5-取代苯氨基-6-叔丁基-1,2,4-三嗪-3-硫酮的合成

合成了一系列新的5-取代苯氨基-6-叔丁基-1,2,4-三嗪-3-硫酮化合物,其结构经元素分析、IR、^1HNMR及MS等确证。实验发现目标化合物可以“一锅法”合成,产率较分步反应有较大提高。     

取代-2-芳基取代-5-（3，4，5-三烷氧基苯基）-1，3，4-噁二唑衍生物及制备方法和用途

本发明公开了一种抗肿瘤作用的药物-3-取代-2-芳基取代-5-（3，4，5-三烷氧基苯基）-1，3，4-噁二唑类衍生物及制备方法和生物活性，是由上述通式表示的化合物及其制备方法。本发明介绍了以3，4，5-三烷氧基苯甲酰肼、芳香醛、酸酐为原料，以甲醇、乙醇、异丙醇、无水乙醇、苯、甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、二氧六环、二甲亚砜、环己烷、正己烷或其混合物为溶剂，经二步合成3-取代-2-芳基取代-5-（3，4，5-三烷氧基苯基）-1，3，4-噁二唑类衍生物。本发明部分化合物对人体前列腺癌细胞PC3有较好的抑制活性，在实验用药浓度为5ug／mL时，部分化合物对PC3细胞的抑制率可达90％以上。     

水杨醛缩3-(5-取代苯基-1,3,4-(噁)二唑-2-亚甲硫基)-5-吡啶-3-基-1,2,4-三唑-4-胺席夫碱的合成及抗菌活性

3-(5-取代苯基-1,3,4-噁二唑-2-亚甲硫基)-5-吡啶-3-基-1,2,4-三唑-4-胺与水杨醛缩合制得相应的席夫碱类化合物,其结构经MS、IR、1HNMR和元素分析确证。用试管稀释试验法研究了目标化合物的体外抑菌活性,结果表明多数化合物在体外表现出较好的抑菌活性。     

1-取代苯氧基-3-(4-芳基-1-哌嗪)-2-丙醇类a1-受体拮抗剂的合成及生物活性

为寻找高选择性的a1-受体拮抗剂,该文分别以3-羟基二苯甲酮和4-甲氧基苯酚为原料,在碱性条件下与3-氯-1,2-环氧丙烷(2)发生取代反应,得到3-取代苯氧基-1,2-环氧丙烷(3),再经芳基哌嗪开环合成了7个3-苯甲酰基苯氧基取代和对甲氧基苯氧基取代的哌嗪-2-丙醇类化合物(5a-5g),其结构经1HNMR、MS、IR和元素分析确证。采用大鼠离体肛尾肌张力实验对目标化合物的1-受体拮抗活性进行了测试,结果显示,这些化合物均具有较好的1-受体拮抗活性（pA2＞6）,其中化合物(5g)活性最强（pA2=8.13±0.25）。     

6,7-二甲氧基-2-(1-吡咯烷)-4-[5-(1-吡咯烷)戊烷基]氨基喹唑啉的合成

以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,经两步亲核取代和水解反应得到5-(1-吡咯烷)-1-戊胺,总收率为24.2%,并以此为原料进一步与2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹唑啉再经两步亲核取代合成标题化合物,所有产物结构经核磁共振氢谱、碳谱、液质及元素分析进行表征。     

3-(4-卤代苯氧基)甲基-5-环戊硫基-4-苯基-4H-1,2,4-三唑的合成及抑菌活性

以苄氧乙酸和异硫氰酸苯酯为原料,经肼解、环化制得中间体3-氯甲基-5-环戊硫基-4-苯基-4H-1,2,4-三唑后,再与对位卤素取代苯酚反应得到4个新型的标题化合物。其结构经红外、质谱、核磁共振氢谱及元素分析确认。初步生物活性研究结果表明,在实验浓度下该系列化合物表现出一定的杀菌活性。     

2-取代苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-3-甲酸乙酯的合成

以苯甲酰乙酸乙酯和取代苯甲醛为原料,经Knoevenagel缩合、迈克尔加成、分子内加成-消除等3步反应合成了10个新的标题化合物,其中5个化合物是烯胺型结构,5个化合物是亚胺型结构。研究了目标化合物的形成条件,其中烯胺型产物的收率明显高于亚胺型产物。新化合物的结构经IR、MS、~1HNMR、~(13)CNMR及X-射线衍射法确定。在2-氨基-4-氯苯硫酚和2-苯甲酰基-3-对氟苯基丙烯酸乙酯的反应中,分离出2个反应副产物,对其结构进行了确证,提出了其可能的形成过程。     

N,N′-取代邻苯二胺的合成

通过2-取代苯并咪唑盐的还原开环反应制备了8个N,N′-不同取代的邻苯二胺,并经1HNMR、IR、MS及元素分析表征,其中5个未见文献报道。这是一条由邻苯二胺和羧酸经2-取代苯并咪唑制取该类化合物的简洁合成路线。     

取代异噁唑甲酰基脲的合成及其抑菌活性

以5-甲基-3-(取代)苯基-4-异噁唑甲酰胺及取代苯胺为起始原料,经两步反应合成了10种N-取代苯基-5-甲基-3-(取代)苯基-4-异噁唑甲酰基脲新化合物,其结构经1HNMR、IR和元素分析确证。初步测试了目标化合物对番茄灰霉病菌和小麦纹枯病菌的室内抑菌活性,结果表明,部分化合物对番茄灰霉病菌表现出较好的抑菌活性。     

2-甲基-5-取代苯硫基-1,3,4-噻二唑的合成研究

以取代碘苯和2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑为原料,合成了一系列2-甲基-5-取代苯硫基-1,3,4-噻二唑类化合物,确定最佳合成条件为:以碘化亚铜作催化剂、2-吡啶甲酸作配体,于70～80℃在二甲基亚砜中反应24～36h。目标化合物结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱、质谱分析确证。     

直接法合成乙烯基环硅氧烷

以甲基乙烯基二氯硅烷直接水解缩合的方法合成了甲基乙烯基环硅氧烷,探讨了反应温度、水解方式及溶剂种类对乙烯基环硅氧烷产率及各乙烯基环硅氧烷组成的影响。比较了间接法与直接法合成的乙烯基环硅氧烷的组成。以乙醚为溶剂,5℃水解条件下以85 6%的产率合成了乙烯基环硅氧烷。用IR表征了直接法合成的乙烯基环硅氧烷。     

合成方法对高吸水性材料结构与性能的影响探讨

分别采用水溶液法和泡沫体系分散聚合法合成CMC—g—PAA高吸水性材料，对比了两种材料的结构及吸液性能。结果表明，泡沫体系分散聚合法合成的材料具有多孔结构，密度较小，吸液性能优于水溶液法合成的材料；泡沫体系分散聚合法合成的材料具有低温敏感性，两种方法合成的材料都具有良好的pH响应性。     

2,4-二羟基苯乙酮腙类试剂的合成

用间苯二酚合成2,4-二羟基苯乙酮,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应，合成了苯甲酰肼、对羟基苯乙酮腙类试剂，利用元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法确定了它们的结构，并用分光光度法测定了解离常数。     

含氟嵌段聚酰亚胺共聚物的制备及其介电常数计算

通过顺序加料法制备了一系列不同氟含量聚酰亚胺,FT-IR、1H-NMR及GPC测试结果表明,所制备的聚合物为嵌段共聚物.Lorenz和Vogel介电常数计算公式主要用于均聚物介电常数的计算,通过对上述两计算公式进行相应变形处理,使之适用于计算嵌段共聚物的理论介电常数,并将其运用到所合成的嵌段型含氟聚酰亚胺模板聚合物的介电常数计算中,计算结果显示,Lorenz和Vogel介电常数变形公式计算所得的模板聚合物的介电常数与聚合物介电常数实测值具有较好的吻合性,能够有效指导低介电常数嵌段聚酰亚胺的设计与合成.     

Properties of a poly(acrylamide‐co‐diallyl dimethyl ammonium chloride) hydrogel synthesized in a water–ionic liquid binary system

A novel copolymer hydrogel, poly(acrylamide‐co‐diallyl dimethyl ammonium chloride), was prepared by the radical copolymerization of acrylamide and diallyl dimethyl ammonium chloride in an ionic liquid (IL)–water binary system in the presence of the crosslinker N,N′‐methylene bisacrylamide. The equilibrium swelling ratios of the hydrogels synthesized in the IL–water binary system increased with the content of IL and were remarkably higher than that of the gel synthesized in water. Differential scanning calorimetry measurements showed that the glass‐transition temperatures of the dry hydrogels that were synthesized in the IL–water binary system were remarkably lower than that of the gel synthesized in pure water. The mechanical properties of the gels synthesized in both water and the IL–water binary system were characterized with a universal material‐testing machine. The results show that fracture toughness of the hydrogels was improved when they were synthesized in the IL–water binary system. The gel shrank under a direct‐current electric field. The response rates of the gels that were synthesized with the IL–water binary system were faster than that of the gel synthesized in water. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010     

Al-MCM-41分子筛对多环烃的催化异构化性能

采用室温法合成了Al-MCM-41分子筛,采用XRD、FT-IR和表面测定仪等方法表征了Al-MCM-41分子筛的结构。以多环烃endo-TCD（桥式四氢双环戊二烯）异构化反应为例考察了不同铝硅物质的量比的Al-MCM-41分子筛催化异构化性能,在此基础上研究了表面负载无机酸及贵金属Pt的促进作用。结果表明,Al-MCM-41分子筛对endo-TCD具有良好的催化异构化作用,无机酸的负载对催化剂活性和提高金刚烷收率具有一定促进作用,而采用化学还原法负载Pt则未达到预期目的。     

荧烷系染料的合成研究

以间－甲酚为原料,经硝化,甲基化,还原,缩合等反应合成了４－甲氧基－２－甲基－Ｎ－苯基苯胺;并以间－二乙氨基苯酚为原料,与苯酐通过Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应,合成了２－羧基－４′－二乙氨基－２′－羟基二苯甲酮。在此基础上,合成了２－苯基－氨基－３－甲基－６－二乙氨基荧烷（ＯＤＢ）等一系列荧烷系染料。所有结构都经过元素分析和′ＨＮＭＲ等谱图验证结构正确。     

藤茶黄酮绿色制备纳米氧化锌及其抗氧化和抗菌性能

以藤茶黄酮为原料,采用溶液燃烧法绿色制备纳米氧化锌(Nano ZnO)粉末,并利用FTIR、XRD、SEM和EDS对所得样品进行结构分析和形貌观察;使用布兰德-威廉姆斯法、透明抑菌圈法和最小抑菌浓度法考察了绿色合成Nano ZnO的抗氧化性能和抑菌性能。结果表明,以藤茶黄酮为生物模板制备的Nano ZnO粒子为六方晶系纤锌矿结构,结晶度良好,晶粒平均尺寸约为32.7nm;该纳米材料具有良好的抗氧化活性,2.5g/L的Nano ZnO溶液对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)的清除率为98.24%;藤茶黄酮绿色合成Nano ZnO对金色葡萄球菌的抑菌活性高于传统化学合成的Nano ZnO。绿色合成Nano ZnO的最小抑菌浓度为1.00 g/L,而化学合成Nano ZnO的最小抑菌浓度为1.50 g/L。     

还原灰BGH的性能研究

还原灰BG市场上有合成的与拼混的两种规格,合成的还原灰BG性能较好,但价格昂贵;拼混的还原灰BG性能较差,价格便宜.本文介绍了一种用新工艺合成的还原灰BGH,性能优良,价格适中.通过实验比较了它们之间性能的差异,结果显示,用新工艺合成的还原灰BGH在性能上可以取代原工艺合成的还原灰BG.     

Synthesis of Water-Soluble Polyesters Containing Carboxy-Functional Groups in the Polymers Chain and Study of Their Metal Complexes

The diethylenetriaminepentaacetic acid bisanhydride (DTPABA) was synthesized from diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) and was further subjected to polyaddition with diols like polyethylene glycols (PEG) of different molar masses to form the polyesters. The polyesters synthesized were soluble in water as well as organic solvents and show better complexing ability than their monomer. The metal complexes of polyesters were synthesized by the reaction of water-soluble polyesters with copper acetate. The synthesized water-soluble polyester and their copper complexes were characterized by their melting points, elemental analysis, UV–Vis spectroscopy, viscometry, FTIR, ¹H NMR, SEM, AFM, XRD data, thermal stability of the compounds synthesized was studied by TG-DTA analysis. The antibacterial activity of synthesized polyesters has been studied against the bacterial species Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa and Bacillus subtilis.