叠氮桥联的三苯基膦二铜(Ⅰ)配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构及热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构.晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=2.348 8(5)nm,b=1.373 8(3)nm,c=2.009 9(4)nm;β=106.42(3)°,Z=4.配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的每个分子是由2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(Ⅰ)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与2个三苯基膦的磷原子及2个叠氮基团的氮原子形成配位键.热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性.     

叠氮桥联的三苯基膦二铜(I)配合物[Cu_2(N_3)_2(PPh_3)_4]的晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了[Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的晶体结构。晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21 /c, 晶胞参数为:a=2. 348 8(5)nm, b=1 .373 8(3)nm, c=2 0099(4)nm; β=106 42(3)°, Z=4。配合物 [Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的每个分子是由 2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(I)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与 2个三苯基膦的磷原子及 2个叠氮基团的氮原子形成配位键。热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性。     

邻菲咯啉锌(Ⅱ)配合物[Zn(phen)_3]·(ClO_4)_2的水热合成、晶体结构及光谱性质

用水热法合成了一种新的配合物[Zn(phen)3].(ClO4)2,并用X-射线衍射分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱及荧光光谱对其结构进行了表征。配合物的晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.355 36(14)nm,b=2.559 3(3)nm,c=2.077 1(2)nm,β=109.04°,V=6.810 8(12)nm3,Z=8,Dc=1.570g.cm-3,μ=0.942 mm-1,F(000)=3 280。该配合物中心离子是一个典型的八面体配位构型。     

一种配合物的合成、晶体结构以及热性能研究

CuSO4·5H2O、1,10-菲啉、对苯二甲酸和蒸馏水的混合物在170℃下反应3d得到标题配合物[Cu(H2O)2(phen)]SO4,单晶X-射线衍射结构解析表明该配合物属于单斜晶系,空间群是C2/c,晶胞参数分别是:a=14.837(3),b=13.824(3),c=6.9917(14),α=90°,β=108.29(3)°,γ=90°. 在该晶体中,中心离子Cu(Ⅱ)分别与来自同一有机配体1,10-菲啉的两个氮原子以及来自两个水分子中的两个氧原子配位,其几何构型是变形四方形. 分子间氢键和π-π堆积作用使该配合物形成具有空间三维结构的超分子. 热重分析表明该配合物在190℃以下热性能稳定.     

镍(Ⅱ)配合物[Ni(Phen)2(H2O)]·2ClO4的合成及其晶体结构

由过渡金属与邻菲咯啉(Phen)反应,合成了配合物[Ni(Phen)2(H2O)]*2ClO4,并测定了它的红外光谱及晶体结构.结果表明: 配合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为:a =1.915 9(4)nm,b = 0.822 71(17)nm,c=1.617 0(4)nm;β=100.477(15)°, V =2.506 3(9) nm3, Z = 8, Dcald = 1.491 g*cm-3 .该配合物由络阳离子Cu(Phen)2(H2O)2+和2个高氯酸根堆积而成,分子间通过π-π堆积作用而形成二维网结构.     

叠氮桥联手性双核铜配合物[Cu2(N3)4(R-Me4chxn)2]的结构和磁性研究

合成了手性双核配合物[Cu2(N3)4(R-M e4chxn)2](1)(R-M e4chxn=R-N,N,N′,N′-四甲基-1,2-环己二胺),并通过X射线单晶衍射确定了其晶体结构。晶体结构属于单斜晶系,P21手性空间群,其晶胞参数为a=9.29(2),b=9.66(7),c=16.40(7),=97.77(4),°Z=2。配合物[Cu2(N3)4(R-M e4chxn)2]的每个分子中,Cu(II)离子采取五配位的变形四方锥几何构型,每个铜原子分别与1个M echxn的氮原子及3个叠氮基团的氮原子形成配位键。磁性研究表明,在化合物1中,Cu(II)与Cu(II)离子之间表现为反铁磁相互作用。用哈密顿函数H=2JS1S2对其χMT-T曲线进行了拟合,得到1的朗日因子g和交换常数J分别为2.09和-1.16 cm-1。     

邻菲咯啉锌（Ⅱ）配合物[Zn（phen）3]·（ClO4）2的水热合成、晶体结构及光谱性质

用水热法合成了一种新的配合物[Zn（phen）3].（ClO4）2,并用X-射线衍射分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱及荧光光谱对其结构进行了表征。配合物的晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.355 36（14）nm,b=2.559 3（3）nm,c=2.077 1（2）nm,β=109.04°,V=6.810 8（12）nm3,Z=8,Dc=1.570g.cm-3,μ=0.942 mm-1,F（000）=3 280。该配合物中心离子是一个典型的八面体配位构型。     

双酚大环双核锰配合物的合成及其晶体结构

为了进一步考察模板法合成双酚大环过渡金属配合物的最佳反应条件和形成的双核配合物的结构特征,以1,3一丙二胺、2,6一二甲酰基对甲苯酚、二氯化锰为原料通过[2＋2]模板缩合反应合成了一个新的双酚多氮亚胺大环双核锰配合物,通过红外光谱、电喷雾质谱对其性质进行了表征,用X射线晶体结构分析研究了其晶体结构．晶体结构分析研究表明配合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／c,晶胞参数为a=0．74944（8）纳米,b=1．04584（11）纳米,c=1．63657（18）纳米,β=93．854（2）°,Mr=583．27,V=1．2798（2）立方纳米,Z=2,Dc=1．514克／立方厘米,F（000）=596,R=0．0397和wR=0．1112．目标配合物由一个失去两个酚基氢离子的大环配体、两个锰离子和两个氯离子组成,每个锰离子分别位于分室大环配体各一侧,呈五配位四方锥构型,其中在一侧的两个亚胺氮原子和两个酚基氧原子组成四方锥的底平面,而氯离子位于四方锥的顶点位置．晶体结构分析和电喷雾质谱均证明了双核实体的存在和目标双核配合物具有较高的稳定性．     

配合物[Eu(NO3)2(tpy)(H2O)3]NO3 的合成和晶体结构

以2,2′：6′,2″—三联吡啶（tpy）,Eu（NO3）2.6 H2O为原料合成了标题配合物,配合物由一个Eu（Ⅲ）离子、一个三联吡啶、两个硝酸根离子、三个水分子组成配位一价阳离子内界,另一个硝酸根为外界.晶体结构研究表明配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=8.880 3（6）nm,b=11.223 5（7）nm,c=11.746 1（7）nm,α=88.850 0（10）°,β=69.103 0（10）°,γ=74.604 0（10）°,V=1050.83（12）,Z=2,R=0.015 3,wR=0.059 8,Eu3＋的配位数为10并形成双帽四方反棱柱的配位构型.     

邻菲咯啉和脂肪类羧酸配体构筑的两个镉配合物的合成和晶体结构

以金属有机配合物Cd(phen)2(NO3)2同脂肪类羧酸配体水热反应得到了两个配位聚合物[Cd(tar)(phen)]n(1)和[Cd(fum)(phen)]n(2)(tar=酒石酸根离子,fum=反丁烯二酸根离子,phen=1,10-邻菲咯啉),并通过X射线单晶结构分析对合成化合物进行了表征.结构分析数据表明,配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别是P2(1)/c和P2/c.配合物1中的酒石酸配体配位方式为不对称型,通过羧酸配体桥联Cd(II)金属中心形成一维折线形链,在相邻链上的phen配体间存在π-π相互作用,一维链并进一步通过氢键形成三维超分子结构.配合物2为二维层状结构,在合成过程中苹果酸脱水形成了反丁烯二酸,这与之前报道的该类型原位反应均有所不同.     

二苄化二硫[PhCH2SSCH2Ph]的合成及晶体结构和热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了化合物[PhCH2SSCH2Ph]的晶体结构。化合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.351 0(3)nm,b=0.825 94(17)nm,c=1.140 8(2)nm,β=99.35(3)°,z=4。通过S S键桥联2个苄基,2个苄基不在同一个平面上,以S S键为中心扭曲几乎90°。热重分析表明该化合物在260℃完全分解。     

8-羟基喹啉钼(VI)二氧配合物[MoO_2(C_9H_6NO)_2]的合成、晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2 (C9H6NO)2 ]的晶体结构。化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1 .341 6 ( 3 )nm,b= 0. 934 46 ( 19 )nm,c=1 .362 2(3)nm,β=109 .78(3)°,Z=4。该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴。在[MoO2 (C9H6NO)2 ]的分子结构中, Mo(VI)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置。从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)—H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定。     

含N杂环硫醚四核Cu（I）配合物的合成及晶体结构

采用溶液扩散法,利用含N杂环硫醚配体2-巯基-(2-甲基吡啶)-4-甲基嘧啶(L)和金属盐CuI反应合成了配合物[Cu₄I₄L₂],利用X线单晶衍射技术测定了其晶体结构,并对其进行了红外表征.结果表明,该配合物属单斜晶系,空间群为P2₁/n,晶胞参数:a=1.004 70(5) nm,b=0.893 04(4) nm,c=1.815 98(8) nm,β=99.847(10)°,V=1.605 36(13) nm³,Z=2,Mr=1 196.40.该配合物为四核结构,配合物分子间通过氢键、S…S和π-π等弱作用堆积成三维结构.     

磺酸镍配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的磺酸配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明,配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.323 9(3)nm,b=0.66463(1)nm,c=0.96103(2)nm,β=92.00(3)..V=0.845 1(3)nm3,Z=1,最终R=0.023 8,wR=0.060 3.配阳离子中每个镍原子与6个水分子配位形成八面体构型,其阴离子为1,5-萘二磺酸根,并且阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.     

丙二胺铜配合物的合成、晶体结构和热稳定性

CuCl2与1,3-丙二胺（pn）在甲醇中反应获得了一个意想不到的络合物,其最大晶体尺寸约为7 mm×3 mm× 5 mm。通过红外光谱,元素分析和X射线衍射表征该配合物,结果表明,该复合体具有三维网络结构。三维网状结构是由于配位离子[CuCl(pn)2]+与Cl-之间的氢键和静电相互作用而形成的,其中CH3OH也参与氢键相互作用。另外,使用热重分析和差示扫描量热技术研究了该络合物的热稳定性。结果表明,相互作用的热稳定序列（从强到弱）是静电作用,配位作用和氢键作用。协同相互作用有助于形成更大尺寸的配合物晶体。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的晶体结构与热分解特性

以1-甲基咪唑为原料,通过硝化合成了1-甲基-4,5-二硝基咪唑.以乙腈为溶剂培养得到了1-甲基-4,5-二硝基咪唑单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构.结果表明:晶体属斜方晶系,空间群为P na21.晶体学参数为:a=0.841 2(2)nm,b=1.264 6(3)nm,c=0.656 3(1)nm,V=0.698 2(3)nm3,Z=4,Dc=1.637 g.cm-3,μ=0.147mm-1,F(000)=352.用DSC研究了热分解过程,结果表明:1-甲基-4,5-二硝基咪唑的分解由一个吸热和一个放热过程组成,吸热峰由晶体熔融转变引起,放热峰由热分解所致;较高的分解温度表明1-甲基-4,5-二硝基咪唑有较好的热稳定性.     

四氯化铁合四丁基胺化合物的合成和晶体结构表征

合成了标题化合物[n-Bu4N]+[FeCl4]-,并通过元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。晶体属于正交晶系,空间群Pnna,晶胞参数为:a=1.851 0(4)nm,b=1.155 3(2)nm,c=1.144 2(2)nm,V=2.446 8(8)nm3,Z=8,Dc=1.195 g.cm-3,F(000)=932,μ=1.051 mm-1。化合物由一个独立的[FeCl4]-阴离子和一个独立的[n-Bu4N]+阳离子组成。在[FeCl4]-阴离子中,中心的铁原子与4个氯离子配位,形成一个扭曲的四面体构型,Fe Cl键键长分别为0.212 2(14)nm和0.218 07(17)nm。在[n-Bu4N]+阳离子中,氮原子同样处于一个扭曲的四面体构型。在固体状态下,独立的[FeCl4]-阴离子和[n-Bu4N]+阳离子通过弱的C H…Cl分子间相互作用力使晶体结构得以稳定。     

8-羟基喹啉合铜(II)配合物的合成与结构表征

8-羟基喹啉与过渡金属离子铜 ( II)配合反应生成 8-羟基喹啉合铜 ( II)配合物 ,在其 DMF溶液中培养出单晶。通过 X-射线衍射分析测定其分子结构。该配合物属于单斜晶系 ,空间群 P2 1/c。晶胞参数为 a=1 0 .648( 2 ) ,b=8.60 70 ( 1 7) ,c=1 5 .2 5 5 ( 3) ,β=1 0 2 .2 4°,V=1 366.3( 5 ) ,Dc=1 .71 0 g· cm- 3,Z=4。在晶体结构中 ,铜 ( II)分别与两个 8-羟基喹啉的两个氧原子及两个氮原子相连     

双氮-苯硫脲C_(14)H_(14)N_4S_2的合成及晶体结构、光学和电化学性质

合成了标题化合物双氮-苯硫脲(BPTU,C14H14N4S2),并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.692 4(7)nm,b=0.632 8(13)nm,c=0.944 5(19)nm,β=105.91(3)°,z=4。标题化合物具有缩氨基硫脲的顺式结构并且其分子结构略微歪斜,由于N H…S等分子间氢键作用,使得分子结构更趋稳定。通过红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)及循环伏安法(CV)等方法对化合物的光学性质和电化学性质进行了表征。