偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

二溴对甲基偶氮磺分光光度法测定硅铝钡合金中钡

研究了二溴对甲基偶氮磺与钡的显色反应,建立了直接测定硅铝钡合金中钡含量的分光光度分析方法。在0.36 mol/L磷酸介质中,钡与二溴对甲基偶氮磺形成1∶5蓝色络合物,最大吸收波长为624 nm,表观摩尔吸光系数为4.38×104L.mol-1.cm-1。25 mL显色液中,钡质量在0~20μg内符合比尔定律,显色反应具有很好的选择性,主要共存离子均有较大允许量,可用于硅铝钡合金中钡含量的直接测定。     

铋磷钼蓝光度法测定炉渣中磷

本文研究了在酸性介质中，有铋盐存在下加入钼酸铵与磷生成铋磷钼杂多酸的显色反应。用盐酸羟胺掩蔽铁，抗坏血酸还原铋磷钼杂多酸为铋磷钼蓝，借此光度法测定磷。     

三溴偶氮胂光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了三溴偶氮胂与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在0.3 mol/L的H3PO4介质中,钡与显色剂形成稳定的紫色络合物,最大吸收波长为618 nm,表观摩尔吸光系数为3.90×104L/(mol.cm);在25 mL的溶液中,钡量在0~40μg范围内符合比尔定律,显色反应具有较高灵敏度,方法可用于测定硅钙钡合金中钡含量,测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅铁中钙

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钙的显色反应,建立了测定硅铁中钙含量的分光光度分析方法。试验并确定了最佳反应条件,结果表明:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,钙与偶氮氯膦Ⅲ形成绿色络合物,在波长672 nm处有最大吸收,且显色程度与钙浓度成正比。钙质量浓度在0.072~1.00μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.022μg/mL。在加入掩蔽剂三乙醇胺与邻菲啰啉掩蔽铝、锰、铁后,用于普通硅铁标准样品中钙的测定,结果同认定值相符,相对标准偏差(RSD)在2.0%左右。     

EGTA、EGTA—Ba掩蔽钙铬黑T光度法测定石灰石中少量镁

铬黑T(EBT)是镁较为灵敏的显色剂,但由于钙的严重干扰,影响它在分析中的应用。根据配位体缓冲原理,考虑到EGTA和EBT与钙、钡、镁间络合物稳定常数的差别,本试验以EGTA和EGTA—Ba联合掩蔽钙,EBT显色镁,取得良好效果。显色液中多至5.6毫克氧化钙不影响镁的测定,钙量少时可单用EGTA掩蔽。方法可用于石灰石及其它矿石和含钙合金中少量镁的测定。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法同时测定钙和钡

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与钡、钙的显色反应,建立了一种同时测定钙和钡的方法。在０．４ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中,钡、钙与试剂发生灵敏的显色反应,均形成１：２蓝色络合物。钙与试剂形成的络合物最大吸收在６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．８４×１０４,０～３０μｇＣａ２＋／２５ｍＬ符合比尔定律;钡与试剂形成的络合物最大吸收在６３４ｎｍ,表观摩尔吸光系数为７．３１×１０４．绝大多数金属离子不干扰钙和钡的测定,已用于钡硅合金中钙、钡的同时直接测定,结果令人满意．     

氢氧化物共沉淀分离—分光光度法测定离子吸附型矿的稀土总量

采用联合掩蔽共沉淀分离，共沉淀下的少量杂质在显色时加入掩蔽剂消除，在PH2．2～3．0范围内以偶氮砷Ⅲ显色，分光光度法直接测定，测定范围为0～50μg·mL-1×25-1，变异系数为2．2％，回收率为（100±3．8）％．     

DBS-偶氮胂与钡显色反应的研究及应用

本文研究了DBS-偶氮胂与钡的显色反应。结果表明,在稀盐酸介质中,钡与此试剂形成1∶3的蓝色配合物,最大吸收在616nm处,ε为6.48×10~4,钡量在0～25μg/25ml范围内符合比尔定律。方法已用于孕育剂中钡的测定。     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮—钼—CTMAB三元络合物显色反应的研究及应用

本文研究了9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(简称DBSF)—钼—CTMAB显色反应的主要条件,它是一种新的三元络合物体系,λmax在527nm,但试剂λmax为467nm,对比度为60nm,ε=1.44×10~5。荧光酮类显色剂与金属离子的反应大多数是在弱骏(或弱碱)液中进行,但与钼可在强酸介质中显色,选择性好,可不必分离,加入抗坏血酸掩蔽大量的铁,测定合金钢中的钼,获得了很满意的结果。     

对乙酰基偶氮氯膦光度法测定硅钡镁合金中钡

研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钡的显色反应。结果表明,在0.40 mol/LH3PO4介质中,CPApA与钡(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为646 nm,表观摩尔吸光系数为1.35×105L.mol-1.cm-1。钡质量浓度在0~0.80 mg/L范围内符合比尔定律。方法已用于硅钡镁合金中钡的测定,结果与重量法相符,实际样品分析结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为97.4%~102.6%。     

Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP-TritonX-100体系显色反应的应用

钢铁中微量钴的测定,广泛应用5—Cl—PADAP法,灵敏度较高(ε_(590)=9.63×10~4)。文献报导了用5—Br—PADAP光度法测定微量钴,其灵敏度ε_(570)=1.03×10~5。我们应用Co(Ⅱ)—5—Br—PADAP—Triton X—100配位络合反应测定钢铁,铝合金、铁矿与稀土氧化物中微量钴。显色前加入NTA—NH_4F掩蔽剂,而显色后加入硫磷混酸,可消除许多干扰离子的影响,从而大大提高了选择性。本法摩尔吸光系数ε_(592)=1.25×10~5。对测定钴含量为0.0001～0.6     

地质样品中磷的测定

在硝酸（1＋9）溶液中,磷酸根与钒钼酸铵形成稳定的磷钼钒络合物,经显色后可测定磷。遇到富铁矿石时,可加入5％KF溶液掩蔽干扰。该方法适用于磷质量分数在1．0％以下地质样品的快速测定。     

DCTA、Zn-EDTA联合掩蔽CAS光度法直接测定钢中微量铝

钢中0.01％以下Al的光度分析,一般需将Al与Fe等合金元素分离后再显色测定。Zn—EDTA掩蔽铬天菁S(CAS)显色直接测定Al是一个较好的方法,但通常只适用于0.01％以上Al的测定。考虑到1,2—二胺环己烷四乙酸(DCTA)对Fe的络合能力大于EDTA对Fe的络合能力,显色时将Fe量增至50mg,用DCTA掩蔽大部份Fe,继以Zn—EDTA掩蔽余下的Fe,以CAS显色,可直接测定钢中0.001～0.01％的Al。可以预计,对大量Fe的掩蔽效果主要决定于DCTA的量。DCTA用量接近或超过Fe     

间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快。本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(CPA-mF)与稀土元素的显色反应以及在钢铁中测定稀土总量的应用。 在0.05～0.40mol/L硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的蓝色配合物。最大吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La～Lu、Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4。较大量EDTA、酒石酸等络合剂存在也不影响反应的显色灵敏度和稳定性。从而可利用这些络合剂作掩蔽剂,使干扰元素允许量大为增加。因此,     

在阳离子表面活性剂和乙醇存在下镧（铈）与偶氮胂Ⅲ的显色…

研究了镧（铈）与偶氮胂Ⅲ的显色反应条件及胶束增溶配合物的分光光度特性。混合掩蔽剂存在下，可用于合金中微量镧（铈）的测定，再用Ｚｎ－ＥＤＴＡ掩蔽铈以后１３种稀土元素离子，可不经萃取分离直接测定矿样中的镧（铈）。方法简单快速可靠。     

灰铸铁中锰硅磷的快速测定

本文以铋酸钠为锰的显色,加入铋作为磷发色的催化剂,用抗坏血酸(VC)还原测定磷。测定硅仍用熟知的亚铁还原硅钼蓝法。手续简便,结果较好。 以铋酸钠为氧化剂测定锰以2N硫酸和室温为宜。充分摇匀1～3分钟。发色后在一小时半内未见退色。显色液在530nm处有最大吸收。用VC还原测定钢铁中磷,由于大量铁干扰,使加热显色后很快退色。以铋盐催化虽可在室温显色,但稳定性差。本法采用柠檬酸为掩蔽剂,消除硅铋铁砷等干扰,在1N酸度下加热显色。显色液至少在6小时内稳定,重现性较好。     

2,4-二氯-6-溴偶氮氟膦与稀土的显色反应及其应用

摘 要：对显色剂2,4-二氯-6-溴偶氮氟膦与稀土元素在微波催化下的显色反应进行了研究。在硝酸及少量吡啶介质中,于40℃的微波水浴中加热催化8 min,试剂与各稀土发生显色反应,形成稳定的蓝色配合物。典型稀土元素La、Ce与显色剂的配合比均为1︰3,各稀土配合物的最大吸收波长位于632～636 nm,表观摩尔吸光系数相近,ε为 0.89～1.15×105 L?mol-1?cm-1。以634 nm作为测定波长,改变混合稀土的配分进行试验,结果表明,La、Ce、Y的比例对稀土总量测定的影响不显著。加入四元混合掩蔽剂,采用本方法对岩石等实际样品中稀土总量进行测定,相对标准偏差（RSD, n=5）为2.0%～2.4%,回收率为 93%～98%。     

选择性分光光度法测定铀(Ⅵ)

偶氮胂Ⅲ可与许多金属离子发生具有高灵敏度的显色反应。Savvin把这种性质用于测定铀,其中包括预先把铀(Ⅵ)还原到铀(Ⅳ)或者采用EDTA和二苯胍萃取-分光光度的方法。我们观察到在pH5.5左右,如果采用二乙撑三胺五乙酸(DTPA)作掩蔽剂时,偶氮胂Ⅲ与铀之间的显色反应为测定铀提供了一种有足够的灵敏度和选择性的方法。而DTPA对显色反应没有明显的抑制作用。本文报道了该法在一些岩石样品中的应用。     

DBS—偶氮胂光度法测定硅铝钡铁中的钡

光度法测钡,一般用变色酸的双偶氮衍生物如偶氮脚Ⅲ、二甲偶氮磺Ⅲ等作显色剂,但这类显色剂的灵敏度和选择性均不够理想,本文介绍采用DBS-偶氮胂作显色剂,此显色剂在偶氮基的邻、对位上引入了吸电子能力很强的嗅原子,使其与钡的显色反应具有更高的灵敏度和更优越的选择性。该试剂在HCl介质中用于硅钡孕育剂中钡的测定已有报道,在用于硅铝钡铁中测钡时,HCl介