偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

对乙酰基偶氮氯膦光度法测定硅钡镁合金中钡

研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钡的显色反应。结果表明,在0.40 mol/LH3PO4介质中,CPApA与钡(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为646 nm,表观摩尔吸光系数为1.35×105L.mol-1.cm-1。钡质量浓度在0~0.80 mg/L范围内符合比尔定律。方法已用于硅钡镁合金中钡的测定,结果与重量法相符,实际样品分析结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为97.4%~102.6%。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定锶硅铁合金中锶

研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与锶的显色反应。实验表明,在pH 2.9的H₃PO₄溶液中,锶与偶氮氯膦Ⅲ反应形成蓝色络合物,最大吸收波长为660 nm,表观摩尔吸光系数为2.67×10⁴ L· mol^-1·cm^-1。在选定的最佳实验条件下,锶量在0.04～1.6 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.04 μg/mL。方法以EDTA-Mn溶液掩蔽铁后,用于锶硅铁合金中锶的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差（n=5）为1.5%～2.2%,加标回收率为98%～102%。     

二溴对甲基偶氮磺分光光度法测定硅铝钡合金中钡

研究了二溴对甲基偶氮磺与钡的显色反应,建立了直接测定硅铝钡合金中钡含量的分光光度分析方法。在0.36 mol/L磷酸介质中,钡与二溴对甲基偶氮磺形成1∶5蓝色络合物,最大吸收波长为624 nm,表观摩尔吸光系数为4.38×104L.mol-1.cm-1。25 mL显色液中,钡质量在0~20μg内符合比尔定律,显色反应具有很好的选择性,主要共存离子均有较大允许量,可用于硅铝钡合金中钡含量的直接测定。     

偶氮氢膦(Ⅲ)分光光度法测定钛

建立一种用显色剂偶氮氯膦(Ⅲ)与Ti(Ⅳ)的显色反应和测定方法,该络合物的λmax为690nm,摩尔吸光系数为1.47×105L·moL-1·cm-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,该方法能用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的测定。     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定铝合金中镁

基于在pH 10.0的氨水-氯化铵介质中,显色剂偶氮氯膦Ⅲ与镁发生褪色反应,建立了测定铝合金中镁含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL的显色溶液中,镁量在0~16μg范围内工作曲线呈线性关系。在三乙醇胺、邻菲罗啉和EGTA-pb盐的掩蔽剂存在下,可允许大量铝、铁和一定量锰、铜存在,铝合金中其他共存元素对测定均没有干扰。因此,本法不经分离可直接用于铝合金中镁的测定,其相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.1%之间。     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定球墨铸铁中铈

在H2SO4介质中,偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)与铈 发生氧化褪色反应。该反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.94×104,Ce 量在0～20μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系。本法用于稀土球墨铸铁中铈量的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定水中痕量铁

基于在硫酸介质中 ,铁催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )的反应 ,建立了测定痕量铁的新方法 ,研究了该方法的动力学条件。方法检出限为 3.8× 10 - 9g/mL ,在 10mL溶液中 ,铁的线性范围 0～ 1 5 μg ,回收率 96.0 %～ 10 2.5 % ,RSD1.9%～ 2 2 %。用于水中痕量铁的测定 ,结果满意     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

贵金属合金中铈的DBC-偶氮氯膦光度法测定

研究了铈 ( ) - DBC-偶氮氯膦 -磷酸 - EDTA新体系光度法测定贵金属合金中的微量铈。反应体系生成蓝色配合物的λmax=650 nm,灵敏度高 ,摩尔吸光系数ε=0 .91× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,在铈 0～ 50μg/2 5m L范围内符合比尔定律 ,方法选择性强、适应性广 ,用于分析银合金和铂合金中铈 ,S≤ 0 .0 1 5,RSD≤ 1 .9%。     

DBC-偶氮氯膦光度法测定银合金中钐

研究了钐 (Ⅲ )—DBC -偶氮氯膦—磷酸—EDTA新体系光度法测定贵金属合金中的微量钐。反应体系生成蓝色络合物的λmax=6 5 0nm ,灵敏度高 ,其摩尔吸光系数ε =1.77× 10 5 ,钐在 0～ 30 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法选择性高 ,适应性广 ,用于分析银合金中钐 ,相对标准偏差RSD≤ 2.8%。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

Ru(Ⅲ)-偶氮氯膦Ⅲ-KIO4体系催化分光光度法测定痕量钌

在酸性介质中，痕量Ｒｕ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用，且褪色程度与钌含量有很好的线性关系。据此褪色反应，提出了痕量钌的催化分光光度分析法。方法检出限为０００１μｇ／ｍｌ，灵敏度高。反应在水相中进行，钌含量在０００２～００２０μｇ／ｍｌ符合比耳定律。可用于贵金属精矿中钌含量的测定。     

硅铝钡合金中钡的快速光度法测定

试样用硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟驱除氢氟酸。在硝酸介质中,钡与DBS 偶氮胂形成稳定的紫红色络合物。试验证明,该紫色络合物在钡的质量浓度小于1μg/mL时,对光的吸收符合比尔定律,据此可进行钡的快速光度测定。该方法用于硅铝钡合金中钡的测定,结果令人满意。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅铁中钙

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钙的显色反应,建立了测定硅铁中钙含量的分光光度分析方法。试验并确定了最佳反应条件,结果表明:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,钙与偶氮氯膦Ⅲ形成绿色络合物,在波长672 nm处有最大吸收,且显色程度与钙浓度成正比。钙质量浓度在0.072~1.00μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.022μg/mL。在加入掩蔽剂三乙醇胺与邻菲啰啉掩蔽铝、锰、铁后,用于普通硅铁标准样品中钙的测定,结果同认定值相符,相对标准偏差(RSD)在2.0%左右。     

铌-溴酸钾-偶氮氯膦Ⅲ催化光度法测定痕量铌

在稀硫酸介质中,铌灵敏催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)的褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。线性范围为0.004～0.2μg/mL,检出限2.6μg/L。本法准确、灵敏、简便,且体系稳定,用于煤渣试样中微量铌的测定,结果满意。     

硅铝钡合金中钡的测定

采用重量法测定硅铝钡合金中的钡含量。采用抗坏血酸还将Ｆｅ＾３＋原为Ｆｅ＾２＋消除其干扰，并实验了最佳测定条件。     

DBC－偶氮氯膦光度法测定微量铜

在ＰＨ＝５时,Ｃｕ（Ⅰ）与ＤＢＣ－偶氮氯膦形成１：２的蓝色配合物,其最大吸收峰位于６１０ｎｍ处,摩尔吸光系数为９．１８×１０￣４,铜含量在０～２５μｇ／５０ｍｌ范围内符合比尔定律。采用氟化铵为掩蔽剂,已成功地应用于铝合金中铜的测定。     

分光光度法测定钢样中钡

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钡（Ⅱ）的分光光度分析新方法。在ｐＨ１０．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｂａ（Ⅱ）与ＣＰＡｐＡ形成紫蓝色络合物，其最大吸收波长位于６４４ｎｍ，配位比Ｂａ（Ⅱ）∶Ｒ为１∶３，表现摩尔吸光系数２．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（６４４ｎｍ处），钡在０～４．０×１０３ｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，本法用于钢样中钡的测定，结果与标准值相符。