基于色谱-质谱联用技术的食品中农药残留高通量非靶向检测技术研究进展

农药残留导致的食品安全事件威胁人们的健康和生命。现阶段食品中的农药残留具有品类多、残留量低且施用未知等特点,检测难度较大。因此,开发食品中农药残留高通量非靶向检测技术具有重要意义。色谱-质谱联用技术因具有高分离、高鉴别、高通量、非靶向等优点,在农药残留检测领域得到了广泛应用。本文对近10年国内外基于色谱-质谱联用技术的食品中农药残留高通量非靶向检测相关报道进行归纳和总结,简要介绍食品中多农药残留检测的现状,重点从多维色谱及高分辨质谱技术的开发、吸附材料及样品前处理技术的改进、化学计量学方法的优化等方面阐述色谱-质谱联用技术在食品中农药残留检测中的应用进展,并对其存在的问题提出相关建议,以期为色谱-质谱联用技术在食品中多农药残留检测领域的相关研究应用提供新的参考依据。     

我国主产地柑橘的农药残留现状研究

我国柑橘生产使用农药种类多、剂量大,对产品质量安全有一定影响。文中采用气相色谱和高效液相色谱检测技术,对我国6省(市)柑橘产地抽取的198个鲜果样品进行了26种农药残留的检测与评价。10种农药残留检出,包括禁限用农药,其中1个样品有1种农残超标,超标率为0.47%,各省(市)柑橘鲜果样品的农药残留检出率均在48.9%以上,我国柑橘质量安全存在潜在风险。     

农产品中农药残留检测前处理方法的研究进展

世界上农药年产量高于200万吨, 有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀藻剂、除虫剂、杀菌剂、落叶剂等农药。有机农药的大量施用会造成严重的污染问题, 并对人体健康造成严重威胁。因此, 建立简单、高效和成本低的农药残留快速检测方法非常重要。由于农残检测涉及的样品种类繁多、样品组成复杂和样品形态多变, 这对农残检测造成的干扰增加, 所以需要选择和改进农药残留检测的前处理方法。科研人员在农药残留快速检测技术方面做了大量的研究, 并取得了较大的进步。本文介绍了该领域一些热点技术的研究方法和动态, 并对存在问题进行了分析, 以期为农药残留快速检测的深入研究提供参考。     

韭菜中杀菌剂类农药残留检测技术研究进展

韭菜是药食同源植物,病害较多,通常使用化学杀菌剂进行防治。但农药的使用种类、次数、剂量不科学,杀菌剂残留已成为韭菜的主要外源污染物之一。为探明韭菜农药残留风险状况,综述近年来发表的相关文献,对韭菜常见病害的农药使用种类、检测技术进行整理和分析。样品前处理及检测是样品农药残留分析的2个主要部分,韭菜中杀菌剂前处理技术主要包括固相萃取、液相萃取、固相微萃取、QuEChERS方法及凝胶渗透色谱。检测方法以气相色谱(GC)、液相色谱(LC)或两者与质谱(MS)联用为主。韭菜质量安全是保障食品安全的重要前提,高通量的农药残留检测方法亟须建立并实施。     

果蔬产品多农药残留的同时快速测定与高通量分析方法研究

总结对比了果蔬产品中多农药残留测定中常用的样品处理技术及农药残留分析中常用的检测分析手段,根据多种农药残留共存时重叠分析信号的化学计量学方法的分离确认,提出了多农药残留高通量分析方法.高通量分析方法有望在果蔬产品多农药残留分析时简化样品前处理过程,提高检测效率.     

国内外柑橘中农药最大残留限量标准的比较分析

该文系统整理了我国即将发布的GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中涉及柑橘的农药最大残留限量,分析比较了我国与国际食品法典委员会、欧盟、俄罗斯、越南、埃及和南非相关最新限量标准的主要差异,得到我国与对比的主要国际组织及进出口国在柑橘农药种类和最大残留限量上的异同。最后,指出了农药残留限量标准体系和配套检测标准等方面存在的问题,旨在为相关标准的制定和修改提供建议,为指导柑橘生产和加工、扩大柑橘产业国际贸易优势和促进柑橘产业的安全发展提供参考依据。     

农产品中百菌清残留快速检测研究进展

百菌清是一种高效、广谱的有机氯杀菌剂,广泛用于粮食果蔬、经济作物真菌病害的防治。近几年农产品农药残留检测结果显示百菌清是检出率较高的农药之一,其残留问题日益受到人们的关注。开发高通量和现场实时的快速检测技术,对于保障农产品安全具有重要意义。文章综述了百菌清的理化性质、毒性和限量标准,以其残留的快速检测方法为主线,系统总结了百菌清残留检测技术的最新研究进展,探讨了百菌清检测分析中存在的问题及发展趋势,以期为开发更具有适用性的百菌清快速检测技术提供文献参考。     

食品中农药多残留快速检测方法研究进展

过度使用或滥用农药会导致其部分残留存于食物中, 从而威胁人类健康。因此, 在食品安全监管中, 对农药残留的快速灵敏检测是十分必要的。传统的检测方法耗时久, 且大多针对单组分检测, 在实际应用中会受到一定限制。对农药多残留快速检测技术的开发能够克服目前传统方法的局限性, 实现对农药残留快速、灵敏、多组分同时检测。本文综述了农药多残留快速检测方法的最近进展, 详细介绍了基于抗体、适配体和分子印迹聚合物3种识别元件的农药多残留快速检测方法。此外, 讨论了近红外光谱技术、表面增强拉曼光谱技术和芯片技术在农药多残留快速检测中的应用, 旨在为农药多残留快速检测技术的进一步发展提供参考。     

酶抑制分光光度法与表面增强拉曼散射在农药检测中的进展

实现有机磷农药残留的快速检测,对农产品质量安全和人民生命健康具有重要意义。本文针对有机磷农药快速检测中的酶抑制分光光度法和表面增强拉曼光谱技术(SERS)分别就研究进展、应用情况以及面临的问题进行综述,旨在为后续有机磷农药快速检测的研究人员提供技术与应用参考。酶抑制分光光度法可对样品中有机磷农药残留总量做粗略估计,主要应用于大量样品进行快速筛选,但在检测过程中,存在酶活性一致性差、易受检测对象干扰以及检测环境严格等缺点。SERS技术具有指纹特性、检测速度快、检测成本低以及检测精度高等优点,可对样品中的有机磷农药残留进行快速定性定量分析,具有巨大的应用潜力。当然,作为新兴分析手段,在重复与稳定性上仍面临一些问题。     

基于OMWTTFA的豇豆多农药残留非靶向检测方法研究

针对豇豆多农药残留检测难度不断增大的问题,在移动窗口目标转换因子分析(MWTTFA)算法基础上增加了自适应迭代重加权惩罚最小二乘计算步骤,提出一种优化移动窗口目标转换因子分析(OMWTTFA)算法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立一种豇豆多农药残留非靶向检测新方法。通过建立500种常见农药MS数据库,利用OMWTTFA算法对豇豆GC-MS数据进行高通量解析,采用实际豇豆样品及加标样品对该方法进行验证。结果表明：该方法可在30.00 min保留时间内实现两组豇豆加标样品中所有农药残留的非靶向检测,实际豇豆样品中未检出农药残留;检出组分的匹配度均超过800‰,准确性优于MWTTFA算法,有望成为果蔬多农药残留非靶向高通量检测的新途径。     

有机磷农药快速检测方法的研究进展

目前有机磷农药在农业生产中应用广泛,但是其在食品、水及环境中的残留对人体产生较严重的健康威胁。传统的检测方法比较耗时,且需要大型仪器设备,不适合现场测定,因此有机磷农药的快速检测方法的开发十分重要。本文综述了免疫分析法、酶抑制法及生物传感器法在有机磷农药检测中的应用,以期为相关检测人员的工作和对有机磷农药残留的快速检测方法的继续研究提供参考。     

新烟碱类农药的快速检测技术研究进展

农药是制约我国农产品安全的首要因素。新烟碱类农药是继有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类杀虫剂之后的一类新型农药，是目前世界上使用最广泛的杀虫剂。研究表明，新烟碱类农药可与乙酰胆碱受体相结合，阻断中枢神经正常传导，同时对淋巴细胞产生基因毒性和细胞毒性。长期滥用和违规使用，使得食品尤其是农产品中新烟碱类农药严重超标。2019年，我国农业部发布的GB 2763—2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》明确规定了新烟碱类农药在食品中的最大残留量。为此，新烟碱类农药检测技术的开发对实现新烟碱类农药残留高效监控，保障食品安全意义重大。现有新烟碱类农药检测技术以仪器确证类方法和快速检测方法为主，前者往往依赖于大型仪器如气相色谱仪、高效液相色谱仪、质谱仪等的使用，存在仪器昂贵、操作复杂、预处理繁琐等不足之处，难以满足当下对农药残留实时、快速监测的现实需求。近年来，以光学分析法、电化学分析法、免疫分析法等为主的快速检测技术应运而生，得到了迅猛发展，快速检测技术的应用和推广有望突破传统检测技术瓶颈，实现对新烟碱类农药的高效检测与有力控制。本文就近年来新烟碱类农药的快速检测技术的研究进展进行简要综述。     

吡噻菌胺及其代谢物在柑橘中的残留行为及膳食风险评估

目的 建立基于超高效液相色谱-串联质谱的柑橘中吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-4-甲酰胺(1-methyl-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole-4-carboxamide, PAM)残留分析方法,并开展残留实验,以研究吡噻菌胺及其代谢物在柑橘中的残留行为及膳食风险评估。方法 样品中残留的吡噻菌胺及PAM采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配外标法定量。结果 在0.0005~0.0500 mg/L范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;添加浓度为0.010~1.000 mg/kg时,吡噻菌胺及代谢物在柑橘中平均回收率范围分别为87%~101%和85%~106%,最大相对标准偏差为6.5%,方法定量限(limits of quantification, LOQs)均为0.010 mg/kg;以推荐剂量施药,吡噻菌胺总残留量在柑橘全果中半衰期为18.2 d;末次施药后间隔21 d采集的全果、果肉、果皮中吡噻菌胺总残留量平均值分别为0.277、0.091和0.473 mg/kg。膳食风险评估表明,吡噻菌胺在不同人群中的膳食风险概率均远小于100%。结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可用于柑橘中吡噻菌胺及其代谢物的残留检测。最终残留量实验显示,全果、果肉、果皮中吡噻菌胺总残留量均未超过已制定的最大残留限量,对不同人群产生的膳食风险可接受。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51 种农药残留

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51 种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3 种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3 个添加水平6 个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%～119.7%,相对标准偏差为0.5%～17.3%,检出限为0.03～2.07 μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。     

基于适配体检测农药残留的技术进展

随着多种农药地广泛使用,农药残留带来的健康问题越来越受到大众的关注.基于核酸适配体进行农药残留的检测技术在有毒有害物质检测方面发挥着重要作用.相比于抗体,适配体具有稳定性好、容易合成和修饰、靶标范围广等优势.近些年来,发表了一些适配体与荧光检测、电化学检测、拉曼光谱等方法进行结合的新型方法.这些方法可以更加准确、灵敏地...     

基于气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测植物源食品中多农药残留的文献计量学分析

目的了解植物源性食品中农药残留现状、国内外检测农残的常用方法及其发展动态。方法基于中国知网、维普、万方和Pub Med数据,检索2010.01.01—2020.04.25期间发表的采用气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测植物源性食品中多农药残留的相关文献。应用Note Express3.2.0和Ucinet6.645、NetDraw2.162等对文献进行计量学分析。结果共纳入455篇文献。近10年文献的年发表量呈上升趋势;文献以期刊论文为主,且研究单位合作不太紧密。高频关键词为农药残留、气相色谱-串联质谱和QuEChERS等。结论近10年来对于多农药残留的检测是目前研究的一大方向,且大多采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法,该检测方法的研究也在不断地深入,逐渐趋于成熟。     

用于农残快速检测的离心式微流控芯片研制

基于酶抑制原理结合光度分析方法,研制一种预存储生化试剂的离心式微流控芯片。设计制作的一次性微流控CD芯片集成进样、酶抑制反应、显色反应及检测单元,结合自行研制的便携式分析装置,可以同时检测12个样品,能够实现对大批量农产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场、快速、高通量检测。结果表明:与传统农残快速测定仪比较,微流控芯片农残速测系统操作单元集成度高,可以实现农残检测流程的自动化,样品及试剂消耗量降至传统速测方法的约1/20,同时检测灵敏度、重复性和准确性整体优于传统农残快速测定仪,可以满足基层非专业人员针对大批量样品农药残留的筛查需求。     

基于纳米材料的光学适配体传感器在农药残留检测中的应用研究进展

近年来,农药的广泛使用所引发的食品安全和农业生态环境问题愈发严峻.传统的检测方法普遍需要大型精密仪器设备以及专业技术人员,这极大地限制了这些检测方法在资源有限区域的推广使用.因此发展用户友好、检测速度快、灵敏度高的农药残留检测方法变得十分重要.基于纳米材料的光学适配体传感器可以实现上述农药残留检测的要求,已被公认为农药...