喹噁啉活性染料印染桑丝绸的研究

研究了几个自制的含喹噁啉基团活性染料新品种,在桑丝绸上染色和印花的最佳工艺条件。多数品种的竭染反应率可达80%,印花反应率在85%以上。染料印花浆具有较好的放置稳定性。     

动物源食品中喹噁啉及其代谢物的分析方法研究进展

喹乙醇属于喹噁啉类化合物,其在动物体内的主要代谢物为3-甲基-喹啉-2-羟酸（MQCA）,因含量甚微,较难检测,近年来,已有不少利用色谱技术对其进行检测的报道,但是,操作上并不简单,而一些较实用的免疫学方法尚未见报道,本文并简要介绍了各种典型的残留检测方法。     

喹乙醇印迹传感器的制备及其在喹噁啉类药物残留快检中的应用

以纳米银溶胶和纳米石墨烯为电极修饰材料,制备以喹乙醇为模板分子,邻氨基苯酚和间苯二酚为复合功能单体的一种新型快速检测喹噁啉类药物的印迹传感器.运用紫外光谱法选择最优功能单体,并研究模板分子与功能单体之间的作用形式和作用强度,结合电化学分析法优化制备条件并测定该印迹传感器的分析性能.在乙醇-0.4 mol/L NaOH溶...     

动物源性食品中喹噁啉类药物残留检测方法研究进展

喹噁啉类药物是一类人工合成的抗菌促生长剂,曾被广泛用作牛、羊、猪、鸡和鱼的饲料添加剂,用以改善饲料利用率和提高动物体重增长率。有些品种毒性较大,在动物体内的残留对人和动物的健康具有极大危害。本文对动物源性食品中喹噁啉类药物的来源和危害以及国内外对动物源性食品中喹噁啉药物残留常用检测方法进行了评述及展望。     

新型喹噁啉类药物在水产养殖中的有效性及安全性研究进展

喹噁啉类药物是一类人工合成的具有抗菌、促进生长作用的动物专用药, 曾被广泛应用于畜禽和水产养殖业。本类早期品种喹乙醇与卡巴氧被证明有较强的毒副作用, 已被不同程度地限制或禁止使用。近年来研制成功的新型喹噁啉类药物降低了毒性, 保留了抗菌及促生长活性, 已在畜禽养殖中广泛使用。本文对新型喹噁啉类药物的种类、有效性及安全性、代谢动力学及残留消除规律、代谢途径及标识残留物进行了综述, 为该类药物在水产养殖生产中的安全合理应用提供参考。     

基于免疫磁珠的胶体金免疫层析法同时检测猪肉中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸

该研究建立一种基于免疫磁珠分离、净化和富集的快速、灵敏的胶体金免疫层析同时检测猪肉中的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methylquinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)和喹噁啉-2-羧酸(quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)残留的方法。利用免疫磁珠快速提取猪肉中的MQCA和QCA,磁场快速分离,加热洗脱并富集,然后用胶体金免疫层析法检测,可在5 min内完成,MQCA定性和定量检测限均为0. 1μg/kg(QCA定性和定量检测限均为0. 25μg/kg)。结果表明,经过优化后试纸条最佳工艺为抗体标记浓度2. 5 mg/mL,抗原(T线)划膜浓度1. 2mg/mL,羊抗鼠二抗(C线)划膜浓度1. 0 mg/mL,制备免疫磁珠时亲和素磁珠与抗体最佳偶联量为40μg/mg,MQCA和QCA样本添加浓度分别为0. 1、0. 5、2和0. 25、1. 25、5μg/kg,回收率为89. 9%～115. 2%,变异系数为6. 8%～11. 5%。用基于免疫磁珠的胶体金免疫层析法和液相色谱-质谱/质谱技术(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时对20个市售猪肉样本检测,一致性较好,证明胶体金免疫检测方法可以用于实际猪肉样本中MQCA和QCA的快速定性和定量检测。     

动物源性食品中喹噁啉类药物及其代谢物残留检测技术研究进展

喹噁啉类药物是一类具有抗菌活性的物质,同时具有促进蛋白质同化,增加瘦肉率,促进畜禽生长以及提高饲料转化率的作用,曾被用于猪、牛、鸡、羊的促生长。这类药物残留在畜禽产品中,可通过食物链进入人体。毒理学研究表明,喹乙醇(olaquindox,OLA)和卡巴氧(carbadox,CBX)具有明显的致癌、致畸、致突变的三致作用,严重威胁动物和人的健康安全。本文对喹噁啉类药物及其代谢物的危害和动物源性食品中的残留检测技术进行了综述及展望。     

双活性基团活性染料连续轧染工艺

本文选用双活性基团(一氯均三嗪和乙烯砜基)染料,配以部分乙烯砜型染料进行了亲和力和耐碱水解测试,确定了这两类染料的配用范围;并针对它们的染色工艺流程、工艺条件进行一系列的试验,制订出这两类染料轧-烘-轧-蒸两浴法工艺,并正式用于生产。几年的生产实践,证明该工艺是一条行之有效的染色方法,产品正品率稳定在95%以上。     

3-甲基-喹噁啉-2-羧酸半抗原的定向合成与鉴定

为实现定向合成3-甲基-喹噁啉-2-羧酸半抗原,针对3-甲基-喹噁啉-2-羧酸与4-氨基丁酸反应合成3-甲基-喹噁啉-2-羧酸半抗原进行全面研究。通过单因素试验和正交试验对试验条件进行优化,结果表明:氯甲酸异丁酯和4-氨基丁酸的添加量对半抗原的定向合成至关重要,当两者的添加量不当时就会生成副产物,甚至导致目标半抗原得率为0%;此外,确定了半抗原最佳合成条件:氯甲酸异丁酯120μL、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸与4-氨基丁酸的物质的量比1∶2.5、活化时间1 h、反应时间1 h,在此条件下,得率高达76.92%。经纯化半抗原纯度99%(高效液相色谱检测)。本研究实现了3-甲基-喹噁啉-2-羧酸半抗原的定向合成,为抗体制备和相关快速检测产品开发提供了坚实的基础。     

喹乙醇残留标示物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的合成方法

采用5种方法合成3-甲基-喹噁啉-2-羧酸,包括文献的4种合成方法以及结合这4种方法设计的新方法。通过高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、核磁共振法对合成产物进行鉴定,并对5种合成方法进行比较,结果表明:结合HPLC保留时间、HPLC-MS鉴定以及核磁共振鉴定的结果,确定5种方法所合成物质均为3-甲基-喹噁啉-2-羧酸;5种方法中,新的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸合成方法的得率最高,为51%,纯度大于99%。此方法操作最为简便,且安全性高。     

醛基型三苯二噁嗪活性染料的合成与应用

将2,5-二氨基苯磺酸通过缩合反应连接到四氯苯醌的2,5位碳原子上,得到染料中间体Ⅰ;然后在微波条件下氧化闭环,得到中间体Ⅱ(染料母体);中间体Ⅱ与戊二醛前体的溴代物缩合、水解,得到目标产物。采用正交试验获得微波条件下氧化闭环反应的最佳工艺参数为:微波功率120W,辐射时间15min,浓硫酸用量为中间体Ⅰ的22倍,在此条件下中间体Ⅱ的产率为86%。通过质谱(ESI-MS)、红外(FT-IR)和紫外(UV-vis)对目标产物进行表征,并进行了皮革染色试验。结果表明:目标产物的各项色牢度均达到4级以上,具备了活性染料的特征。     

在棉针织物上应用双活性基团活性染料的几点经验

双活性基团的活性染料广泛应用于针织物印染生产中 ,但因活性染料的上染过程是不可逆的化学反应。若生产过程中工艺控制不当 ,极易出现色花、色差和白斑现象。为了使双活性基团的活性染料染色均匀 ,采用低温预加 1 3纯碱和全部盐 ,待布运转 15min缓慢加入染料 ,运转 30min后升温至 6 0℃走匀后再续加第二次纯碱 (或者是低温加入染料和全部的盐 ,运转 2 0min～ 30min后 ,加入 2g L纯碱 ,缓慢升温至 6 0℃ ,再续加第二次纯碱 )的方法。     

含膦酸基活性染料

目前有很多专利文献介绍用于染棉的含膦酸基的活性染料。这类活性染料可在碳二亚胺或氰胺存在下,于160℃通过酯交换与纤维素反应,形成的纤维膦酸酯有很好的耐洗牢度,此反应可由下列反应式表示:     

含苄基阳离子基团的水溶性聚硅氧烷的合成及应用

以N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-121)、氯化苄为原料,通过接枝反应,合成了侧链含阳离子基团的聚硅氧烷,合适的季铵化条件为:n(氯化苄):n(ASO-121侧链叔胺基)为2.2:1,80℃反应5 h,溶剂为与ASO-121等质量的异丙醇.采用FITR对产品进行了表征,讨论了反应条件对产物的影响,测定了溶液的表面张力.试验结果表明:该产品溶于水,不需加入乳化剂,经该产品整理后的棉和涤纶织物,可获得柔软的手感和较高的白度,并可大大缩短织物静态吸水时间.     

以戊二醛为活性基团的蒽醌型活性染料XB2的合成与应用

利用溴氨酸钠与间苯二胺进行芳胺化反应,再与溴代物缩合、水解,得到以戊二醛为活性基团的蒽醌型活性染料XB2。对芳胺化反应(获取色基1)的工艺参数进行了筛选和优化,适宜条件为:pH=9,SnCl2/CuSO4(n∶n)=2∶1,间苯二胺/溴氨酸钠(n∶n)=1.5∶1,色基1的收率为90%;通过紫外、红外和质谱对目标产物XB2进行了结构表征。用XB2对浸酸羊皮进行鞣制和染色试验的结果表明:当XB2用量达到浸酸羊皮质量的3%时,皮块的收缩温度达到72.5℃,皮块同时被染成蓝黑色;水洗牢度测试的结果表明,XB2的耐水洗牢度达到4~5级。     

高效液相色谱法同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中两种主要成分含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶含量的分析方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸—乙腈(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,采用外标法进行定量。结果在此色谱条件下,2种组分分离度良好,分别在5.0～100μg/mL、1.0～20μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99998);磺胺喹噁啉按0.2 mg/mg添加,平均回收率为97.86%(RSD=0.8%),二甲氧苄啶按0.04 mg/mg添加,平均回收率95.14%(RSD=1.9%)。结论该方法简便、快速、准确,重复性良好,可用于磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的同时测定。     

双乙烯砜基团活性染料染色对棉织物防皱性能的提升

为提高棉织物的防皱性能,采用不同活性基团的活性染料,通过冷轧堆工艺对棉织物进行染色。借助X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电子显微镜对染色棉织物的化学性能和表面形貌进行表征,探究了活性染料基团数量、种类、距离对染色棉织物防皱性能的影响,并对染色棉织物的颜色性能进行分析。结果表明：相较于单活性基团染料,双活性基团染料可以提高棉织物的防皱性能;相较于含有异双基团的活性红198染色棉织物,含有双乙烯砜基团的活性黑5染色棉织物具有更好的防皱性能;在活性黑5、活性橙131、活性蓝203以及活性红AS这4种双乙烯砜基团染料中,活性基团距离越大,染色织物的防皱性能越好,其中活性黑5染料染色织物的折皱回复角可达到210°;染料主要在纤维的无定形区与大分子链上的羟基发生共价键合反应,形成交联结构提升了棉织物的防皱性能。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定牛干巴中2种喹噁啉类药物残留

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定牛干巴中卡巴氧及喹赛多的含量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-乙腈提取,正己烷脱色净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQUITYTMBEH18柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果卡巴氧及喹赛多的检出限分别为0.2和2.0μg/kg, 3个加标水平回收率范围为66.4%～115.0%,相对标准偏差为4.2%～8.2%。结论该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、分析时间短、样品前处理操作简便,适用于牛干巴中卡巴氧及喹赛多的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(3-methylquinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)含量的分析方法.方法 猪肝匀浆中的喹乙醇标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸经乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,2％的甲酸乙酸乙酯溶液洗脱收集,浓缩定容.分析样...     

含活性染料印染废水生物降解脱色性能研究

对某印染厂常用10种染料在兼氧条件下的生物降解脱色性能进行了研究,探讨了各种因素对染料废水生物降解脱色性能的影响。结果表明,X型染料最易降解,K型染料次之,KN型、M型再次之;染料分子质量越大,降解性越差;—SO_2—CH_2CH_2—OSO_2Na、甲基、甲氧基和磺酸基等对微生物有明显的抑制作用,阻碍染料的脱色;废水中加入葡萄糖作为辅助碳源可有效促进微生物的降解。