氯化三辛基甲基胺萃取光度法测定水中痕量汞

1前言本文采用0.5％的氯化三辛基甲基胺（以下简称TOMA.Cl）的二甲苯溶液为革取剂，详细研究了在HCl体系中革取分离的最适宜条件，并结合光度法测定其痕量Hg，提高了方法的灵敏度和选择性，ε=7.12×104，萃取比VW/Vo=40，俄汞量在0～0.5μg范围内遵守朗伯-比耳定律，成功地建立了一个新的测定痕量汞的方法。本法操作简单，实用性强，易于推广，重现性好．2实验部分2.1仪器与试剂21．1仪器722型分光光度计、高速离心机4000r/min．2．1．2试剂0．5％氯化三辛基甲基脸的二甲苯溶液；汞标准溶液．lwi的贮存液；双硫腺洗脱液；其它试剂均为…     

以季胺盐萃取光度法测定微量碲的研究

本文在氢溴酸介质中,以氯化三辛基甲胺（以下简称ＴＯＭＡ．ＣＬ）的二甲苯溶液为萃取剂,详细研究了微量碲的萃取分离和测定条件。在同一试液中,经两步萃取,分离后,用光度法测定样品中微量碲。此方法简便。仪器简单,实用性强,易于推广,选择性好,灵敏度高。     

三辛胺萃取分离苹果酸的特性

为探讨有机羧酸的成键机理，以二元有机酸－苹果酸为分离溶质，实验测定了三辛胺（TOA）在正辛醇、甲基异丁基酮（MIBK）和氯仿三种稀释剂中萃取苹果酸的平衡及负载溶剂红外光谱特性，结果表明，TOA浓度，稀释剂种类对萃取平衡的影响与苹果酸的浓度有关；平衡水相酸的浓度较低时，萃取剂可提供较大的萃取能力，TOA的化学计量饱和后，存在“过载”现象，且过载量为MIBK＞正辛醇＞氯仿，TOA萃取苹果酸的萃合物主要为酸胺比为（2：1），（1：1）和（1：2）等三种形式，其中（1：2）萃合物中苹果酸与TOA之间的结合一个是离子对成盐，一个是氢键缔合，同时，以质量作用定律为基础，建立了描述萃取平衡的数学模型，求得了相应的反应萃取平衡常数K11，K12，K21。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基已基)酯萃取钴的动力学

引言膦类萃取剂萃取分离钴、镍已应用于工业生产，并在湿法冶金和其它领域得到广泛应用．对膦类萃取剂萃取钴的动力学已有多方面研究~〔1～6〕，但2-乙基已基磷酸单（2-乙基己基)酯（简称P_507,HEHEHP，H_2A_2）萃取钴的动力学研究报道较少~〔4,6〕，尤其缺乏不同水相介质对HEHEHP萃取钴的萃取速度的影响及其机制的探讨．本文在恒定界面池内，研究了HEHEHP-加氢煤油-NaNO_3体系萃取钴的动力学，主要在动力学坪区考察了萃取体系中各种因素和不同水相介质对萃取速度的影响，并对其机理进行探讨．l　实验部分1.1　仪器和试剂恒定界面…     

芳烃衍生物硝化产品的分离研究

本文通过在硝化过程中后制取二甲苯麝香为例，提出了芳烃衍生物经硝化反应后选用合适的有机溶剂作萃取剂，将溶解在过量酸中的硝化产物萃取出来这一新方法。研究结果表明：选用适宜蹬萃取剂可从反应混合物中萃取出硝化产物，萃取后得到的溶液经中和、过滤、蒸馏，结晶等分离过程，最终得到芳烃衍生物的硝化产物，过量的酸可保持在较高的浓度，有利于过量酸的再循环使用，萃取剂经蒸馏后亦可再利用，因此，该方法可降低成本，并减少环境污染。     

异辛基膦酸单异辛基酯

在目前工业生产和实验室使用的萃取剂当中，含磷的萃取剂无论在品种方面还是吨位数量方面都占到50％以上。而在含磷萃取剂中，使用最为广泛，用量最大的品种则是前中^[1]中，所述的P204－磷酸二异辛酸和本介绍的P5－7异辛基膦酸单异辛基酯，这两个有机磷萃取剂，可以说是现代工业萃取剂产品中最引入注目的两颗星。     

缔置法生产的硫酸钾中氯含量的测定

无机化工产品中，氯的通用测定方法有电位滴定法（GB3050－82）和汞量法（GB3051－82），而在农用硫酸钾中，氯离子测定方法（GB21006－89）与汞量法基本相同。用上述方法测定氯含量时，均采用澳酚蓝作指示剂调节试液的PH值。我厂是采用缔置法技术生产农用硫酸钾。用该法生产的硫酸钾产品中，由于含有微量的有机缔合剂，在用汞量法测定氯含量时，它会影响溴酚蓝指示剂的颜色，同时还与Hg（NO3）2标准溶液反应，从而干扰测定。为此，我们对缔合剂影响江含量测定的有关因素进行了探索试验。1仪器和试剂1．1酸度计：PHS－3C型；1．2电磁…     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅

建立了超声辅助的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。采用氯仿为萃取剂、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂、甲醇为分散剂对铅标准溶液进行萃取富集分离,考察了萃取剂、分散剂、螯合剂、pH值及萃取时间等试验条件对萃取效果的影响。实验结果表明:在优化的试验条件下,Pb~(2+)的检出限为0.31μg/L,线性范围为0.8~30μg/L,对10μg/L的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.31%,富集倍数达100倍。应用此方法测定了自来水和湖水中的痕量铅,加标回收率在96.4%~101.6%之间。     

EDTA代替碱性柠檬酸铵测定过磷酸钙中有效磷含量

国家化工行业标准过磷酸钙中有效磷含量的测定 ,磷的萃取分两步 ,首先用水萃取水溶性磷 ,然后用碱性柠檬酸铵萃取枸溶性磷 ,操作复杂。EDTA溶液配制简单 ,成本低 ,更加方便的是使用EDTA溶液可一次萃取水溶性磷和枸溶性磷 ,简化了分析检测步骤 ,缩短了检测时间。1　实验部分( 1)　仪器和试剂①　EDTA溶液　 80g/L。②　喹啉沉淀剂　按HG2 740 1995 5 .1.2 .8配制。③　恒温水浴振荡器。④　其它常用实验室仪器、试剂。( 2 )　实验方法根据过磷酸钙中有效磷含量的不同 ,称取样品 2～ 2 5g ,用ED TA溶液研磨 3次 ,每次EDTA溶液用量 …     

乙醇酸与乙醛酸的萃取分离

以乙醇酸和乙醛酸的稀溶液为分离对象,采用三烷基氧磷 (TRPO)为萃取剂、甲基异丁基酮 (MiBK)为稀释剂,研究了单、双溶质有机酸的萃取分离特性,测定了TRPO、有机酸的浓度等因素对单、双溶质有机酸萃取平衡的影响,在适当假定的基础上,建立了描述TRPO萃取乙醇酸、乙醛酸单、双溶质特性的数学模型.结果表明,随TRPO浓度的增大,分离系数β_{（glycolic /glyoxylic）}由小于1逐渐增大至大于1,乙醇酸与TRPO的萃合物有1∶1和1∶2两种形式,采用单溶质萃取反应平衡常数预测双溶质萃取的结果,预测值与实验值相当接近.同时,还对三烷基胺、磷酸三丁酯等萃取剂分离乙醇酸和乙醛酸的特性进行了讨论.     

水泥生料中Fe2O3的测定方法改进

单独称样快速测定水泥生料中Fe2O3的成熟方法,有磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法;磷酸溶样-二氯化锡-三氧化钛(或HgCl2)还原-重铬酸钾容量法。本文介绍磷酸溶样-二氯化锡还原-重铬酸钾容量法。1试验部分1.1试剂HCl溶液(1+1);SnCl2溶液(50g/L、100g/L);甲基橙溶液(1g/L);二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L);H2SO4-H3PO4混合溶液:将15ml浓H2SO4缓慢加至70ml水中,冷却后加入15ml浓H3PO4混匀;K2Cr2O7标准滴定溶液:C(16K2Cr2O7)=0.025mol/L;Fe2O3标准溶液:1mg/ml。1.2试验方法准确移取Fe2O3标准溶液于300ml锥形瓶中,加水稀释至20ml,…     

930型荧光光度计测定微量锌的方法研究及应用

本实验建立了以８－羟基喹啉－５－磺酸为显色剂，以表面活性剂氯化十四烷基二甲基苄胺为增敏剂，以氯仿为萃取剂，仪器选用低价格的９３０型荧光光度计，利用Ｚｎ（Ⅱ）－ｈ２ＱＳ－Ｚｅｐｈ三元体系对微量锌的萃取荧光分析方法。     

HPMαFP与1,10-菲罗啉(Phen)等中性萃取剂对Co(Ⅱ)协同萃取的性能研究

对在氯仿溶液中用1－苯基－3－甲基－4－（α-呋喃甲酰基）吡唑啉酮）－5（HPMαFP）对Co（Ⅱ）的萃取性能进行了研究。结果表明，HPMαFP萃取效果随其浓度的增大而显著增加，还研究了HPMαFP与1，10－菲罗啉（Phen)、三辛基氧膦（TOPO）、二苯亚砜（DPSO），2，2′－联吡啶（DIPY）的氯仿溶液对Co(Ⅱ）的协同萃取，结果是HPMαFP与Phen的协萃作用显著，与DIPY协萃作用较小，与TOPO、DPSO无协萃效应；还根据模拟萃合物Co（PMαFP）2和Co(PMαFP）.Phen的红外光谱和元素分析结果，讨论了萃合物的结构。     

草酸与乙醛酸的萃取分离

以草酸和乙醛酸的稀溶液为分离对象 ,采用三辛胺 (TOA)为萃取反应剂、正辛醇为稀释剂 ,研究了单溶质、双溶质有机酸的萃取分离特性 ,测定了溶液pH值、萃取反应剂的浓度等因素对双溶质有机酸萃取的影响 ,提出了萃取的化学反应发生在有机相中的假定 ,建立了TOA萃取草酸的数学模型 .实验结果表明 ,草酸与TOA的萃合物有 1∶1和 1∶2两种形式 .在本实验的条件范围内 ,草酸的分配系数较乙醛酸大 ,且随溶液pH值的增大而下降 ,草酸对乙醛酸的分离系数随pH值的增大而减小 .随萃取反应剂浓度的增大 ,两酸的分配系数皆随之增大 ,分离系数也随之增大 ,而且对于高浓度的萃取反应剂在较高的溶液pH值下草酸仍具有较大的分离系数 .采用单溶质萃取反应平衡常数及纯稀释剂中双溶质的分配系数预测双溶质萃取的结果 ,预测值与实验值相当接近     

用三烷基氧膦—煤油溶液从发酵滤液中萃取克拉维酸

报道了将中性磷这一高效萃取体系应用于克拉维酸的提取分离．研究了三烷基氧膦萃取克拉维酸的各种参数：ｐＨ、时间、相比、浓度等的影响，确定了最佳萃取条件及其工艺参数：３０％三烷基氧膦的煤油溶液为萃取剂，萃取平衡ｐＨ＝１．５，萃取相比Ｏ／Ａ＝１：３，并进行四级逆流萃取，饱和醋酸锂反萃，反萃平衡ｐＨ为７～７．５．     

氯乙酰氯

氯乙酰氯．又称二氯化乙酰．其结构式为CH2ClCOCl。它是一种活泼的酰化剂和重要的有机合成中间体，广泛应用于氨基酸、农药、医药、染料、助剂、萃取溶剂、致冷剂、灭火剂、润滑油添加剂、军用毒气的合成等方面．目前尤其在农药方面的应用最广，量也最大。1．合成氯代乙酰胺类除草剂合成氯代乙酰胺类除草剂时，氯乙酰氯的作用是使烷基胺进行N－氯乙酰基化．如可用于甲草（拉索）、丁草胶、毒草胺的合成。还可作为乙草胺、丙草胺、异丁草胺、特丁草胺、二丙草胶、二甲苯草胺、异丙甲草坡、乙酸甲草肢、草毒死等合成的中间体。2．合成H硫…     

氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-二苯胍体系分离铜（Ⅱ）

文章建立了一种利用二苯胍作共沉淀剂分离痕虽Cu（Ⅱ）的新方法。Cu（Ⅱ）与二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂，DDTC）形成不溶于水的棕黄色螯合物被吸附在二苯胍的表面，随二苯聪的抚淀而析出，从而使Cu（Ⅱ）得到富察。结果表明：控制pH=1．0，当周体NaCl用量为1．0g，0．0μmol／L钢试剂溶液用量为1．00mL，1．0×10^-3mol/L二苯弧乙醇溶液用量为0．20mL时，Cu^2＋与钢试剂形成棕黄色的螯合物沉淀，随二苯胍共沉淀析出，实现了Cu^2＋-Al^2＋、Cu^2＋-Zn^2＋,Cu^2＋-Mn^2＋间的液-固定量分离。与传统的有机溶剂萃取浮选分离及泡沫浮选分离栩比，该体系具有不使肘有毒害作用的有机溶剂，设备筒单，分离速度快等优点。     

有机磷一元酸钴(Ⅱ)络合物构型选择中的取代基效应

记录了几个有机磷-元酸钻络合物正辛烷溶液在400~750nm范围内的吸收光谱．研究了苯乙烯膦酸单正辛基酯，单2-乙基已基酯和单1-甲基庚基酯，2-乙基已基膦酸单2一乙基已基酯和二-2-乙基已基磷酸萃取剂．对每一种萃取剂，钴萃合物以一定程度由无水时的四面体构型转变为有水时的八面体构型．用这些酸的取代基的空间位阴和电子效应解释了钴萃合物的构型选择．     

原子荧光法同时测定生活污水中的砷和硒

本文采用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定生活污水中的砷、硒。测定结果表明：在0～10μg/L范围内砷具有良好的线性关系（r=0．9996），在0～100μg/L,范围内硒具有良好的线性关系（r=0．9996）：砷、硒的检出限分别为0．08μg/L，0．17μg/L：砷、硒的相对标准偏差分别为3．600／0、4．51％；该方法简单、快速、准确可靠，符合现代仪器分析的技术要求，值得推广和应用。     

吐温80—KSCN—H2O液—固萃取体系

研究了吐温８０水溶液在不同硫氰酸盐存在下分液－固两相的条件和金属离子的硫氰酸根络合物在该体系两相间的分配行为。以ＫＳＣＮ为分相的盐析剂和萃取剂，借控制溶液酸度等方法，实现了Ｚｒ（Ⅳ）－Ｌａ（Ⅳ），Ｆｅ（Ⅲ）－Ｌａ（Ⅲ），Ｓｃ（Ⅲ）－Ｌａ（Ⅲ）等的定量萃取分离。试验结果表明，金属离子与ＳＣＮ＾－形成络阴离子被萃入吐温８０固相。