新型交联剂双叔丁基过氧化二异丙苯的合成研究

以对(间)二异丙苯为原料经过过氧化反应、还原反应、双叔丁基过氧化二异丙苯(BIPB)的合成三步反应合成双叔丁基过氧化二异丙苯。研究了物料配比、温度、时间、压力、搅拌装置等条件对合成交联剂BIPB的影响,确立了产品的质量指标,得到了优惠反应条件:以空气作为氧化剂,过氧化时间60 h,反应压力1.0 MPa,过氧化温度120°C,以亚硫酸钠作为还原剂。在硫酸介质中合成BIPB。总收率≥63.5%(以二异丙苯计)。     

交联剂双BP的合成研究

详细地研究了物料配比、温度、时间、催化剂等条件对合成交联剂双BP的影响,确定了产品的质量指标,得到了较佳的反应条件。     

间过氧化氢二异丙苯在丁苯橡胶装置上的应用

以间过氧化氢二异丙苯（ｍ－ＤＩＰ）替代对过氢二惜内苯（ｐ－ＤＩＰ）作引发体系的经剂,进行了下苯橡胶的小试和生产装置试验。结果表明,所生产出的低温乳聚丁苯橡胶性能符合ＧＢ１２８２４－９１要求;与ｐ－ＤＩＰ相比,使用ｍ－ＤＩＰ可进一步提高后期聚合反应速率,从而降低氧化还原体系用量和ＤＩＰ单托。     

高效液相色谱法检测合成反应产物过氧化氢异丙苯

叙述了高效液相色谱 (HPLC)在过氧化氢异丙苯 (CHP)合成产物分析中的使用条件及一些影响因素。试验证明 ,以正己烷 ,二氧六环和甲醇的比例为 90∶8∶2 (V/V)的混合物作流动相 ,柱温 35℃ ,使用硅胶柱可对异丙苯和溴苯合成反应体系进行检测分析 ,本法有较好的分辨能力 ,重现性和精密度好。     

用异丙苯过氧化氢作氧化剂合成环氧丙烷的新技术(待续)

介绍了环氧丙烷的用途及国内外合成技术和经济概况。详细介绍了住友化学公司的以异丙苯过氧化氢作氧化剂合成环氧丙烷的工艺,该工艺包括异丙苯氧化、丙烯环氧化、丙烯和环氧丙烷回收与精制、二甲基苄醇脱水与氢化以及有害杂质去除等步骤,整个工艺无联产品生成,装置建设费用比传统的Halcon法工艺约低1/3。     

用过氧化氢二异丙苯引发合成SBR 1778

研究了多种因素对用过氧化氢二异丙苯引发体系制备SBR1778的影响。结果发现，调节叔十二碳硫醇用量可制备出具有不同相对分子质量的SBR1778胶乳；胶乳的门尼粘度越高，填充相同份数环烷烃油后其充油橡胶的门尼粘度也越高。影响SBR1778物理机械性能的因素较多，推荐使用新疆克拉玛依炼油厂和辽河油田石化总厂生产的环烷烃油制备SBR1778。     

α-甲基苯乙烯合成过氧化二异丙苯工艺研究

采用 α-甲基苯乙烯为起始原料合成过氧化二异丙苯 ,对反应工艺和后处理条件进行了实验研究 ,改进了反应过程投料方式。所得颗粒状结晶 DCP熔点 38.5～38.9°C。     

α-基苯乙烯合成过氧化二异丙苯工艺研究

采用α-口甲基苯乙烯为起始原料合成过氧化二异丙苯,对反应工艺和后处理条件进行了实验研究,改进了反应过程投料方式.所得颗粒状结晶DCP熔点38.5～38.9℃.     

异相催化法合成二异丙苯和三异丙苯

报道了苯与丙烯催化烷基化合成二异丙苯和三异丙苯的实验装置与工艺条件,苯的转化率达98%以上,二异丙苯的选择性≥40%,三异丙苯的选择性≥36%,经分离后可获得纯度≥95%的二异丙苯和三异丙苯产品,所提供的合成工艺基本上无污染,在国内外具有先进的技术。     

糠醛异丙硫醇缩醛的合成研究

在１５ｍｍｏｌ对甲苯磺酸催化下,０１ｍｏｌ糠醛和２４ｍｌ异丙硫醇反应得到了糠醛异丙硫醇缩醛,产率７４８％。并通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ对产物结构进行了确证。     

己二酸二异丙酯的合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂、环己烷为带水剂,用己二酸与异丙醇直接酯化合成己二酸二异丙酯。通过正交实验研究了影响己二酸二异丙酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件：醇酸物质的量的比为8∶1,催化剂、带水剂用量为每0.1mol己二酸需3g对甲苯磺酸、20mL环己烷,反应时间180min。此条件下合成的己二酸二异丙酯的收率达到90.4%。     

阻燃剂苯基次膦酸二异丙酯的合成

以苯基二氯化膦(DCPP)和异丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二异丙酯化合物(PPDIE)。并用FTIR和1H NMR对产物结构进行了表征,最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、异丙醇和三乙胺的摩尔比为1:2.2:2.2,温度控制在30℃下反应3 h,之后过滤,滤液蒸馏出有机溶剂、过量的异丙醇和缚酸剂,再减压蒸馏出苯基次膦酸二异丙酯,产率为95.9%。用极限氧指数法测定了该化合物应用于环氧树脂的阻燃性能。     

二氯苯基膦(BPD)的合成和应用

介绍了二氯苯基膦(BPD)的合成方法及其应用。BPD可用于制备苯基膦酰二氯等中间体、聚酯纤维的反应型阻燃剂2-羧乙基(苯基)次膦酸(CEPPA)、特殊反应的催化剂和对阔叶杂草有很好选择性的农药。     

R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇不对称合成工艺

以[RuCl2(C10H14)2]2为催化剂、(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为配体,3,5-双三氟甲基苯乙酮在异丙醇中发生不对称氢化还原反应得到R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇。在反应时间6 h、温度50℃、n(催化剂)∶n(配体)=1∶2.5、底物浓度0.095 7 mol/L的条件下,产品的转化率达99.32%,选择性(ee)达91.2%。用FTIR和1HNMR进行了表征。     

一种庚醛基DHP促进剂的合成工艺

对庚醛基DHP促进剂的合成进行了探索和改进.采用单因素实验,考察了原料配比、催化剂种类、苯胺滴加温度及时间、反应温度、保温时间等的影响.结果表明,最优工艺条件是:以庚醛、苯胺为原料,其物质的量比为4.5:1,氯化锌为催化剂,苯胺最佳滴加时间6 h,最佳反应及保温温度为30～35℃,最佳保温时间为4 h,庚醛回收温度控制...     

对氯乙基氯苯的合成

以氯苯和氯乙酰氯为起始原料,经傅-克酰基化和Wolff-Kishner-黄呜龙两步反应合成对氯乙基氯苯。通过正交实验考察了原料配比、反应时间等因素与对氯乙酰基氯苯和对氯乙基氯苯收率的关系。结果表明;氯乙酰氯、无水AlCls与氯苯的配比在1：1．2：4（物质的量比）时,反应时间2h,对氯乙酰基氯苯的收率可达84％。在第二步反应中,在120℃下对氯乙酰基氯苯与85％水合肼的投料比为1：7（物质的量比）时,反应2h,对氯乙基氯苯的收率达到90．3％。     

对甲基苯磺酸催化合成丁二酸二异丙酯

以丁二酸和异丙醇为原料及对甲基苯磺酸为催化剂,催化合成丁二酸二异丙酯。探讨了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量以及带水剂用量对酯化收率的影响,确定了较适宜的反应条件。在此条件下酯化收率达96．5％。     

一锅法合成1,4-二(2,2'''',二吡咯甲基)苯

以吡咯和对苯二甲醛为原料,采用无溶剂Michael加成反应一步合成1,4-二(2,2'-二吡咯甲基)苯(BDMP)。考察了投料比、温度、催化剂等因素对反应的影响。得出合成的最佳工艺条件为:n(吡咯)∶n(对苯二甲醛)∶n(丙酸)=4∶1∶0.1,反应温度25℃,反应时间30min。在此条件下,产品1,4-二(2,2'-二吡咯甲基)苯的收率可达85%,纯度可达95%(HPLC)。目标化合物经1HNMR、13CNMR确证。