杀菌剂乙霉威合成方法的研究

本文报道了乙霉威(diethofencarb)的合成方法。以邻苯二酚为原料,经醚化、对位硝化、还原,最后与氧甲酸异丙酯缩合而得。讨论了通过聚乙二醇合成邻二乙氧基苯中间体。产物及中间体的结构经红外和核磁氢谱鉴定。     

3,4-二乙氧基-5-乙基苯基氨基甲酸异丙酯的合成

以邻乙基苯酚为起始原料经醛基化、醚化、氧化、硝化、还原、缩合等过程合成了3,4-二乙氧基-5-乙基苯基氨基甲酸异丙酯,其结构经熔点、Mass和1H NMR确证。通过HPLC、紫光光谱和GCMass等手段证明3,4-二乙氧基-5-乙基苯基氨基甲酸异丙酯与乙霉威生产过程中产生的分子量为295的杂质为同一物质。     

催化加氢法制备邻氨基苯乙醚

本文针对传统合成邻氨基苯乙醚工艺方法中的缺点,对催化氢化法制备邻氨基苯乙醚的工艺进行了研究。即用Raney Ni为催化剂,对邻硝基苯乙醚进行催化加氢还原,制备了邻氨基苯乙醚。考查了温度、催化剂用量及反应物浓度等工艺条件对反应的影响。结果表明,在较佳条件下反应,产品收率可达90%,纯度可达99%以上。     

活性白土负载SO_4~(2-)-Fe_2O_3催化合成氯乙酸异丙酯

用活性白土负载SO2 -4 -Fe2 O3 催化氯乙酸异丙醇合成氯乙异丙酯 ,研究了各种因素对酯化率的影响 ,确定了反应的最佳条件 :酸醇摩尔比为 1∶3,反应时间为 4h ,催化剂加入量为酸量的 4% (w) ,反应温度为回流温度 ,氯乙酸的酯化率可达 91 6 %     

4,4'-双苯并噁唑二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基苯酚和对醛基苯基苯并口恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应,合成了荧光增白剂双苯并口恶唑二苯乙烯。重点讨论了酯化、缩合两步反应的优化条件,在n(对氯甲基苯基苯并口恶唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶4,反应温度165℃,反应时间5h下,酯化收率可达92%;在n(苯并口恶唑基苄基膦酸二乙酯)∶n(对醛基苯基苯并口恶唑)∶n(甲醇钠)=1∶1∶1.6,反应温度20℃,反应时间8h下,缩合收率达到91%以上。双苯并口恶唑二苯乙烯产品纯度大于99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺合成研究

本文介绍了以邻氯硝基苯为起始原料,经氯磺化、缩合、水解、还原合成2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺工艺,讨论了氯磺化及催化加氢反应对收率影响因素,确定最佳工艺条件,最终产物含量大于98%,总收率大于80%。     

邻羟基苯乙醚的间歇精馏分离

通过碱洗将缩合反应产生的邻羟基苯乙醚与邻苯二乙醚分开,再通过间歇精馏确定邻羟基苯乙醚的分离工艺参数。精馏柱内径为38 mm的玻璃柱,内装边长为1.5 mm的小三角填料,填料高度为400 mm,理论板数为13块,回流比为1~2,真空为0.098 MPa,邻羟基苯乙醚精馏收率≥93%,产品纯度≥99%。     

苯酞-3-羧酸合成工艺的改进

该文以邻苯二甲酸酐为原料,经硼氢化钠还原,在六甲基二硅基氨基钾作用下与氯甲酸乙酯缩合,最后水解,得到目标化合物苯酞-3-羧酸。考察了还原反应还原剂用量、反应时间、反应温度,缩合反应的投料比、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后3步反应总收率可达64.2%,终产品纯度为96.8%,且反应条件温和避免了氰化钠等剧毒性物质的使用,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。     

加氢还原法制备邻氨基苯甲醚的研究

文章对邻硝基苯甲醚加氢还原制邻氨基苯甲醚工艺进行了研究。研究确定的最佳反应条件为:反应压力2.0 MPa,反应温度100℃,催化剂用量为邻硝基苯甲醚质量的1%,溶剂甲醇用量与邻硝基苯甲醚质量比为0.8︰1。结果表明,加氢还原工艺在反应时间、收率、废水量等方面都优于传统工艺。     

K2CO3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚脏

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺.以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60 ℃、反应时间6 h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%.     

3-羟基丁酸的化学合成工艺研究

探讨了降解聚合物PHB的化学生产方法 ,重点研究了单体 3 羟基丁酸的化学合成工艺。以乙醛为原料 ,经羟醛缩合制备 3 羟基丁醛 ,再通过 3 羟基丁醛的液相氧化合成 3 羟基丁酸。利用压力反应装置 ,通过催化剂选择实验和正交试验 ,确定了 3 羟基丁醛氧化反应的合适催化剂和最佳反应条件。最佳反应条件为 :催化剂为钴醋酸盐 ,催化剂用量 0 .5 % (质量 ) ,溶剂为有机酸酯 ,溶剂用量 80 % (质量 ) ,反应时间30h ,反应温度 6 0℃ ,反应压力 0 .8MPa。在最佳反应条件下 ,3-羟基丁酸的平均收率达 81.75 %。     

固载杂多酸催化合成2-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧六环

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了 2 -甲基 - 2 - (4-甲基 - 3 -戊烯基 ) - 1 ,3 -二氧六环。考察了影响收率的因素。其最优条件为 :6 -甲基 - 5 -庚烯 - 2 -酮∶ 1 ,3 -丙二醇∶催化剂∶带水剂为 1mol∶ 1 .5 mol∶ 1 2 g∶ 2 0 0 m L,反应在回流温度下进行 ,反应时间 3 .0 h。收率可达 89.6 %,催化剂可重复使用。     

2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成工艺研究

以异丁醛和甲醛为原料,三乙胺为催化剂,羟醛缩合法合成了2,2-二甲基-3-羟基丙醛。考察了物料比、加料方式、反应温度和反应时间对反应结果的影响,同时考察了产品的分离精制工艺。在物料比n(异丁醛)∶n(甲醛)∶n(三乙胺)为1∶1.1∶0.02、反应温度61～65℃的优化反应条件下,反应4～5h,所得产品经水洗、减压、蒸馏和结晶后,2,2-二甲基-3-羟基丙醛收率达到95%,纯度为99%以上。     

铌酸催化合成苹果酯-B的研究

以铌酸为催化剂,由乙酰乙酸乙酯和1,2－丙二醇合成了苹果酯－B,考察了影响收率的因素,其最佳条件为：乙酰乙酸乙酯与1,2－丙二醇的比为：1：1．5(mol/mol),催化剂用量为反应物质量的1．5％,带水剂用量为反应物体积的42．2％,反应在回流温度下进行,反应时间2．5hn,收率达83．4％。     

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛的研究

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛 ,考察了影响收率的因素。其最优条件为 :苯甲醛∶正己硫醇∶催化剂∶二氯甲烷 =1mol∶2 .15mol∶2 0g∶35 0ml,4 3℃回流下进行 ,反应时间 5 .0h ,收率可达 86 .3% ,催化剂可重复使用。     

固相法合成三聚磷酸铝工艺研究

以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料,用固相法合成三聚磷酸铝。考察了n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]、反应温度、反应时间、缩合温度及缩合时间对三聚磷酸铝含量的影响。结果表明,固相法合成的最佳合成工艺参数为：n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]为3.5,反应温度为200℃,反应时间为5 h,缩合温度为350℃,缩合时间为8 h。在最佳条件下制得的三聚磷酸铝含量为83.67%。     

甲撑双(2,4-二叔丁基苯氧基)磷酸铝的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料、甲苯为溶剂,经缩合、磷酸酯化、水解、中和等反应合成了PP成核剂甲撑双(2,4-二叔丁基苯氧基)磷酸铝。通过正交实验确定了最佳工艺条件,即n(酚):n(醛)为2:1,催化剂用量 (质量分数)为5％,缩合反应时间为4 h,三氯氧磷过量3％,酯化时间为2 h．酯化温度为40℃,最优条件下的实验总收率近55％。对各步产品进行了IR光谱分析及熔点测定。     

2,2-二羟甲基丁酸的合成

以甲醛和丁醛为原料 ,经羟醛缩合及氧化反应合成了 2 ,2 二羟甲基丁酸 (DMBA)。缩合反应在 2 0℃、n(甲醛 ) /n(丁醛 ) =1 8、催化剂为w(Na2 CO3 ) =3%和w(NaOH) =2 %的混合溶液其用量占加入的甲醛和丁醛总用量的 1 5 %,反应 1h ,加甲酸中和碱 ,经精制使中间产物 2 ,2 二羟甲基丁醛的质量分数达到 91 0 %;氧化反应在 6 0℃、n(H2 O2 ) /n(2 ,2 二羟甲基丁醛 ) =1 2的条件下反应 6h ,产品收率 (相对于丁醛的用量 )达 81 1%,w(DMBA) =98%。     

2,2-二羟甲基丁酸合成工艺研究

以正丁醛、甲醛和双氧水为主要原料,经羟醛缩合、氧化反应制备2,2-二羟甲基丁酸,考察了缩合、氧化反应条件。结果表明,最佳缩合反应条件为:正丁醛∶甲醛∶双氧水=1∶2.4∶1.4(摩尔比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;氧化反应条件为:温度80℃左右,反应时间6 h。反应液采用离子交换→真空浓缩→溶剂结晶→重结晶工艺处理,2,2-二羟甲基丁酸产品总收率大于40%。     

羟戊醛的合成工艺研究

以甲醛和异丁醛（IBAL）为原料,在碳酸钠催化作用下羟醛缩合合成羟戊醛。利用正交实验设计法和单因素法考察了催化剂用量、反应配比、反应时间以及反应温度对合成反应规律的影响,并由此确定了最佳反应条件：催化剂碳酸钠占甲醛物质的量分数为2．9％,nHCHO：nIBAL=1：1,反应时间5h,反应温度66℃。在此条件下产物收率可达87．6％,质量分数89．88％。采用红外光谱分析仪和色质联机对产物的结构进行了表征,验证了其结构与文献的一致性。