快速成型尼龙66分子量分布和结晶行为

选用神马尼龙66系列样品与杜邦101L、奥升德21SPF-1和道默A205F进行对比,通过凝胶渗透色谱仪(GPC)、差示扫描量热仪(DSC)实验手段对11个尼龙66样品进行分析,确定了尼龙样品的数均分子量、重均分子量和分子量分布。通过对尼龙66等温结晶温度及等温结晶时间的分析,探明了不同样品在230℃结晶形态和晶体尺寸随等温时间的变化趋势,其中EPR27L的球晶生长能够在30 min内达到平衡,结晶速率较快,可应用于快速成型。而当等温时间超过30 min时,所得球晶的尺寸更大,且在偏光显微镜下不加补色器就可以观察到球晶颜色为彩色。这是由于形成的片晶厚度及扭曲程度不同产生光程差而形成干涉色,进而形成彩色图像。     

硝酸钾结晶生长特性的研究

利用5LMSMPR结晶器,通过改变停留时间、过饱和度和搅拌速度等因素,对硝酸钾结晶的粒度分布、平均粒径、主粒径、成核及生长速率等动力学特性进行了研究,并在结晶温度25℃、过饱和度2℃、搅拌速度400r/min和停留时间10～50min条件下,建立了硝酸钾晶体生长动力学模型:B°=6.19×1022G2.02。研究结果表明:当停留时间大于30min、搅拌速度为400r/min时,晶体的平均粒径和主粒径较大;过饱和度的减小也会使晶体粒径增大,但其影响较小。     

POM/PBS共混纤维的结构与性能研究

采用聚丁二酸丁二醇酯(PBS)对聚甲醛(POM)进行改性,经共混纺丝制得POM/PBS共混纤维,研究了POM/PBS共混体系的流变行为以及共混纤维的热稳定性、结晶结构和力学性能。结果表明:PBS对POM有一定的增塑作用,可以降低POM的黏度和剪切敏感性;添加PBS可降低共混体系的熔点、结晶温度和结晶度,POM的熔点为168.6℃,结晶温度为145.6℃,结晶度为78.6%,而加入PBS质量分数20%的POM/PBS共混体系的熔点为165.7℃,结晶温度为139.7℃,结晶度为68.9%;PBS增大了POM的球晶尺寸,但PBS质量分数超过15%时,由于发生相分离而产生PBS的环带球晶;当PBS质量分数为10%时,POM/PBS共混纤维力学性能最好,拉伸强度和弹性模量分别达到1 264 MPa,9.5 GPa,相比纯POM纤维分别增加了25.8%和15.9%。     

PEO/PBS共混物的共混结晶行为研究

通过差示扫描量热仪、偏光显微镜、原子力显微镜等研究了质量比80/20的聚环氧乙烷(PEO)与聚丁二酸丁二酯(PBS)的共混结晶热力学、结晶形貌、多次熔融重结晶行为。实验结果表明,共混不利于二者的结晶,但熔点低的PEO起到溶剂化作用,使PBS分子链更加规整的折叠排列,晶体完善度提高。共混物熔融结晶时PBS为PEO结晶提供了环带球晶框架:过冷度低时PEO片晶沿着PBS片晶生长,且晶体致密;过冷度高时,PEO片晶的生长不能完全复制PBS的片晶生长方式,在遵循形成环带球晶框架的基础上,PEO片晶按物质自身需求方式生长。此外,共混物在多次经历135℃→80℃→40℃的热处理时,PEO会发生团聚,共混物球晶不再是环带球晶,球晶半径逐渐增大。而PEO在屡次加热中被氧化,以无定形态聚集在两个共混物球晶之间。     

HDPE微注射成型过程非等温动态结晶模拟

采用布拉本德实验仪模拟微注射成型过程,研究结晶型聚合物微注射成型过程的剪切诱导结晶。结果表明,其他工艺参数不变时,当班伯里转子转速从40r／min增加到80r／min,试样的结晶度从74．43％增大到84．36％,结晶度随着剪切速率的增加而增大,剪切速率促进剪切诱导结晶的形成;当熔体初始温度从145℃升至185℃时,试样结晶度从74．96%增大到79．43％,结晶度随着熔体初始温度的上升而增大;当剪切时间从10min增加到20min时,试样结晶度从77．48％增大到80．17％,结晶度随着剪切时间的增加而增大,剪切作用可以促进结晶。比较动态与静态DSC的实验结果,动态结晶度（79．43％）高于静态结晶度（77．48％）。在同样的热历史影响下,剪切等外力场作用会促进HDPE的结晶过程。将上述结晶过程的研究结果应用于微注射成型生产实际,可从结晶度的角度来优化微注射成型熔体温度、注射压力和注射速率等工艺参数,提高成型零件的质量。     

磷酸二氢钾结晶性质研究

采用间歇结晶实验方法,研究了结晶器型式、搅拌速度、降温方式与降温速率、pH值及晶种对磷酸二氢钾结晶影响规律.结晶器挡板数为4,搅拌速度为400r/min时,料浆悬浮均匀,所得粒径最大;线性降温方式所得晶体粒度分布较窄,随着降温速率的增加,析晶温度及平均粒径逐渐减小;pH值等于3.0时,介稳区宽度最小,结晶量最大,晶体规则,流动性和分散性好;随着晶种加入量的增大,产品粒度分布趋于集中,加入晶种的温度在56℃时可得到较好的粒度分布.     

PET/PTT合金结晶形态的研究

采用XP-201热台偏光显微镜研究了对苯二甲酸乙二醇酯（PET）/对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）合金等温结晶时的结晶形态及影响因素。研究结果表明：随着等温结晶温度的升高,PET/PTT(40/60)合金的结晶诱导期变长;在观察的时间范围内各样品的球晶尺寸随着时间的延长而增大;随着PTT含量的增加,样品球晶的线生长速率增大,球晶尺寸增大;对比不同温度下等温结晶的球晶形态,PET/PTT(100/0)样品在190℃结晶时球晶尺寸最大, PET/PTT(40/60)样品和PET/PTT(100/0)样品在180℃结晶时球晶尺寸最大; PET/PTT(0/100)样品等温结晶时呈现出了复杂的条带球晶。     

降膜结晶法在高纯硫酸制备中的应用

现行高纯硫酸生产工艺复杂、能耗大且成本高。降膜结晶法具有绿色环保、节能和工艺简单的优势。采用减压蒸馏、降膜结晶工艺对工业硫酸进行净化提纯,可以制备出达到BV-Ⅲ级的高纯硫酸。最佳工艺条件：1）通过减压蒸馏将工业硫酸中的大部分杂质除去;2）通过降膜结晶获得粗晶体,结晶条件为初始结晶温度-5 ℃、降温步长每10 min降温0.6 ℃、结晶时间80 min、料液流量20 mL/min;3）对粗晶体进行发汗提纯,发汗条件为发汗终温 6 ℃、升温速度3 ℃/h、升温方式每10 min升温0.5 ℃。该工艺在高纯硫酸的制备方面有着广阔的应用前景。     

聚羟基丁酸酯环带球晶的形态

采用差示扫描量热法测试了聚羟基丁酸酯(PHB)的结晶温度和熔融温度,采用偏光显微镜探讨了结晶温度和结晶时间对PHB结晶形态的影响及环带球晶形成机理。PHB在高于100℃易形成环带球晶,环带间距随着结晶温度的升高而降低,且低温下形成的球晶数目明显比高温多;结晶时间只能改变晶体尺寸,并没有改变结晶形态;环带是片晶沿晶轴方向作周期性扭曲的结果;PHB球晶中的裂缝主要是由于片晶在"侧立"取向扭曲成"平躺"取向时产生的。     

聚氧乙烯超薄膜晶体形貌研究

利用原子力显微镜(AFM)研究了3种分子量的聚氧乙烯(PEO)超薄膜的等温结晶晶体的形貌。结果表明:随着分子量的增大,在云母基底上生长的晶体从Flat-on晶体转变为Edge-on晶体,且晶体生长过程逐渐由表面成核机制(NL)控制转变为由熔体扩散机制(DL)控制;片晶厚度随着等温结晶温度(Tc)的升高而逐渐增大;在Tc为20-35℃之间时,等温结晶初期片晶生长由NL控制,结晶后期由DL控制,而在35℃以上,片晶生长则由NL控制。     

聚丁二酸丁二醇酯的合成及工艺研究

以丁二酸(SA),1,4-丁二醇(BDO)为原料,通过熔融聚合法合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)。通过对催化剂筛选及用量、缩聚反应温度、总反应时间和酸醇比等因素对产品粘均分子量影响的探讨,优化出了熔融法合成PBS的最佳工艺条件:选择SnCl2做催化剂,用量在2%(以催化剂加入SA的质量比表示),缩聚反应温度在230℃,总反应时间5h,在酸醇配比为1∶1.1时,反应得到的PBS产品的粘均分子量最大,粘均分子量为5.14×104g/mol,产品颜色为白色。用IR、TG、1H-NMR等表征证明产品合成成功。     

水溶性氧肟酸型高分子絮凝剂的研制

用聚丙烯酰胺合成氧肟酸型高分子絮凝剂,研究了温度、聚丙烯酰胺分子量、原料物料此、反应时间对反应的影响。实验结果表明：聚丙烯酰胺改性最佳反应温度是30℃,聚丙烯酰胺／盐酸羟胺（摩尔比）为1：1．5,反应时间为8h,聚丙烯酰胺分子量为3×10^6～6×10^6。     

MPO改性PBS共聚酯的合成及其热性能研究

采用直接酯化-熔融缩聚的方法合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和2-甲基-1,3-丙二醇(MPO)改性的PBS共聚酯(PBMS).通过傅里叶红外光谱仪(FTIR)、核磁共振谱仪(NMR)和凝胶渗透色谱仪(GPC)分别对其化学结构和分子量进行了表征;通过差示扫描量热仪(DSC)、同步热分析仪(STA)和熔体流动速率测定仪(M...     

氟硅共聚生胶的合成及结构分析

以1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)-1,3,5-三甲基环三硅氧烷(D3F)和六甲基环三硅氧烷为原料合成了高分子量的氟硅共聚生胶,研究了反应时间和反应温度对产物分子量的影响,以及单体投料比对共聚物链节含量的影响.通过红外光谱和核磁共振波谱对共聚生胶的结构进行了表征,并用乌氏黏度计测定了其分子量.结果表明,在D3F用...     

AM／AMPS二元共聚物及其干燥研究

采用水溶液聚合方法,使用新型低温氧化还原复合引发体系,制备出相对分子质量大于1．0×10^7,溶解时间小于2h的高分子量耐温抗盐AM／AMPS二元共聚物P（AM-co-AMPS）。热重分析表明,P（AM-co-AMPS）共聚物较PAM均聚物具有更好的热稳定性。研究了胶粒后处理过程中的干燥温度、干燥时间对共聚物性能的影响,结果表明,干燥温度在70～90℃,干燥时间3h,对共聚物溶解性和分子量无明显影响。     

成核剂对聚丁二酸丁二醇酯结晶与性能的影响

以酰肼类成核剂TMC?300对聚丁二酸丁二醇酯（PBS）结晶与性能的影响为主要研究对象，运用差示扫描量热仪、偏光显微镜、电子拉力万能材料试验机、数位冲击仪和热变形微卡温度测定仪等手段考察了TMC?300对PBS结晶过程、力学性能、热性能和收缩性的影响。结果表明，TMC?300可以有效提高PBS的结晶速度与结晶度，同时具有细化晶粒尺寸的作用，结晶峰值温度提高了4.74 %，半晶时间缩短了71.88 %，达到57 s；TMC?300的加入使PBS的弯曲模量、热变形温度和冲击强度均有提高，增幅最高分别为9.5 %、5.5 %、171.4 %，分别达到689.4 MPa、89.6 ℃、17.75 MPa，显示出良好的刚韧兼顾性和耐热性；成核剂TMC?300的加入使PBS各向收率均有所增大，但收缩比更接近于1，更易于改善PBS的形变和翘曲问题。     

基于异氰酸酯衍生物的聚乳酸熔融扩链工艺、动力学及结构表征

以微波法氧化锌（ZnO）柱撑有机皂石催化丙交酯开环聚合的聚乳酸(PLA)为原料,分别采用二苯基甲烷二异氰酸酯 (MDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)进行熔融扩链反应,研究了扩链剂的用量和反应时间对PLA相对分子质量的影响,并对PLA的扩链动力学进行了研究。结果表明,最优的扩链反应工艺参数为：反应温度180 ℃,nNCO：nOH为2.5：1,MDI扩链时间为45 min,HDI扩链时间为30 min;MDI和HDI扩链反应的表观速率常数分别为6.081×10^3、6.98×10^3 g/(mol·min)。     

聚丙烯腈基超细碳纤维毡的制备及其表征

采用静电纺丝法制备了不同黏均分子质量(Mη)的聚丙烯腈(PAN)超细纤维毡,并通过280℃预氧化和900℃碳化进一步制备超细碳纤维毡。讨论了Mη对纤维制备的影响,发现PAN的Mη大于3×105则不利于静电纺丝,小于5×104则纤维毡发脆,无法进一步加工处理成碳纤维毡。用场发射扫描电镜、红外光谱、X-射线衍射对纤维毡进行表征,结果表明:随着PAN相对分子质量的升高,碳纤维的直径和得率增大。此外,抗拉强度测试表明:随着相对分子质量的增大,超细碳纤维毡的抗拉强度增加。     

氟化铝加压结晶工艺技术研究探析

湿法氟化铝一般采用常压结晶工艺生产,其存在产品结晶水含量高、结晶时间长、产能低等弊端。对此,研究了氟化铝加压结晶工艺技术,考察了结晶压力、结晶时间、晶种添加量、加料温度等因素对氟化铝结晶水含量的影响。优化工艺及条件:将氟硅酸溶液加入反应槽中,加热到70~80 ℃,按照氟硅酸和氢氧化铝物质的量比为1.1:1加入氢氧化铝,在95~105 ℃反应30 min,过滤得到氟化铝溶液和硅胶沉淀;将氟化铝溶液转入高压结晶釜中,添加15%（质量分数）的氟化铝晶种,控制结晶釜内的温度为170 ℃,维持结晶压力为0.7 MPa,结晶时间为3 h;将高压结晶釜内的温度降到80~90 ℃,对结晶后的料浆进行真空抽滤,再经洗涤得到氟化铝软膏;将氟化铝软膏置于120~180 ℃下干燥脱去附着水,再逐步升温至400~600 ℃进行煅烧,除去产品中的结晶水,冷却后得到氟化铝产品。实验结果表明,采用加压结晶工艺制备氟化铝,不仅降低了产品结晶水含量和生产成本,提高了产品质量和产量,而且解决了制约磷化工、氟化工和电解铝行业发展的瓶颈问题。     

双螺杆反应挤出法开环聚合制备聚乳酸的研究

以双螺杆挤出机为反应器来实施L-丙交酯的开环聚合制备聚乳酸,探讨了催化剂种类及其含量、聚合温度及聚合时间等因素对聚合产物性质的影响。实验获得的相对适宜的工艺条件如下:优选辛酸亚锡(Sn(Oct)2)/1-十二醇(CH3(CH2)11OH)为复合催化剂体系,单体与催化剂摩尔比为3 000∶1,聚合温度为170℃,聚合时间为120 min,由此可获得粘均相对分子质量为5.3×104的聚(L-乳酸)。在此基础上,进一步采用FT-IR、1H-NMR、DSC和TG等分析手段对聚合产物的结构和热性能进行了表征。