了一定危害,因此,土壤重金属污染问题越来越受到人们的广泛关注。有效控制和降低土壤中的重金属污染已成为环境保护中亟需解决的问题之一。因此,研究与控制土壤重金属污染对于工业用地的再利用、土壤环境的保护等具有重要意义。     

马铃薯中噻虫胺和嘧菌酯的残留和膳食风险评估

该文建立了噻虫胺和嘧菌酯在马铃薯中残留的分析方法,马铃薯样品经乙腈-水混合溶液提取,无水硫酸镁MgSO4和PSA净化后,上清液过0.22 μm滤膜后,采用高效液相色谱-串联质谱检测。噻虫胺和嘧菌酯在0.005~0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,R2≥0.997 2。在不同添加水平下,噻虫胺和嘧菌酯在马铃薯中的平均回收率在91.47%~98.13%之间,相对标准偏差（RSD）小于7.63%,定量限（LOQs）均为0.01 mg/kg。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个地区开展规范残留试验,2%噻虫胺·嘧菌酯颗粒剂于马铃薯播种或移栽前以施药剂量900 g a.i./ha施用1次,施药方式为沟施。于收获期采集的马铃薯样本中,噻虫胺的残留量≤0.17 mg/kg,嘧菌酯的残留量≤0.074 mg/kg。根据毒理学数据、膳食结构和田间残留试验结果进行了长期膳食风险评估,结果表明：普通人群噻虫胺和嘧菌酯国家估算每日摄入量（NEDI）分别为0.271 8 mg和2.625 1 mg,膳食风险商（RQ）分别为4.31%和20.83%,均小于100%。说明在推荐的良好农业规范（GAP）条件下在马铃薯田施用2%噻虫胺·嘧菌酯颗粒剂不会对人体健康产生不可接受的风险。     

ICP-MS测定土壤重金属元素消解方式分析

ICP-MS是指电感耦合等离子体质谱法,是测定土壤重金属元素消解的重要方法。过去所采用的湿法消解方法,所测得的有机质含量高于实际含量,而ICP-MS有效解决了这一问题,提升了测定土壤重金属元素消解参数的精度。本文通过ICP-MS对比双氧水-氢氟酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸、王水-逆王水-硝酸-氢氟酸、双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸、烧失量法-硝酸-氢氟酸,共五种不同消解体系测定土壤中的铜、铬、铅、镉、镍、锌元素的萃取效率,以铑元素用作ICP-MS测定内标记元素。     

土壤环境监测中原子吸收光谱法的应用分析

为了有效治理土壤环境污染问题,本文以土壤环境监测工作的研究为例,开展了原子吸收光谱法在该项工作中的应用研究,通过分析原子吸收光谱法的原理、主要类型以及优势,进一步探析了原子吸收光谱法在土壤环境监测不同环节的操作和应用,总结出一些关键内容,以期为相关领域的工作实践提供有益的参考。