辣椒红油膏中有机溶剂残留的测定方法

以甲醇、乙醇、丙酮为标准液,毛细管柱作分离柱,顶空气相色谱法测定辣椒红油膏中的溶剂残留。3种溶剂在0~2 000μg范围内线性关系良好(R=0.999 6~0.999 8);样品最低检测限为1.67 mg/kg;甲醇、乙醇、丙酮的回收率分别为91.7~109.7%、92.7%~105.4%、91.4%~105.9%。甲醇、乙醇、丙酮的RSD分别为2.86%~5.79%、2.98%~4.75%、2.68%~4.96%。     

顶空-气相色谱法测定化妆品中甲基丙烯酸甲酯含量

建立了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空-气相色谱测定方法。样品经丙酮溶解后,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法检出限为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg。甲基丙烯酸甲酯在10～500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 7,在水基类、粉类、霜乳类、油类化妆品中的平均回收率为98.2%～103.0%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法前处理简单,灵敏度高,经过8家检测机构的验证,准确可靠,可满足水基类、粉类、霜乳类以及油类化妆品中甲基丙烯酸甲酯的检测要求。     

顶空气相色谱法检测头孢唑啉钠中乙酸乙酯的含量

建立一种顶空气相色谱法检测头孢唑啉钠中的乙酸乙酯的含量。该方法准确度高,在10-5～2.5×10-4范围内有良好线性,相关系数r为0.999 5,检测限为2×10-8,能够指导工艺优化,提升产品质量。     

气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系组分含量比对

建立了气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定乙醇-正丙醇物系含量方法,并通过实验拟合得到折光率和乙醇质量分数线性方程y=-4 194.6x+5 792.5(R²=0.999 5)。比对气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系中乙醇和正丙醇含量。结果表明,当乙醇含量≥30%,折光率法检测相对误差RE≤3.0%,可以采用折光率法进行快速检测;当乙醇含量<30%,折光率法检测RE>5%,随着乙醇含量降低,RE逐渐升高达到19.50%,而GC检测RE均<2%,建议采用GC进行检测。该方法线性关系良好,乙醇回收率99%～101%,精密度良好,准确度高,耐用性好,溶液稳定,检测限为0.000 77%,定量限为0.002 6%,可用于乙醇-正丙醇物系定量检测。     

气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系组分含量比对

建立了气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定乙醇-正丙醇物系含量方法,并通过实验拟合得到折光率和乙醇质量分数线性方程y=-4 194.6x+5 792.5(R~2=0.999 5)。比对气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系中乙醇和正丙醇含量。结果表明,当乙醇含量≥30%,折光率法检测相对误差RE≤3.0%,可以采用折光率法进行快速检测;当乙醇含量<30%,折光率法检测RE>5%,随着乙醇含量降低,RE逐渐升高达到19.50%,而GC检测RE均<2%,建议采用GC进行检测。该方法线性关系良好,乙醇回收率99%～101%,精密度良好,准确度高,耐用性好,溶液稳定,检测限为0.000 77%,定量限为0.002 6%,可用于乙醇-正丙醇物系定量检测。     

顶空气相色谱法检测红霉素发酵液中正丙醇残量

建立了一种顶空气相色谱法检测红霉素发酵液中正丙醇残量。该方法准确度高,在2×10-5~1.2×10-3范围内有良好线性,相关系数r为0.999 8,定量限为2×10-5,检测限为1×10-5,该方法能够指导发酵生产中丙醇的添加量,提升发酵生产水平。     

氢溴酸右美沙芬残留溶剂测定方法研究

建立顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬中残留溶剂。方法:采用毛细管气相色谱法:氢火焰离子化检测器(FID);载气为氮气;采用DB-624色谱柱(30m×0.32mm,膜厚1.8um,固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)毛细管石英柱;程序升温。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和甲苯均能得到有效分离,各组分均有良好线性关系(r≥0.995);检测限为甲醇:14ppm、乙醇:13ppm、异丙醇:8.8ppm、丙酮:7.5ppm、甲苯:0.95ppm。回收率标准为80.0%-120.0%(RSD≤10%),其中甲醇平均为:88.59%(RSD=4.06%),乙醇:91.63%(RSD=4.93%),异丙醇:94.04%(RSD=3.10%),丙酮:90.85%(RSD=3.18%),甲苯为:97.89%(RSD=9.72%)。结论:该方法灵敏,准确可靠,可用于氢溴酸右美沙芬中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中乙醇含量

采用毛细管顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中的乙醇含量.该方法以体积比配制试液,采用极性岛津WondCapwax毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量.结果 表明,乙醇的体积浓度在0.2 ～1.0mL/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限为1μL/L,加标平均回收率99.8...     

毛细管柱气相色谱法测定环孢素中残留溶剂

建立环孢素中乙醇、丙酮、乙酸乙酯的测定方法。使用配置顶空进样的气相色谱仪,用HP-1毛细管色谱柱(100%二甲基聚硅氧烷),0.53 mm×30 m;柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速度升温至150℃,保持2 min;以氮气为载气,流速30 cm/min;氢火焰离子化检测器。乙醇、丙酮、乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率分别为97.75%、97.91%、98.31%;检测限分别为8.1691×10-4、3.8152×10-4、1.0082×10-7mg/mL。该方法的简单方便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于环孢素中多种有机溶剂残留量的测定与控制。     

GC-MS法测定化妆品中环硅氧烷类物质

应用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了一种测定化妆品中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取，DB-5MS(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离后，采用外标法进行定量。D3、D4、D5、D6在0.05～10μg/mL线性范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.999,检出限为0.10～0.15 mg/kg,定量限为0.3～0.5 mg/kg,平均回收率为91.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.93%～9.58%。该方法操作简便、快速准确，可以满足实际样品的检测。     

非标记适体-金纳米检测尿中痕量腺苷

在pH 4.6 BR缓冲溶液中,腺苷与腺苷适体特异性结合,金纳米不被腺苷适体保护而在高盐浓度下聚集,导致共振光散射强度增强,且在1.9×10-12～2.0 ×10-11 mol/L范围内,体系共振光散射强度的增强值（ΔI）与腺苷浓度呈良好线性关系,其回归方程为ΔI=71.3＋17.0c（×10-12mol/L）,r=0.994 8,检出限为5.7×10-13 mol/L,相对标准偏差（RSD）为1.48％～ 3.70％.用于尿样中腺苷的测定,回收率在97.1％～102.8％.该方法简单、快速、灵敏.     

多方位视角提高化妆品生产企业质量与监管水平

一方面通过分析我国化妆品行业现状提出化妆品行业存在政出多头、准人门槛低、生产企业多并且检测方法缺失等问题。另一方面针对化妆品行业的问题,从全过程监管、多方力量联动提高检测能力、建立安全风险监测体系、安全评估体系以及企业自律等多方面多角度出发,通过各方面有机的联合,充分整合生产企业所在地的资源,提高化妆品行业的整体水平。     

顶空气相色谱法检测阳离子醚化剂中的环氧氯丙烷

建立了顶空气相色谱法测定醚化剂中残留的环氧氯丙烷的分析方法。结果表明：该方法简单、快捷,在4~100μg/g范围内线性良好（r〉0.999）,最小检出限为2μg/g,相对标准偏差为1.7%~6.8%,回收率为98.1%~101.1%。     

粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱测定方法研究

建立了粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用HP–5,30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱、氮磷检测器、外标法定量气相色谱测定。方法的线性范围在0.05～10mg/L,方程y=8362.6x+151.1,相关系数0.9999;最小检出量为0.05ng,最低检出浓度0.01mg/kg,平均回收率为89.97%～97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.31%～6.67%。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量

建立了气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的方法。通过考察稀释液、内标物和气相色谱柱等条件,以N,N-二甲基甲酰胺作为稀释液,异丙醇作为内标物,选用DB-FFAP毛细管柱进行色谱分离,保留时间定性,内标法定量,并与《化妆品卫生规范》(2007版)中气相色谱顶空外标法测定甲醇的方法进行了比较。结果表明,用气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的含量,在0.8 mg/L～500 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2甲醇=0.999 8和R2乙醇=0.999 7),相对误差<2.4%,回收率为92.7%～104.7%(n=6)。     

HS-GC法测定草酸艾司西酞普兰中有机溶剂残留量

建立了以顶空气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰原料药中4种有机溶剂甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇残留量的方法。采用顶空进样法,气相色谱条件中采用ZB-624毛细管气相色谱柱,程序升温,载气为氮气（流速3.0 mL/min）,FID检测器（检测器温度250℃）。结果表明：甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇检测浓度线性范围良好（r均〉0.9998）;回收率均〉100%,RSD均〈1.5%。样品中4种有机溶剂残留量均小于0.1%。所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于草酸艾司西酞普兰原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

真空顶空气相色谱法的研究及其应用

研究了一种新的顶空采样方法--真空顶空法.通过实验,比较了其与加热顶空气相色谱法的优缺点,发现将两种顶空方法联用能取得更好的效果.将这种联用方法应用于食用油中甲醇和6号溶剂油残留量的测定,得到甲醇和6号溶剂油残留的质量浓度与其峰面积线性范围分别为10.0～180 μg/mL、12.0～161 μg/mL,回归方程分别为y=0.031 8x-0.078 3、y=0.056 1x-0.012 5,相关系数为0.999 1;检出限3.3、5.6 μg/mL,RSD为1.90%和3.32%,回收率为 92.0%～106%.