制备型高速逆流色谱分离中药中的生物碱

高速逆流色谱分离生物碱是目前中药有效成分分离中的热点，本文用制备型高速逆流色谱，从黄连、黄柏、十大功劳和金果榄等四种中药中分离出了几种小檗碱类生物碱．分离的基本方法都是把中药材进行粉碎，然后用工业酒精浸泡。滤液浓缩后用浓盐酸酸化过滤，滤液用氢氧化钠碱化至PH=10后用氯仿萃取，氯仿萃取液浓缩所得浸膏作为分离的样品．分离的溶剂体系主要由四氯化碳、氯仿、甲醇和稀盐酸以不同的体积比组成，分离条件是流速为2mL／min，转速为800r／min，进样量为200mg．分离所得组分用标准品进行对照，确定结构．     

高效液相法测定黄柏中小檗碱的含量

建立了黄柏中小檗碱含量测定方法。采用高效液相色谱的方法测定黄柏中小檗碱的含量。色谱条件:InertislODS-3色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈:0.10%磷酸=1:1,流速为0.80m L/min,检测波长为265nm,柱温为30℃;小檗碱的线性范围为1.06μg~11.60μg,其线性曲线为S=4.99×106Q+7.99×105(R2=0.9999),平均加样回收率为98.77%,RSD值为3.87%。该含量方法具有简便、稳定、可重复的特点。     

大孔吸附树脂选择性提取黄柏生物碱工艺研究

探讨了利用大孔树脂吸附分离技术将黄柏中小檗碱、掌叶防己碱、药根碱进行选择性的提取方法.通过考察上样液浓度和上柱流速对三种生物碱动态吸附量的影响,确定了较优的吸附条件为：上样质量浓度20.00 mg/mL,上柱流速3 mL/min;利用均匀设计法优化了洗脱条件,确定了较优洗脱条件为：用体积百分比为78%乙醇溶液作洗脱液,洗脱液用量与上样量的体积比0.04：1,洗脱流速1.5 mL/min.以此条件对黄柏水提液进行处理,3种生物碱的收率较高且相对含量的与黄柏水提液最接近,该方法能够对黄柏中的小檗碱、掌叶防己碱、药根碱进行有选择性提取富集,具有一定的实际应用价值.     

高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹酚酸B和迷迭香酸

研究建立高速逆流色谱法分离制备丹参中丹酚酸B和迷迭香酸.丹参药材经过提取、大孔吸附树脂吸附处理得到粗品,然后以V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)∶V(乙醇)∶V(水)=3∶7∶1∶9为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.8mL/min,检测波长280nm,利用制备型HSCCC分离制备丹参中丹酚酸B与迷迭香酸,利用HPLC测定分离得到的化合物Ⅰ和Ⅱ.纯化后的丹酚酸B(Ⅰ)和迷迭香酸(Ⅱ)经HPLC检测,质量分数分别达到98.4%和95.0%.结果表明:该方法快速简便,制备样品纯度高.     

柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分去甲乌药碱对映体

以二碳酸二叔丁酯((Boc)2O)作为衍生化试剂,建立了柱前非手性衍生化反相高效液相色谱法拆分去甲乌药碱对映体的方法.在氢氧化钠碱性介质中,去甲乌药碱与(Boc)2O反应生成N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱.分离检测N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱对映体的最佳色谱条件为:手性固定相Chiral PAKR AD-RH(150mm×4.6mm,5μm),乙醇-水为流动相(体积比为1∶1),流速为0.5mL/min,检测波长为284nm.该条件下的分离度(Rs)达到2.0,这表明该方法可为快速制备光学纯的手性药物提供一种有效的分离手段.     

高速逆流色谱分离芝麻菜种子中的硫代葡萄糖苷

比较了各种溶剂系统对高速逆流色谱法分离硫代葡萄糖苷的影响，考察了高速逆流色谱的流速、转速和进样量对提取效果的影响。用V（正丁醇）：V（乙腈）：V（15％的硫酸铵溶液）-1：0．5：2．4作为溶剂系统上相作流动相，在体积流量为1．0mL／min、转速为600r／min的条件下，成功地从甲醇粗提物中分离了硫代葡萄糖苷，并用高效液相色谱法测定硫代葡萄糖苷，纯度达到95．2％。     

三黄片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法研究

建立了三黄片中盐酸小檗C18碱含量的高效液相色谱测定方法.具体方法为:采用中性氧化铝对样品进行了前处理;采用phenomenex-C18柱(4.6 mm×250 mm)以乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾水溶液(30:70)为流动相,检测波长:325啪;进样量10 μL.结果显示盐酸小檗碱和其它成分能获得基线分离,线性关系良好,平均加样回收率为100.59%,RSD 2.6%(n=5).该法结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.     

中药茜草根乙酸乙酯萃取物的分离及抗氧化活性研究

研究了中药茜草根中分离出具有较高抗氧化活性的组分.主要采用吸附柱层析法,经不同的洗脱体系,从茜草根乙酸乙酯萃取物(I)中分离得到较纯组分(VAGJT);运用硅胶薄层色谱(TLC)及高效液相色谱(HPLC)对该组分的化学成分进行分析;并采用铁离子还原(FRAP)法,硫代巴比妥酸(TBA)法和二苯代苦味酰基自由基(DPPH)法对VAGJT及茜草根乙酸乙酯萃取物(I)的抗氧化活性进行测定.结果表明:组分VAGJT的TLC结果显示只有一个斑点,HPLC结果有三个强峰且保留时间相差较小;VAGJT及茜草根乙酸乙酯萃取物(I)的抗脂质过氧化能力均高于抗坏血酸(Vc),且VAGJT清除自由基能力及铁还原能力均高于茜草根乙酸乙酯萃取物(I).     

反相液相色谱法测定小檗碱型生物碱

建立反相液相色谱法,测定20%醋酸提取的黄连药材中小檗碱型生物碱的方法.色谱柱为Permaphase ODS柱,流动相为甲醇-硼酸盐缓冲液(0.02 mol/L硼砂,用硼酸调节pH=8.5)(80:20),内含0.2 mL二乙醇胺,波长为254 nm,外标法测定峰高.在以上条件下,小檗碱、小檗胺、巴马汀和药根碱可以较好分离.线性回归方程为y=25 214.14X,R=0.999 3,平均回收率为99.485%.测定方法简单,快速,结果较满意.也适用于其它小檗碱型生物碱的分离和测定.     

气相色谱法分析蒙药白头翁多糖的单糖组分

将白头翁多糖经水解和乙酰化处理,采用气相色谱法分析多糖中单糖组分,得到白头翁多糖的单糖组分,白头翁多糖的单糖组分及摩尔比为M鼠李糖∶M阿拉伯糖∶M木糖∶M甘露糖∶M半乳糖∶M葡萄糖=10.22∶2.34∶0.45∶1.28∶2.41∶1.82.气相色谱条件:色谱柱为Thermo TR-5 ms,程序升温100℃10℃/min→150℃5℃/min→260℃、进样量为1μL,此检测方法用标准样品的积分面积和内标法分别进行了定量,内标物肌醇的标准曲线回归方程为Y=0.446X+0.057 5(r=0.999 0),回收率为103.04%,RSD为0.39%.     

数学优化方法在新安江模型参数率定中的应用分析

以3种数学优化方法及新安江(三水源)模型的理论为依据,介绍了优化方法在新安江三水源模型参数率定中的应用.将率定成果与API模型进行了对比,说明这3种优化方法在大宁河流域参数率定中应用效果良好,具有很好的参考和推广价值.     

高等学校固定资产计提折旧问题探讨

中国现行会计制度规定,高等学校的固定资产不计提折旧。随着经济的发展和高等教育的改革,高等学校的经济成分越来越复杂,固定资产管理和核算中暴露出来的问题越来越突出。针对现行高校固定资产计价模式存在的问题,提出了对高校固定资产计提折旧的设想,研究了高校固定资产折旧的范围、折旧年限、折旧方法及会计处理办法。     

齿轮—五杆机构的轨迹特性研究

采用计算机机构动画仿真的方法，对齿轮五杆机构的轨迹特性进行了研究。分析了该机构双曲柄存在的条件，两连杆铰接点Ｃ的轨迹曲线可到达的区域及该轨迹曲线形状随机构结构参数的不同而变化的规律，从而为齿轮五杆机构的轨迹综合提供了重要依据。     

密炼机转子的刚度计算

介绍了变截面梁变形计算的初参数法，运用该方法求密炼机转子的变形，并得到了精确的解。     

对董事自相交易忠实义务的研究

自相交易是指董事代表公司的利益与自己或者与自己有利益关系的其他公司或者企业进行的交易,是忠实义务的核心问题。因此,董事的自相交易是董事信义义务所要规制的主要方面。比较了英美法系和大陆法系的交易互相规则;结合自我交易的具体内容,分析了我国公司法关于自相交易的相关规定。     

扬声器的自滤波特性与D类功放失真的改善

应用动圈式扬声器的电—力—声类比等效线路对动圈式扬声器的频率特性进行了初步的研究,提出了利用扬声器的自滤波性能改善因D类功放移相网络引起信号相位失真的方法。同时,采用比较、反馈的方法对音频信号的谐波加以抑制,使得数字功放的总体失真指数下降。     

红土颗粒粒度的分维变化特征

借助分形几何理论,探讨红土在不同处理方法下其颗粒粒度的分维变化特征结果表明：红土的颗粒粒度具有线性分形结构的特点是客观存在的事实,其分维值的大小反映了土中颗粒粒度的分布情况,并与土的物理力学性之间存在一定的关系分维是描述土的颗粒粒度的一个新的特征参数     

我国高等院校定名规范化的意义

“大学”和“学院”都是高等教育机构。“学院”与“大学”有相同之处，但是“学院”与“大学”有明显的区别。目前，我国某些高等院校的更名陷入误区，混淆了“大学”与“学院”的区别。规范高等院校的名称，已势在必行。     

廊道 CAD 软件的模块拼接技术

以混凝土坝内廊道结构为例,论述了廊道ＣＡＤ软件的设计思想和解决模块间拼接技术难题的具体方法．     

黄蘑多糖提取及除蛋白方法的实验研究

采用L9(34)正交实验对黄蘑多糖(Polysaccharide of Huangmo,简称HMP)的提取条件进行了优化,对黄蘑多糖除蛋白的方法及条件进行了实验研究。实验结果确定热水提取多糖的最佳条件为:料液比1∶20,提取温度90℃,提取时间3h,多糖产率达21.32%;使用三氯乙酸法去除多糖的蛋白,当m(黄蘑粗多糖)∶m(三氯乙酸)=1∶6时,多糖质量分数达到83.7%。